-MS/MS检测丰度为99. 6atom% D。
[0113] D、稳定同位素标记ITX-D6的合成
[0114] 在烧瓶上接好冷凝回流管（接无水氯化钙的干燥管），依次加入二硫代水杨酸 (DTSA)与稳定同位素标记的异丙苯-D 6，二硫代水杨酸与异丙苯-D6的摩尔比为2:1，搅拌状 态下，加入浓硫酸（与DTSA摩尔比为1:1)，20°C下搅拌3h。水淬灭反应、甲苯萃取、洗涤、 无水Na 2SO4干燥，得初产品。柱层析提纯（正己烷：乙酸乙酯=150:1)，得黄色粘稠固体，再 用甲醇重结晶后得到淡黄色固体即为2-异丙基硫杂蒽酮-D 6(ITX-D6)，产率为15. 4% (以 投入异丙苯_〇6计），产品经液相定量检测纯度99. 0%，经LC-MS检测丰度为98. 2atom% D。
[0115] 实施例6
[0116] A、稳定同位素标记异丙醇-D6的合成
[0117] 在烧瓶中依次加入丙酮-D6、四氢铝锂，丙酮-D6与四氢铝锂的摩尔比为1:6,以及 反应体积20 %二甲醚，保持(TC，搅拌Ih。反应结束后，直接蒸馏，收率为94. 7 %，产品经气 相定量检测纯度98. 3%，丰度99. 6atom% D。
[0118] B、稳定同位素标记溴丙烷-D6的合成
[0119] 在烧瓶中加入稳定同位素标记的异丙醇-D6，再加入三溴化磷，异丙醇-D 6与三溴 化磷的摩尔比为1:4,反应温度控制在0°C，反应12h后，停止反应。常压精馏得到产品，收 率为61. 8%，产品经气相定量检测纯度98. 0%，丰度99. 6atom% D。
[0120] C、稳定同位素标记异丙苯-D6的合成
[0121] 在烧瓶中加入金属镁，无水无氧操作，N2保护，搅拌状态下，用注射器加入天然丰 度的溴苯，金属镁与溴苯的摩尔比为3:1，以及反应体积20%的四氢呋喃，加热至85°C回流 3h后，制备得到的格式试剂未经纯化直接投入下一步反应。
[0122] 在烧瓶中加入醋酸丙酮钴，无水无氧操作，N2保护，搅拌状态下，用注射器加入稳 定同位素标记溴代异丙烷_〇 6与TMEDA，醋酸丙酮钴与溴代异丙烷-D 6、TMEDA的摩尔比为 0. 1:1:0. 1，以及反应体积20%的四氢呋喃，将反应体系至于0°C中，以格式试剂与溴代异 丙烷-D6的摩尔比为3:1加入格式试剂，反应14h。乙醚萃取、洗涤、无水Na2S04干燥，得初产 品，产品未经纯化直接投入下一步反应。初产品以气相定量分析异丙苯-D 6含量为55. 9%， 以此计算反应产率为51. 5%，经GC-MS/MS检测丰度为99. 6atom% D。
[0123] D、稳定同位素标记ITX-D6的合成
[0124] 在烧瓶上接好冷凝回流管（接无水氯化钙的干燥管），依次加入二硫代水杨酸 (DTSA)与稳定同位素标记的异丙苯-D 6，二硫代水杨酸与异丙苯-D6的摩尔比为3:1，搅拌状 态下，加入浓硫酸（与DTSA摩尔比为1:1)，30°C下搅拌2h。水淬灭反应、甲苯萃取、洗涤、 无水Na 2SO4干燥，得初产品。柱层析提纯（正己烷：乙酸乙酯=150:1)，得黄色粘稠固体，再 用甲醇重结晶后得到淡黄色固体即为2-异丙基硫杂蒽酮-D 3(ITX-D3)，产率为14. 9% (以 投入异丙苯_〇5计），产品经液相定量检测纯度99. 1 %，经LC-MS检测丰度为98. 4atom% D。
[0125] 实施例7
[0126] A、稳定同位素标记溴苯-13C6的合成
[0127]在烧瓶中依次加入N-溴代丁二酰亚胺（NBS)、无水三氯化铁（其中，N-溴代丁二 酰亚胺与无水三氯化铁的摩尔比为1:0. 1)，以摩尔比NBS:苯-13C6= 2:1加入苯-13C6，以 及反应体积20%的乙腈，搅拌，加热至100 °C，反应6h。反应结束后，乙醚萃取、洗涤、无水 Na2SO4干燥、减压精馏（20KPa，160°C )得溴苯-13C6,收率为62. 6% (以投入苯」欠6计），产 品经气相定量检测化学纯度98. 3 %，经GC-MS/MS丰度为99. 6 %。
