的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及金属离子检测技术领域，具体涉及一种基于萘醛类探针分子识别Al3+ 的合成方法。
【背景技术】
[0002] 目前检测铝含量的方法主要是用一系列不同量的铝与铬天青S或溴化十六烷基 三甲胺形成的一种络合物，用紫外分光光度计测量其吸光度，而后绘制标准曲线来测量样 品中铝的含量。该种方法费时费力，不能够起到快速检测铝的含量的要求，而且准确度、灵 敏度不高，该法只能测出铝含量的大致范围。此外紫外分光光度计的灵敏度也不如荧光，对 于含铝量较低的样品，紫外可见光可能就无法检测。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种基于萘醛类探针分子识 另Ij Al3+的合成方法。
[0004] 为了解决【背景技术】所存在的问题，本发明的一种基于萘醛类探针分子识别Al3+的 合成方法，它的合成方法为：称取2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲用无水乙醇溶解配制成 0.0 lM母液，再用无水乙醇稀释至2. 5 XKT6M ;所述的2-羟基-1-萘甲醛缩脲具体通过以 下方法合成： (1) 、称取0.002mol 2-羟基-1-萘甲醛加入6 mL乙醇中，加热搅拌至完全溶解； (2) 、称取0? 002mol氨基硫脲溶于IOmL乙醇中； (3) 、将步骤（2)溶液逐滴滴加到步骤（1)的乙醇溶液中，加热搅拌回流，析出沉淀后再 继续加热回流20 min，冷却至室温，抽滤，收集固体沉淀； (4) 、用热的乙醇和热的丙酮各洗涤三次，抽滤烘干，产物用无水乙醇/水重结晶得淡 黄色结晶，即为2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲。
[0005] 作为优选，所述的步骤（3)中加热回流温度为78°C。
[0006] 所述的2-羟基-1-萘甲醛缩脲的化学结构式为：
[0007] 所述的2-羟基-1-萘甲醛缩脲的合成路线为：
[0008] 本发明有益效果为：能够快速而灵敏的检测样品中铝含量，使用方便，工作效率 高，节省时间。
【具体实施方式】
[0009] 本【具体实施方式】采用如下技术方案：它的合成方法为：称取2-羟基-1-萘甲醛 缩氨基硫脲用无水乙醇溶解配制成〇. OlM母液，再用无水乙醇稀释至2. 5XKT6M;所述的 2-羟基-1-萘甲醛缩脲具体通过以下方法合成： (1) 、称取0.002mol 2-羟基-1-萘甲醛加入6 mL乙醇中，加热搅拌至完全溶解； (2) 、称取0? 002mol氨基硫脲溶于IOmL乙醇中； (3) 、将步骤（2)溶液逐滴滴加到步骤（1)的乙醇溶液中，加热搅拌回流，析出沉淀后再 继续加热回流20 min，冷却至室温，抽滤，收集固体沉淀； (4) 、用热的乙醇和热的丙酮各洗涤三次，抽滤烘干，产物用无水乙醇/水（V: v=l: 1)重 结晶得淡黄色结晶，即为2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲。
[0010] 进一步的，所述的步骤（3)中加热回流温度为78°C。
[0011] 所述的2-羟基-1-萘甲醛缩脲（NTC)的化学结构式为：
[0013]实施例： 它的具体合成过程如下：称取0.344 g(0. 002 mol) 2-羟基-1-萘甲醛加入6 mL乙醇 中，加热搅拌至完全溶解，再称取0.182 g(0. 002 mol)氨基硫脲溶于10 mL无水乙醇中。 将后者溶液逐滴滴加到前者的乙醇溶液中，加热搅拌回流，析出沉淀后再继续加热回流20 min，冷却至室温，抽滤，收集固体沉淀。用热的乙醇和热的丙酮各洗涤3次，抽滤烘干，产物 用无水乙醇/水（v:v=l: 1)重结晶得淡黄色结晶0. 37 g，产率为75. 6%。
[0014] 紫外-可见光谱滴定实验： 用 C2H5OH/ H2O 作溶剂，NTC 浓度为 2. 5X l(T6mol/L，Al3+的终浓度为 5. 75X 10 _6mol/L， 浓度之比为1:2. 3。
