-乙基甲酰胺与90份 三氯氧磷进行维尔斯迈尔-哈克反应生成N-甲基-N-氯乙基-4-氨基苯甲醛，维尔斯迈 尔-哈克反应的温度为-5 °C ;
[0040] S3、将S2得到的N-甲基-N-氯乙基-4-氨基苯甲醛与53份亚硫酸钠在碱性溶液 中进行磺化反应生成4-(N-甲基-N-磺基乙基）氨基苯甲醛钠盐，碱性溶液中氢氧化钠、甲 醇和水的重量比为2:50:50,磺化反应的温度为80°C，磺化反应的压力为常压。
[0041] 实施例3
[0042] 本发明提出的一种4-(N_甲基-N-磺基乙基）氨基苯甲醛钠盐的合成方法，包括 如下步骤：
[0043] S1、按重量份将50份N-甲基-N-羟乙基苯胺和55份三氯化磷加入四氯化碳中进 行取代反应生成N-甲基-N-氯乙基苯胺，取代反应的时间为4h ;
[0044] S2、将S1得到的N-甲基-N-氯乙基苯胺、53份N，N-二甲基甲酰胺与81份三氯氧 磷进行维尔斯迈尔-哈克反应生成N-甲基-N-氯乙基-4-氨基苯甲醛，维尔斯迈尔-哈克 反应的温度为〇°C ;
[0045] S3、将S2得到的N-甲基-N-氯乙基-4-氨基苯甲醛与50份亚硫酸氢钠在碱性溶 液中进行磺化反应生成4- (N-甲基-N-磺基乙基）氨基苯甲醛钠盐，碱性溶液中氢氧化钠、 甲醇和水的重量比为2. 5:50:50,磺化反应的温度为70°C，磺化反应的压力为常压。
[0046] 实施例4
[0047] 向第一反应容器中依次加入50g N-甲基-N-羟乙基苯胺和200g二氯乙烷，搅拌 降温至(TC，滴加55g三氯化磷，滴加结束后，室温搅拌6h，缓慢滴加 100g水以分层洗涤，再 加入碳酸氢钠水溶液分层洗涤至中性，然后用100g水分层洗涤，二氯乙烷层用无水硫酸钠 干燥2h后过滤，得到含有N-甲基-N-氯乙基苯胺的二氯乙烷溶液；
[0048] 向第二反应容器中加入53g N，N-二甲基甲酰胺，然后缓慢滴加 Slg三氯氧磷，接 着搅拌得到第一物料；
[0049] 将含有N-甲基-N-氯乙基苯胺的二氯乙烷溶液投入第三反应容器中，降温 至_5°C，再向第三反应容器中缓慢滴加第一物料，滴加过程中温度<0°C，然后升温至室 温，保温2h得到第二物料；将第二物料转移至300g冰水中进行淬灭，分层后，有机层水洗， 干燥，回收二氯乙烷，再加500g水，搅拌，过滤得到浅绿色固体，其中浅绿色固体即为N-甲 基-N-氯乙基_4_氨基苯甲酸的粗品；
[0050] 向第四反应容器中依次加入浅绿色固体、300g水、15g氢氧化钠、300g甲醇和50g 亚硫酸氢钠，加热至60°C，搅拌6h后，冷却析出固体，过滤得到54g4- (N-甲基-N-磺基乙 基）氨基苯甲醛钠盐。
[0051] 以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种4-(N-甲基-N-磺基乙基）氨基苯甲醛钠盐的合成方法，其特征在于，包括如下 步骤： 51、 将N-甲基-N-羟乙基苯胺（I)和含氯氧化物加入有机溶剂中进行取代反应生成 N-甲基-N-氯乙基苯胺（II); 52、 将S1得到的N-甲基-N-氯乙基苯胺（II)、二取代甲酰胺与三氯氧磷进行维尔斯迈 尔-哈克反应生成N-甲基-N-氯乙基-4-氨基苯甲醛（III); 53、 将S2得到的N-甲基-N-氯乙基-4-氨基苯甲醛（III)与磺化剂在碱性溶液中进 行磺化反应生成4-(N-甲基-N-磺基乙基）氨基苯甲醛钠盐（IV);2. 