降低胺催化剂中的醛的制作方法_4

文档序号:9307966阅读:来源:国知局
的醒排放的聚氨醋材料可W用于多种应用,例如预涂层;地毯 的衬底材料;建筑复合材料;绝缘体;喷涂泡沫绝缘体;需要使用冲击混合喷枪的应用;氨 基甲酸醋/脈杂合弹性体;车辆内饰和外部零件例如底座衬里、仪表板、n板和方向盘;软 质泡沫体(例如家具泡沫体和车辆部件泡沫体);整皮(integralskin)泡沫体;硬质喷涂 泡沫体;硬质现诱(pour-in-place)泡沫体;涂层;粘合剂;密封剂;长丝缠绕;和其他聚氨 醋复合材料、泡沫体、弹性体、树脂和反应注塑巧IM)应用。
[0078] 在另一实施方案中,提供了一种包装的产品,其包括:a)具有至少一个出口的容 器;和b)该容器内的本发明的催化剂混合物。
[0079] 根据一个实施方案,本发明的包装的产品包括容器,其具有封闭装置例如盖、罩, 帽或塞来密封该容器。在另一实施方案中,该密封容器还具有喷嘴或倾倒口。该密封容器可 W具有圆柱形、楠圆形、圆形、矩形、罐、盆、正方形或壶的形状,并且包含该催化剂混合物。 在一些实施方案中,该密封容器填充有惰性气体例如氮气。
[0080] 该容器可W由任何材料制成,例如钢、玻璃、侣、纸板、锡板、塑料(包括皿PE、PP、 PVC、PET、0PP、PE或聚酷胺)和包括它们的混合物、层合物或其他组合。该催化剂混合物通 过容器出口来分配。在一个实施方案中,当喷嘴活动时,该催化剂混合物从该喷嘴分配。在 另一实施方案中,该催化剂是经由倾倒口来分配的混合物。
[0081] 本发明进一步公开W下段落,其可W用于多重引用权限。
[0082]1.降低胺催化剂中的醒含量的方法,其包括:(i)将含有一种或多种醒杂质的胺 催化剂与选自用至少一个异氯酸醋反应性基团取代的环脈、自由基清除剂及其混合物的处 理剂混合,W形成催化剂混合物,和(ii)使该催化剂混合物经历一定条件,W降低该催化 剂混合物中醒杂质的水平。
[0083] 2.段落1的方法,其中该条件包括将该催化剂混合物在约室溫保持至少约3小时。
[0084] 3.段落1或2的方法,其中该处理剂是具有式(I)的含有至少一个异氯酸醋反应 性基团的环脈:
[0085]
[0086]其中R、R°、R\ r2、r3和R4独立地选自H、0H、R ii〇H、畑或C00H,和
[0087]R。是C1-C4烷基,
[008引条件是R或R°中的至少一个是H,和进一步条件是至少:R °、Ri、R2、R嘴R4之一是0H、C00H、r1i0H或NH;或者RIR2或R 3R4是NH2。
[0089] 4.段落1-3中任一项的方法,其中含有至少一个异氯酸醋反应性基团的环脈是 4, 5-二径基-2-咪挫嘟酬、4, 5-二甲氧基-2-咪挫嘟酬、4-径乙基亚乙基脈、4-径基-5-甲 基亚丙基脈、4-甲氧基-5-甲基亚丙基脈、4-径基-5, 5-二甲基亚丙基脈、1-(2-径乙 基)-2-咪挫嘟酬或其混合物。
[0090] 5.段落1-4中任一项的方法,其中该处理剂是自由基清除剂,其包含具有式(n) 的空间受阻酪:
[0091]
[009引其中R7、R哺R9独立地选自H或Ci-Ci。烷基,和R1°是H或Ci-Ci2烷基。
[009引 6.段落5的方法,其中R7、R哺R9独立地选自H或CH蟲团,和Ri堪H或C1-C4烧 基。
[0094] 7.段落5的方法,其中R\R嘴R9每个是CH蟲团,和Ri°是H、甲基、乙基、丙基或 异丙基。
[009引 8.段落5-7中任一项的方法,其中该处理剂是亚憐酸醋。