[0015]将2. 5 y L浓度为I. 0 X KT3moI吨―1的2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲的合成溶液， 加入到盛有2mL无水乙醇/H 20(v:v= 1:1)的石英比色皿中，然后逐渐滴加Al3+溶液（浓 度为2父10^11〇1*17 1，每次加2.5 1^)。从滴定曲线可以看出，随着六13+的不断加入，32511111 和360nm处的紫外吸收强度不断增强。当体系中Al 3+的浓度达到5. OX KT6moI ? I71以后， 吸收峰的强度不再增加。
[0016] 荧光滴定实验： 用 C2H5OH/ H2O 作溶齐lj，农度为 2. 5X 10 _6mol/L，Al3+的终浓度为 1.0 X 10 _5mol/L， 浓度之比为1:10。
[0017] 将2. 5 ML浓度为1.0 X 10_3 mol ? L-1的2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲（NTC)的 合成溶液，加入到盛有2 mL无水乙醇/ H20(V:V=1:1)的石英比色皿中，然后逐渐滴加Al3+ 溶液(浓度为2. OX 10_4 mol ? L-1，每次加2. 5 ML)。随着Al3+的不断加入，438nm处的荧光 强度逐渐增强。当体系中Al3+的浓度达到9. OX KT6 mol吨4以后，体系的荧光强度不再增 加。
[0018] 离子选择性实验： 在选择性实验中，2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲（NTC)的浓度均为2. 5X1(T6 mol Al3+和阴、阳离子、氨基酸的浓度均为I. 0X10_5 mol* L'主要是将2. 5 ML浓 度为LOXKT3 mol*!/1的2-羟基-1-萘甲醛氨基硫脲的合成溶液，加入到盛有2 mL无 水乙醇/ H2O (v:v=l:l)的石英比色皿中，然后一次性滴加Al3+或阴或阳离子(浓度为 1. 0 X 10 5mol ? L 1X
[0019] 以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发 明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围， 均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【主权项】
1. 一种基于萘醛类探针分子识别Al 3+的合成方法，其特征在于：它的合成方法为：称 取2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲用无水乙醇溶解配制成0.0 lM母液，再用无水乙醇稀释至 2. 5X KT6 M ;所述的2-羟基-1-萘甲醛缩脲具体通过以下方法合成： (1) 、称取0.002mol 2-羟基-1-萘甲醛加入6 mL乙醇中，加热搅拌至完全溶解； (2)、称取0? 002mol氨基硫脲溶于IOmL乙醇中； (3) 、将步骤（2)溶液逐滴滴加到步骤（1)的乙醇溶液中，加热搅拌回流，析出沉淀后再 继续加热回流20 min，冷却至室温，抽滤，收集固体沉淀； (4) 、用热的乙醇和热的丙酮各洗涤三次，抽滤烘干，产物用无水乙醇/水重结晶得淡 黄色结晶，即为2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲。2. 根据权利要求1所述的一种基于萘醛类探针分子识别Al3+的合成方法，其特征在于： 所述的步骤（3)中加热回流温度为78°C。
【专利摘要】本发明公开了一种基于萘醛类探针分子识别Al3+的合成方法，它涉及金属离子检测技术领域；它的合成方法为：称取2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲用无水乙醇溶解配制成0.01M母液，再用无水乙醇稀释至2.5×10-6M；本发明能够快速而灵敏的检测样品中铝含量，使用方便，工作效率高，节省时间。
【IPC分类】G01N21/64, C09K11/06, C07C337/08
【公开号】CN104945295
【申请号】CN201510374547
【发明人】商艳芳, 王清明, 杨华玲, 朱西挺, 金瑞娣, 吕贤旺, 汪智琪
【申请人】南通大学
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年7月1日