根据权利要求1所述4-(N-甲基-N-磺基乙基）氨基苯甲醛钠盐的合成方法，其特征 在于，S1中，N-甲基-N-羟乙基苯胺⑴与含氯氧化物的重量比为1:1~2,优选为1:1. 1。3. 根据权利要求1或2所述4-(N-甲基-N-磺基乙基）氨基苯甲醛钠盐的合成方法， 其特征在于，S1中，含氯氧化物为三氯化磷、五氯化磷或氯气；优选地，有机溶剂为二氯甲 烷、二氯乙烷和/或四氯化碳。4. 根据权利要求1~3任一项所述4- (N-甲基-N-磺基乙基）氨基苯甲醛钠盐的合成 方法，其特征在于，S1中，取代反应的时间为2~8h，优选为3~5h。5. 根据权利要求1~4任一项所述4- (N-甲基-N-磺基乙基）氨基苯甲醛钠盐的合成 方法，其特征在于，S2中的二取代甲酰胺、S2中的三氯氧磷与S1中的N-甲基-N-羟乙基苯 胺的重量比为50~60 :80~90 :48~52 ;优选地，二取代甲酰胺为N，N-二甲基甲酰胺。6. 根据权利要求1~5任一项所述4-(N-甲基-N-磺基乙基）氨基苯甲醛钠盐的合 成方法，其特征在于，S2中，维尔斯迈尔-哈克反应的温度为-5~25°C;优选地，维尔斯迈 尔-哈克反应的时间为1. 8~2. 2h。7. 根据权利要求1~6任一项所述4- (N-甲基-N-磺基乙基）氨基苯甲醛钠盐的合成 方法，其特征在于，S3中的磺化剂与S1中的N-甲基-N-羟乙基苯胺的重量比为47~53 : 48~52 ;优选地，磺化剂为亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠和/或亚硫酸钠，优选为亚硫酸氢钠。8. 根据权利要求1~7任一项所述4- (N-甲基-N-磺基乙基）氨基苯甲醛钠盐的合成 方法，其特征在于，S3中，碱性溶液为含氢氧化钠的混合液体。9. 根据权利要求8所述4-(N-甲基-N-磺基乙基）氨基苯甲醛钠盐的合成方法，其特 征在于，S3中，碱性溶液中还包括甲醇；优选地，碱性溶液中氢氧化钠、甲醇和水的重量比 为 2 ~3:50:50。10. 根据权利要求1~9任一项所述4-(N-甲基-N-磺基乙基）氨基苯甲醛钠盐的合 成方法，其特征在于，S3中，磺化反应的温度为60~80 °C，磺化反应的压力为常压。
【专利摘要】本发明公开了一种4-(N-甲基-N-磺基乙基)氨基苯甲醛钠盐的合成方法，包括如下步骤：将N-甲基-N-羟乙基苯胺和含氯氧化物加入有机溶剂中进行取代反应生成N-甲基-N-氯乙基苯胺；将N-甲基-N-氯乙基苯胺、二取代甲酰胺与三氯氧磷进行维尔斯迈尔-哈克反应生成N-甲基-N-氯乙基-4-氨基苯甲醛；将N-甲基-N-氯乙基-4-氨基苯甲醛与磺化剂在碱性溶液中进行磺化反应生成4-(N-甲基-N-磺基乙基)氨基苯甲醛钠盐。本发明的原料廉价易得，工艺简单，适合大规模工业化生产。
【IPC分类】C07C309/14, C07C303/32
【公开号】CN105017090
【申请号】CN201510334205
【发明人】纪奉元, 张春涛, 孙郁
【申请人】天长市天佳化工科技有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年6月16日