[0096] 9.根据段落1-8任一项的方法所生产的胺催化剂。
[0097] 10.用于降低聚氨醋材料的醒排放的方法,其包括:a)将胺催化剂、选自用至少 一个异氯酸醋反应性基团取代的环脈、自由基清除剂及其混合物的处理剂、多元醇和多异 氯酸醋混合,W形成反应混合物,和(ii)使该反应混合物经历一定条件,W形成聚氨醋材 料。
[0098] 11.段落10的方法,其中该处理剂是具有式(I)的含有至少一个异氯酸醋反应性 基团的环脈:
[0099]
[0100]其中R、R°、R\r2、r3和r4独立地选自H、0H、Rii〇H、畑或C00H,和 [0101]rii是C烷基,
[0102] 条件是R或R°中的至少一个是H,和进一步条件是至少:R°、Ri、R2、R3和R4之一是 0H、C00H、r1i〇H或NH;或者r1r2或R3r4是畑2。
[0103] 12.段落10或11中任一项的方法,其中含有至少一个异氯酸醋反应性基团的环 脈是4, 5-二径基-2-咪挫嘟酬、4, 5-二甲氧基-2-咪挫嘟酬、4-径乙基亚乙基脈、4-径 基-5-甲基亚丙基脈、4-甲氧基-5-甲基亚丙基脈、4-径基-5, 5-二甲基亚丙基脈、1-(2-径 乙基)-2-咪挫嘟酬或其混合物。
[0104] 13.段落10-12中任一项的方法,其中该处理剂是自由基清除剂,其包含具有式 (II)的空间受阻酪:
[0105]
[010引其中R7、R哺R9独立地选自H或Ci-Ci。烷基,和R…是H或Ci-C。烷基。
[0107] 14.段落13的方法,其中R7、R哺R9独立地选自H或CH蟲团,和R…是H或C1-C4 烷基。
[010引 15.段落13的方法,其中R\R嘴R9每个是CH蟲团,和R…是H、甲基、乙基、丙基 或异丙基。
[0109] 16.段落13-15中任一项的方法,其中该处理剂是亚憐酸醋。
[0110] 17.段落10-16中任一项的方法,其中根据段落1-8任一项的方法,该胺催化剂和 处理剂在步骤(i)中首先混合W形成催化剂混合物,和其中使该催化剂混合物经历一定条 件,W降低该催化剂混合物中醒杂质的水平。
[0111] 18.段落10-17的方法,其中该反应混合物进一步包含一种或多种添加剂。
[0112] 19.段落10-18的方法,其中该一种或多种添加剂选自发泡剂;交联剂、阻燃剂;增 塑剂、内含脱模剂;表面活性剂;酸清除剂;水清除剂;孔调节剂;颜料;染料;UV稳定剂;抗 真菌或抗细菌物质;填料;及其混合物。
[0113] 如下所述,除了将该胺催化剂与处理剂混合,并使该混合物在最小的时间量经历 正常的储存条件或者升高的溫度之外,无需加工需求,就能够降低该胺催化剂中的醒例如 甲醒。 实施例
[0114] 实施例la.处理剂
[0115] 将180g的脈和84g的去离子水添加到1升烧瓶中。然后在20分钟的时间内将 435g乙二醒添加到该混合物中。所形成的混合物然后在30°C加热约1小时,然后在103°C 加热2小时并且回流。使该烧瓶内的材料冷却,然后倾析。将该材料通过GC/MS进行分析, 并且将它确定为是二径乙基脈("D肥U")。该D肥U材料然后用水稀释到50%w/w水溶液, 并且作为处理剂用于W下实施例。
[011引实施例lb.处理剂
[0117] 将105g的氨乙基乙醇胺与60g脈在装备有揽拌器、加热罩、溫度控制器、冷凝器和 憐酸氨阱的反应烧瓶中在100°c反应5小时。将该材料通过NMR和GC/MS分析,确定为是径 乙基亚乙基脈。
