一种制备高附着力聚酰亚胺涂层胶的方法_2

文档序号:9229886阅读:来源:国知局
入0.188mL(0.0008mol) 3-氨丙基三乙氧基硅烷,反应I小时后形成低聚物聚酰胺酸溶液;
[0040](2)在 15 ?20 °C 氮气保护下,将 16.019g(0.08mol)4,4’- 二氨基二苯醚溶于173mLN-甲基吡咯烷酮中,完全溶解后将反应体系降至O?5 V’加入27.299g(0.088mol)4, 4’ -氧双邻苯二甲酸二酐,反应10小时后形成高聚物聚酰胺酸溶液;
[0041](3)在O?5°C氮气保护下,将步骤⑴所得溶液加入到步骤⑵所得溶液中混合继续反应,2.5小时后加入0.936mL(0.004mol) 3-氨丙基三乙氧基硅烷,反应1.5小时后得到聚酰亚胺涂层胶。
[0042]在所得聚酰亚胺涂层胶中加入17.613mL(0.15mol)异喹啉,混合搅拌均匀,然后涂覆在铝、铁、铜、玻璃等表面,放入烘箱中80 °C /lh、130°C /lh、170°C /Ih热处理得到固定附着在基底上的聚酰亚胺薄膜。
[0043]采用凝胶渗透色谱仪测得,步骤(I)中所得低聚物聚酰胺酸的相对数均分子质量为8X103;步骤(2)中所得高聚物聚酰胺酸的相对数均分子质量为6X105。所得聚酰亚胺薄膜的拉伸强度为109.44MPa,热分解初始温度为538.69°C,与不同基底间的附着力等级均达到O级,80°C水中蒸煮3000小时完全不脱落,单面搭接粘结铝片的表面剪切强度为5.78MPa0
[0044]实施例2
[0045](I)在 20 ?25 °C 氮气保护下,将 2.002g(0.0lmol)4,4’- 二氨基二苯醚溶于ISmLN-甲基吡咯烷酮中,完全溶解后将反应体系降至O?5 °C,加入2.482g(0.008mol)4, 4’ -氧双邻苯二甲酸二酐和0.436g(0.002mol)均苯四甲酸二酐,反应0.5小时后加入0.089mL(0.00038mol) 3-氨丙基三乙氧基硅烷,反应0.5小时后形成聚酰胺酸低聚物溶液;
[0046](2)在 20 ?25 °C 氮气保护下,将 9.011g(0.045mol)4,4’- 二氨基二苯醚溶于88mLN-甲基吡咯烷酮中,完全溶解后将反应体系降至O?5 °C,加入11.168g(0.036mol)4,4’-氧双邻苯二甲酸二酐和1.963g(0.009mol)均苯四甲酸二酐,反应9小时后形成高聚物聚酰胺酸溶液;
[0047](3)在O?5°C氮气保护下,将步骤⑴所得溶液加入到步骤⑵所得溶液中混合继续反应,2.6小时后加入0.49ImL (0.0021mol) 3-氨丙基三乙氧基硅烷,反应1.3小时后得到聚酰亚胺涂层胶。
[0048]在所得聚酰亚胺涂层胶中加入10.902mL(0.0825mol)三甲基吡啶,混合搅拌均匀,然后涂覆在铝、铁、铜、玻璃等表面,放入烘箱中80°0/111、130°0/111、190°0/111热处理得到固定附着在基底上的聚酰亚胺薄膜。
[0049]采用凝胶渗透色谱仪测得,步骤(I)中所得低聚物聚酰胺酸的相对数均分子质量为4.7X 13;步骤⑵中所得高聚物聚酰胺酸的相对数均分子质量为4.2X10 5。所得聚酰亚胺薄膜的拉伸强度为112.68MPa,热分解初始温度为543.32°C,与不同基底间的附着力等级均达到O级,80°C水中蒸煮3000小时完全不脱落,单面搭接粘结铝片的表面剪切强度为 5.03MPa。
[0050]实施例3
[0051](I)在35?40 °C氮气保护下,将0.801g(0.004mol)4,4’-二氨基二苯醚和0.276mL(0.001mol)l,3-二 (氨基丙基)四甲基二硅氧烷溶于12mLN,N-二甲基甲酰胺中,完全溶解后将反应体系降至O?5°C,加入1.7725g(0.0055mol)3, 3’,4,4’ - 二苯甲酮四酸二酐,反应0.3小时后加入0.04mL(0.00017mol) 3-氨丙基三乙氧基硅烷,反应I小时后形成低聚物聚酰胺酸溶液;
[0052](2)在35?40 °C氮气保护下,将4.005g(0.02mol)4, 4’-二氨基二苯醚和
1.381mL(0.005mol)l,3-二(氨基丙基)四甲基二硅氧烷溶于57mLN,N-二甲基甲酰胺中,完全溶解后将反应体系降至O?5°C,加入8.862g(0.028mol)3, 3’,4,4’ - 二苯甲酮四酸二酐,反应8小时后形成高聚物聚酰胺酸溶液;
[0053](3)在O?5°C氮气保护下,将步骤⑴所得溶液加入到步骤⑵所得溶液中混合继续反应,2小时后加入0.24mL(0.0Olmol) 3-氨丙基三乙氧基硅烷,反应I小时后得到聚酰亚胺涂层胶。
