一种超支化聚缩水甘油膜及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种超支化聚缩水甘油膜及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 树枝形聚合物包括树状聚合物与超支化聚合物两种，树枝形聚合物的特点是内 部结构疏松、外部致密、高度支化、端基官能团众多、分子量高时分子形状近似于球形等。树 状聚合物与其他聚合物相比，具有更精确、规整的支化结构，但是需要采用逐步重复的方 法合成、过程繁琐，不宜大规模制备，使关于树状聚合物的实际应用受到极大限制；超支化 聚合物的支化结构规整性虽然比树状聚合物略差，但其结构和性质与树状聚合物有很多 相似之处，而且可以通过一步或准一步的方法合成、方法简单，可以大规模制备，超支化 聚合物逐渐成为树枝形聚合物领域中的研宄重点。
[0003] 渗透蒸发技术在液体混合物分离方面得到广泛的应用。渗透蒸发技术主要取决于 膜的物理化学性能和操作条件，因此针对不同的分离过程，选择合适的膜至关重要。目前很 多聚合物材料膜上都含有亲水性很好的羟基、氨基等，这些基团在水中有很高的溶胀度， 但是渗透汽化过程中不能长期稳定运行。常用交联或接枝的方法增加膜材料的机械强度和 稳定性，交联后的渗透汽化膜的分离系数显著提高，但是渗透通量明显下降。因此开发高 分离系数和高渗透通量的膜材料很有意义。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种具有高分离系数和高渗透通量的超支化聚缩水甘油膜 及其制备方法。
[0005] 本发明中超支化聚缩水甘油膜的结构式如下：
[0006]
[0007] 本发明中超支化聚缩水甘油膜的制备方法是按下述步骤进行的：
[0008] 步骤一、将超支化聚缩水甘油醚（HPG)和4, V -氧双邻苯二甲基乙酰胺（ODPA) 溶解二甲基乙酰胺（DMAc)中得到溶液A，然后将溶液A置于65~75°C水浴中，搅拌预交联 3h ~5h ;
[0009] 步骤二、然后刮制液膜，将液膜于75~85°C条件下烘4h~5h ;
[0010] 步骤三、然后在真空烘箱中在150~160°C条件下烘4~6h，即得到超支化聚缩水 甘油膜。
[0011] 其中，步骤一中超支化聚缩水甘油醚（HPG)和4, 4'-氧双邻苯二甲基乙酰胺 (ODPA)的羟酐比为（3~6) :1。
[0012] 步骤一中溶液A中超支化聚缩水甘油醚的质量百分比浓度为35%~45%。
[0013] 以超支化聚缩水甘油醚（HPG)为原料，通过交联4,4'-氧双邻苯二甲基乙酰胺 (ODPA)制得，该膜材料表现出了很好的分离性能和渗透通量。
[0014] 本发明超支化聚缩水甘油膜的分子量分布较窄；随着羟基/酐基比例和水含量的 变化，超支化聚缩水甘油膜表现出不同的分离性能；随着水含量的增加，渗透通量增加而 分离因子减少；随着羟基/酐基比例的增加，渗透通量增加而分离因子减少。
【具体实施方式】
【具体实施方式】 [0015] 一：本发明中超支化聚缩水甘油膜是按下述步骤进行的：
[0016] 将超支化聚缩水甘油醚（HPG)和4, V -氧双邻苯二甲基乙酰胺（ODPA)溶解二甲 基乙酰胺（DMAc)中得到溶液A，然后将溶液A在70°C水浴中搅拌预交联3h以上；
[0017] 然后刮制成厚度为150 μ m的液膜，将液膜于80°C条件下烘4h，然后在真空烘箱 中在150°C烘5h，制得厚度为50 ym超支化聚缩水甘油膜。
[0018] 超支化聚缩水甘油醚（HPG)和4, 4'-氧双邻苯二甲基乙酰胺（ODPA)的羟酐比为 3 ;1、4:1、5:1 或者 6:1。