[011引实施例Ic.处理剂
[0119] 将105g的氨乙基乙醇胺与76g碳酸乙締醋在装备有揽拌器、加热罩、溫度控制器、 氮喷射管、冷凝器和真空的反应烧瓶中在80°C反应3小时。该材料然后在40mmHg加热到 210°C持续6小时,W除去乙二醇产物。将该材料通过NMR分析,确定为是径乙基亚乙基脈。
[0120] 实施例Id.处理剂
[0121] 如下来生产处理剂Ic与S(二丙二醇)亚憐酸醋的混合物:将处理剂Ic加热到 60°C,并且在轻轻揽拌下添加=(二丙二醇)亚憐酸醋,直到获得均匀透明混合物。该混合 物的固化点是35°C。
[0122] 实施例2.对照物
[0123] 分析了N,N,N' -S甲基-N' -径乙基双氨基乙基酸(JEFFCAT⑧ZF-10胺催 化剂),发现其PtCo颜色是131. 6和甲醒含量是89. 3ppm。然后将该胺催化剂置于装备有 氮喷射管、混合器、溫度控制器、K顶盖化head)和冷凝器的1升烧瓶中,并且在真空下蒸 馈。在分析后,发现该胺催化剂的PtCo颜色是16. 6和甲醒含量是96.Ippm。
[0124] 该实施例W及其他实施例中的甲醒测量可W使用已知的标准分析测试来进行,例 如通过将甲醒捕集在用二硝基苯基阱处理的介质上,用溶剂解吸,和通过液相色谱法进行 测量。
[0125] 实施例3.对照物+水
[0126] 将来自实施例2的lOOOg的JEFFCAT⑥ZF-10胺催化剂置于与实施例2所用 相同的蒸馈设备中。然后将400g去离子水添加到该烧瓶中,并且蒸馈该混合物。在分析后, 发现该胺催化剂的PtCo颜色是18. 4和甲醒含量是62. 8ppm。
[0127] 实施例4.胺催化剂+处理剂
[0128] 将lOOOg的JEFFC乂T⑥ZF-10胺催化剂与400g去离子水一起添加到实施例 2所用的蒸馈设备中。然后添加5g的2, 6-二叔下基-4-异丙基酪,并且将该混合物蒸馈。 在冷却后,分析该胺催化剂,发现PtCo颜色是31. 6和甲醒含量是31. 7ppm。
[0129] 实施例5.胺催化剂+处理剂
[0130] 将lOOOg的JEFFC乂T⑥ZF-10胺催化剂与400g去离子水一起添加到实施例 2所用的蒸馈设备中。然后添加5g的2, 6-二叔下基-4-异丙基酪和20g的实施例la的 D肥U,并且将该混合物蒸馈。在冷却和分析后,发现该胺催化剂的PtCo颜色是36. 6和甲醒 含量是23. 2ppm。
[0131] 然后用另外的5g的2, 6-二叔下基-4-异丙基酪和20g的实施例la的D肥U进一 步处理lOOg该胺催化剂,将该混合物在100°C保持24小时。然后分析该胺催化剂,发现甲 醒含量是1.化pm。
[0132] 实施例6.胺催化剂+处理剂
[0133] 将lOOOg的JEFFCL4T愈ZF-10胺催化剂与400g去离子水一起添加到实施例2 所用的蒸馈设备中。添加5g的2, 6-二叔下基-4-异丙基酪和20g的实施例化的径乙基 亚乙基脈,并且蒸馈。用5g的2, 6-二叔下基-4-异丙基酪和20g的实施例化的径乙基亚 乙基脈进一步处理该混合物,并且将该混合物在l〇〇°C保持24小时。分析该胺催化剂,发现 甲醒含量是43ppm。
[0134] 实施例7.低密度泡沫体
[0135] 一种低密度壁喷涂泡沫体通过将48. 7重量份的A侧树脂(包含联愈M 异氯酸醋)与51. 3重
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