[0128] B、稳定同位素标记异丙苯-13C6的合成
[0129] 在烧瓶中加入金属镁，无水无氧操作，N2保护，搅拌状态下，用注射器加入稳定同 位素标记的溴苯- 13C6，金属镁与溴苯-13C6的摩尔比为1:1，以及反应体积20 %的四氢呋喃， 加热至65°C回流Ih后，制备得到的格式试剂未经纯化直接投入下一步反应。
[0130] 在烧瓶中加入醋酸丙酮钴，无水无氧操作，N2保护，搅拌状态下，用注射器加入溴 代异丙烷与TMEDA，醋酸丙酮钴与溴代异丙烷、TMEDA的摩尔比为0. 1:1:0. 1，以及反应体 积20%的四氢呋喃，将反应体系至于-20°C中，以溴代异丙烷与格式试剂的摩尔比为1:1加 入格式试剂，反应l〇h。乙醚萃取、洗涤、无水Na 2SO4干燥，得初产品，产品未经纯化直接投 入下一步反应。初产品以气相定量分析异丙苯- 13C6含量为56. 2 %，以此计算反应产率为 51. 8 %，经 GC-MS/MS 检测丰度为 99. 6 %。
[0131] C、稳定同位素标记ITX-13C6的合成
[0132] 在烧瓶上接好冷凝回流管（接无水氯化钙的干燥管），依次加入二硫代水杨酸 (DTSA)与稳定同位素标记的异丙苯- 13C6，二硫代水杨酸与异丙苯-13C6的摩尔比为1:1，搅 拌状态下，加入浓硫酸（与DTSA摩尔比为1:1)，KTC下搅拌4h。水淬灭反应、甲苯萃取、 洗涤、无水Na 2SO4干燥，得初产品。柱层析提纯（正己烷：乙酸乙酯=150:1)，得黄色粘稠 固体，再用甲醇重结晶后得到淡黄色固体即为2-异丙基硫杂蒽酮- 13C6(ITX-13C6),产率为 15. 3% (以投入异丙苯_13(：6计），产品经液相定量检测纯度99. 1 %，经LC-MS检测丰度为 98. 6%〇
[0133] 实施例8
[0134] A、稳定同位素标记溴苯-13C6的合成
[0135]在烧瓶中依次加入N-溴代丁二酰亚胺（NBS)、无水三氯化铁（其中，N-溴代丁二 酰亚胺与无水三氯化铁的摩尔比为1: 〇. 1)，以摩尔比NBS:苯-13C6= 3:1加入苯-13C6，以及 反应体积20 %的乙腈，搅拌，加热至90°C，反应7h。反应结束后，乙醚萃取、洗涤、无水Na2SO4 干燥、减压精馏（20KPa，160°C )得溴苯-13C6,收率为63. 9% (以投入苯_13(：6计），产品经气 相定量检测化学纯度97. 9 %，经GC-MS/MS丰度为99. 6 %。
[0136] B、稳定同位素标记异丙苯-13C6的合成
[0137] 在烧瓶中加入金属镁，无水无氧操作，N2保护，搅拌状态下，用注射器加入稳定同 位素标记的溴苯- 13C6，金属镁与溴苯-13C6的摩尔比为2:1，以及反应体积20 %的四氢呋喃， 加热至75°C回流2h后，制备得到的格式试剂未经纯化直接投入下一步反应。
[0138] 在烧瓶中加入醋酸丙酮钴，无水无氧操作，N2保护，搅拌状态下，用注射器加入溴 代异丙烷与TMEDA，醋酸丙酮钴与溴代异丙烷、TMEDA的摩尔比0. 1:1:0. 1，以及反应体积 20%的四氢呋喃，将反应体系至于-KTC中，以摩尔比2:1加入格式试剂，反应12h。乙醚萃 取、洗涤、无水Na 2SO4干燥，得初产品，产品未经纯化直接投入下一步反应。初产品以气相定 量分析异丙苯-13C6含量为55. 3 %，以此计算反应产率为51. 2 %，经GC-MS/MS检测丰度为 99. 6%〇
[0139] C、稳定同位素标记ITX-13C6的合成