[0054]在所得聚酰亚胺涂层胶中加入7.078mL(0.06mol)喹啉,混合搅拌均匀,然后涂覆在铝、铁、铜、玻璃等表面,放入烘箱中80°C /lh、130°C /lh、180°C /Ih热处理得到固定附着在基底上的聚酰亚胺薄膜。
[0055]采用凝胶渗透色谱仪测得,步骤(I)中所得低聚物聚酰胺酸的相对数均分子质量为2X103;步骤(2)中所得高聚物聚酰胺酸的相对数均分子质量为1X105。所得聚酰亚胺薄膜的拉伸强度为100.37MPa,热分解初始温度为515.83°C,与不同基底间的附着力等级均达到O级,80°C水中蒸煮3000小时完全不脱落,单面搭接粘结铝片的表面剪切强度为5.29MPa0
[0056]实施例4
[0057](I)在 20 ?25 °C 氮气保护下,将 2.874g(0.007mol)2, 2-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷和0.588g(0.003mol)4,4’-二氨基二苯甲烷溶于26mLN_甲基吡咯烷酮中,完全溶解后将反应体系降至O?5°C,加入1.933g(0.006mol)3, 3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐和1.241g(0.004mol)4, 4’ -氧双邻苯二甲酸二酐,反应0.5小时后加入0.089mL(0.00038mol) 3-氨丙基三乙氧基硅烷,反应0.5小时后形成低聚物聚酰胺酸溶液;
[0058](2)在 20 ?25°C氮气保护下,将 11.494g(0.028mol)2,2-[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷和2.352g(0.012mol)4,4’-二氨基二苯甲烷溶于117mLN_甲基吡咯烷酮中,完全溶解后将反应体系降至O?5°C,加入7.733g(0.024mol)3, 3’,4,4’ - 二苯甲酮四酸二酐和4.963g(0.016mol)4, 4’ -氧双邻苯二甲酸二酐,反应10小时后形成高聚物聚酰胺酸溶液;
[0059](3)在O?5°C氮气保护下,将步骤⑴所得溶液加入到步骤⑵所得溶液中混合继续反应,2.5小时后加入0.49ImL (0.0021mol) 3-氨丙基三乙氧基硅烷,反应1.5小时后得到聚酰亚胺涂层胶。
[0060]在所得聚酰亚胺涂层胶中加入6.07mL(0.05mol)异喹啉,混合搅拌均匀,然后涂覆在铝、铁、铜、玻璃等表面,放入烘箱中80°C /lh、130°C /lh、160°C /Ih热处理得到固定附着在基底上的聚酰亚胺薄膜。
[0061]采用凝胶渗透色谱仪测得,步骤(I)中所得低聚物聚酰胺酸的相对数均分子质量为6.3X 13;步骤⑵中所得高聚物聚酰胺酸的相对数均分子质量为5.5X10 5。所得聚酰亚胺薄膜的拉伸强度为110.59MPa,热分解初始温度为532.09°C,与不同基底间的附着力等级均达到O级,80°C水中蒸煮3000小时完全不脱落,单面搭接粘结铝片的表面剪切强度为 5.67MPa。
[0062]实施例5
[0063](I)在 15 ?20°C 氮气保护下,将 1.8118(0.00811101)3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷和1.695mL(0.002mol)氨丙基封端聚二甲基硅氧烷溶于22mLN,N-二甲基甲酰胺中,完全溶解后将反应体系降至O?5°C,加入2.17g(0.007mol)2, 3,3’,4’_ 二苯醚四甲酸二酐和0.883g(0.003mol)2, 3,3’,4-联苯四甲酸二酐,反应0.4小时后加入0.084mL(0.00036mol) 3-氨丙基三乙氧基硅烷,反应0.4小时后形成低聚物聚酰胺酸溶液;
[0064](2)在 15 ?20°C氮气保护下,将 8.15g(0.036mol) 3,3’- 二甲基 _4,4’- 二氨基二苯甲烷和7.627mL(0.009mol)氨丙基封端聚二甲基硅氧烷溶于84mLN,N-二甲基甲酰胺中,完全溶解后将反应体系降至O?5°C,加入9.765g (0.0315mol) 2,3,3’,4’ - 二苯醚四甲酸二酐和3.972g (0.0135mol) 2,3,3’,4-联苯四甲酸二酐,反应9小时后形成高聚物聚酰胺酸溶液;
[0065](3)在O?5°C氮气保护下,将步骤⑴所得溶液加入到步骤⑵所得溶液中混合继续反应,3小时后加入0.42ImL (0.0018mol) 3-氨丙基三乙氧基硅烷,反应1.3小时后得到聚酰亚胺涂层胶。
[0066]在所得聚酰亚胺涂层胶中加入8.357g(0.0605mol)对轻基苯甲酸,混合搅拌均匀,然后涂覆在铝、
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