[0019] 溶液A中超支化聚缩水甘油醚的质量百分比浓度为40%。
[0020] 对本实施方式方法制备的超支化聚缩水甘油膜进行测试，结果如表1-3所示。
[0021] 表1 :不同羟酐比制备超支化聚缩水甘油膜的渗透通量和分离因子表
[0022]
[0023] 由表1可知，随着羟基/酐基比例的增加，渗透通量增加而分离因子减少。
[0024] 表2,不同水含量制备超支化聚缩水甘油膜（其中，羟酐比为3 :1)的渗透通量和 分离因子表
[0025]
[0026] 由表2可知，随着水含量的增加，渗透通量增加而分离因子减少。
[0027] 表3 :超支化聚缩水甘油膜的性能与其他膜材料的比较
[0028]
[0029]由表3可知，与其他膜材料相比，本实施方式方法获得超支化聚缩水甘油膜表现 出了很好的分离性能和渗透通量。
【主权项】
1. 一种超支化聚缩水甘油膜，其特征在于超支化聚缩水甘油膜的结构式如下：2. 如权利要求1所述的一种超支化聚缩水甘油膜的制备方法，其特征在于超支化聚缩 水甘油膜的制备方法是按下述步骤进行的： 步骤一、将超支化聚缩水甘油醚和4, 4'-氧双邻苯二甲基乙酰胺溶解二甲基乙酰胺 中得到溶液A，然后将溶液A置于65~75°C水浴中，搅拌预交联3h~5h ; 步骤二、然后刮制液膜，将液膜于75~85°C条件下烘4h~5h ; 步骤三、然后在真空烘箱中在150~160°C条件下烘4~6h，即得到超支化聚缩水甘油 膜。3. 如权利要求2所述的超支化聚缩水甘油膜的制备方法，其特征在于步骤一中超支化 聚缩水甘油醚和4, 4'-氧双邻苯二甲基乙酰胺的羟酐比为（3~6): 1。4. 如权利要求2所述的超支化聚缩水甘油膜的制备方法，其特征在于步骤一中超支化 聚缩水甘油醚和4, 4'-氧双邻苯二甲基乙酰胺的羟酐比为（4~5): 1。5. 如权利要求2所述的一种超支化聚缩水甘油膜的制备方法，其特征在于步骤一中溶 液A中超支化聚缩水甘油醚的质量百分比浓度为35%~45%。6. 如权利要求2所述的一种超支化聚缩水甘油膜的制备方法，其特征在于溶液中超支 化聚缩水甘油醚的质量百分比浓度为40%。7. 如权利要求2所述的一种超支化聚缩水甘油膜的制备方法，其特征在于步骤一中将 溶液A置于70 °C水浴中。8. 如权利要求2所述的一种超支化聚缩水甘油膜的制备方法，其特征在于步骤二中刮 制成厚度为150 y m的液膜。9. 如权利要求2所述的一种超支化聚缩水甘油膜的制备方法，其特征在于步骤二中在 80°C条件下烘4h。10. 如权利要求2所述的一种超支化聚缩水甘油膜的制备方法，其特征在于步骤三中 在150°C条件下烘5h。
【专利摘要】本发明公开了一种超支化聚缩水甘油膜及其制备方法，它属于高分子材料领域。本发明的膜材料表现出了很好的分离性能和渗透通量。本发明产品的结构式如下：方法：一、将超支化聚缩水甘油醚和4,4′-氧双邻苯二甲基乙酰胺溶解二甲基乙酰胺中得到溶液A，然后将溶液A置于65～75℃水浴中，搅拌预交联3h～5h；二、然后刮制液膜,将液膜于75～85℃条件下烘4h～5h；三、然后在真空烘箱中在150～160℃条件下烘4～6h,即得到超支化聚缩水甘油膜。本发明超支化聚缩水甘油膜的分子量分布较窄。
【IPC分类】C08J5/18, C08J3/24, C08G65/28
【公开号】CN104892923
【申请号】CN201510393821
【发明人】刘喆, 高宝昌, 孙宇峰, 崔宝玉, 田媛
【申请人】黑龙江省科学院大庆分院
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年7月7日