[0140] 在烧瓶上接好冷凝回流管（接无水氯化钙的干燥管），依次加入二硫代水杨酸 (DTSA)与稳定同位素标记的异丙苯- 13C6，二硫代水杨酸与异丙苯-13C6的摩尔比为2:1，搅 拌状态下，加入浓硫酸（与DTSA摩尔比为1:1)，20°C下搅拌3h。水淬灭反应、甲苯萃取、 洗涤、无水Na 2SO4干燥，得初产品。柱层析提纯（正己烷：乙酸乙酯=150:1)，得黄色粘稠 固体，再用甲醇重结晶后得到淡黄色固体即为2-异丙基硫杂蒽酮- 13C6(ITX-13C6),产率为 15. 1% (以投入异丙苯_13(：6计），产品经液相定量检测纯度99. 0%，经LC-MS检测丰度为 98. 5%〇
[0141] 实施例9
[0142] A、稳定同位素标记溴苯-13C6的合成
[0143]在烧瓶中依次加入N-溴代丁二酰亚胺（NBS)、无水三氯化铁（其中，N-溴代丁二 酰亚胺与无水三氯化铁的摩尔比为1: 〇. 1)，以摩尔比NBS:苯-13C6= 4:1加入苯-13C6，以及 反应体积20 %的乙腈，搅拌，加热至80°C，反应8h。反应结束后，乙醚萃取、洗涤、无水Na2SO4 干燥、减压精馏（20KPa，160°C )得溴苯-13C6,收率为63. 4% (以投入苯_13(：6计），产品经气 相定量检测化学纯度98. 0 %，经GC-MS/MS丰度为99. 6 %。
[0144] B、稳定同位素标记异丙苯-13C6的合成
[0145] 在烧瓶中加入金属镁，无水无氧操作，N2保护，搅拌状态下，用注射器加入稳定同 位素标记的溴苯- 13C6，金属镁与溴苯-13C6的摩尔比为3:1，以及反应体积20 %的四氢呋喃， 加热至85°C回流3h后，制备得到的格式试剂未经纯化直接投入下一步反应。
[0146] 在烧瓶中加入醋酸丙酮钴，无水无氧操作，N2保护，搅拌状态下，用注射器加入溴 代异丙烷与TMEDA，醋酸丙酮钴与溴代异丙烷、TMEDA的摩尔比为0. 1:1:0. 1，以及反应体积 20%的四氢呋喃，将反应体系至于0°C中，以格式试剂与溴代异丙烷的摩尔比为3:1加入格 式试剂，反应14h。乙醚萃取、洗涤、无水Na 2SO4干燥，得初产品，产品未经纯化直接投入下一 步反应。初产品以气相定量分析异丙苯- 13C6含量为55. 9%，以此计算反应产率为51. 5%， 经GC-MS/MS检测丰度为99. 6%。
[0147] C、稳定同位素标记ITX-13C6的合成
[0148] 在烧瓶上接好冷凝回流管（接无水氯化钙的干燥管），依次加入二硫代水杨酸 (DTSA)与稳定同位素标记的异丙苯- 13C6，二硫代水杨酸与异丙苯-13C6的摩尔比为3:1，搅 拌状态下，加入浓硫酸（与DTSA摩尔比为1:1)，30°C下搅拌2h。水淬灭反应、甲苯萃取、 洗涤、无水Na 2SO4干燥，得初产品。柱层析提纯（正己烷：乙酸乙酯=150:1)，得黄色粘稠 固体，再用甲醇重结晶后得到淡黄色固体即为2-异丙基硫杂蒽酮- 13C6(ITX-13C6),产率为 14. 9% (以投入异丙苯_13(：6计），产品经液相定量检测纯度99. 2%，经LC-MS检测丰度为 98. 3%〇
[0149] 实施例10
[0150] A、稳定同位素标记异丙醇-13C3的合成
[0151] 在烧瓶中依次加入丙酮-13C3、四氢铝锂，丙酮_ 13(：3与四氢铝锂的摩尔比为1:4,以 及反应体积20%二甲醚，保持-20°C，搅拌IOh。反应结束后，直接蒸馏，收率为94. 5%，产 品经气相定量检测纯度98. 0%，丰度99. 6%。
[0152] B、稳定同位素标记溴丙烷-13C3的合成
[0153] 在烧瓶中加入稳定同位素标记的异丙醇-13C3，再加入三溴化磷，异丙醇-13C3与三 溴化磷的摩尔比为1:2,反应温度控制在_20°C，反应8h后，停止反应。常压精馏得到产品， 收率为62. 5 %，产品经气相定量检测纯度98. 0 %，丰度99. 5 %。
[0154] C、稳定同位素标记异丙苯-13C3的合成
[0155]