>[0044] (2)油相的配制
[0045] 称取Ig二甲基丙烯酸乙二醇酯（EGDMA)于100mL烧杯中，再加入15g薄荷素油， 置于磁力搅拌器上搅拌IOmin使其完全互溶，制得油相；
[0046] (3)引发剂溶液的配制
[0047] 称取0.1 g过硫酸铵（APS)于IOml的样品瓶中，再加入3g去离子水，搅拌使其充 分溶解，制得引发剂溶液；
[0048] (4)催化剂溶液的配制
[0049] 称取0.Ig焦亚硫酸钠（Na2S2O5)于IOml的样品瓶中，再加入2g去离子水，搅拌使 其充分溶解，制得催化剂溶液；
[0050] (5)乳液的制备
[0051] 将油相加入到水相中，水、油两相混合液在高速均质机7000rpm作用下高速剪切 3min，形成均匀水包油乳液；
[0052] (6)微胶囊的制备
[0053] 将乳液中通入氮气（N2)，30min后加入引发剂溶液，再过2min后加入催化剂溶液， 在室温下反应lh，再放入50°C水浴锅中固化反应lh，得到无毒壁材的微胶囊。
[0054] 光学显微镜下显示该微胶囊为不规定的球形，表面稍微的凹陷，分散性好，无聚集 状大颗粒，如图2所示。
[0055] 实施例2
[0056] (1)水相的配制
[0057] 称取IOg阿拉伯树胶粉末于烧杯中，加入去离子水90g，在磁力搅拌器作用下搅拌 2h，使阿拉伯树胶完全溶解，制成IOwt%的阿拉伯树胶溶液，备用。在100mL烧杯中加入 10.OglO%阿拉伯树胶水溶液，再加去离子水18g，用滴管搅拌均匀，制得水相；
[0058] (2)油相的配制
[0059] 称取IOg薄荷素油和5g三辛癸酸甘油酯于100mL烧杯中，置于磁力搅拌器上搅拌 IOmin使其完全互溶，再加入2. 5g二甲基丙烯酸1，6-己二醇酯（HDDA)制得油相；
[0060] (3)引发剂溶液的配制
[0061] 称取0.Ig过硫酸铵（APS)于IOml的样品瓶中，再加入3g去离子水，搅拌使其充 分溶解，制得引发剂溶液；
[0062] (4)催化剂溶液的配制
[0063] 称取0.Ig焦亚硫酸钠（Na2S2O5)于IOml的样品瓶中，再加入2g去离子水，搅拌使 其充分溶解，制得催化剂溶液；
[0064](5)乳液的制备
[0065] 将油相加入到水相中，水、油两相混合液在高速均质机6000rpm作用下高速剪切 3min，形成均匀水包油乳液；
[0066] (6)微胶囊的制备
[0067] 将乳液中通入氮气（N2)，30min后加入引发剂溶液，再过2min后加入催化剂溶液， 在室温下反应2h，再放入60°C水浴锅中固化反应2h，得到无毒壁材的微胶囊。
[0068] 激光粒度分析仪分析该微胶囊的粒径为1~20ym，平均粒径为7ym左右，如图3 所示。
[0069] 实施例3
[0070] (1)水相的配制
[0071] 称取IOg阿拉伯树胶粉末于烧杯中，加入去离子水90g，在磁力搅拌器作用下搅拌 2h，使阿拉伯树胶完全溶解，制成IOwt%的阿拉伯树胶溶液，备用。在100mL烧杯中加入 10.OglO%阿拉伯树胶水溶液，再加去离子水18g，用滴管搅拌均匀，制得水相；
[0072] (2)油相的配制
[0073] 称取7. 5g薄荷素油和7. 5g三辛癸酸甘油酯于100mL烧杯中，置于磁力搅拌器上 搅拌IOmin使其完全互溶，再加入2g二甲基丙烯酸乙二醇酯（EGDMA)制得油相；
[0074] (3)引发剂溶液的配制
[0075] 称取0.Ig过硫酸铵（APS)于IOml的样品瓶中，再加入3g去离子水，搅拌使其充 分溶解，制得引发剂溶液；
[0076] (4)催化剂溶液的配制
[0077] 称取0.Ig焦亚硫酸钠（Na2S2O5)于IOml的样品瓶中，再加入2g去离子水，搅拌使 其充分溶解，制得催化剂溶液；
[0078] (5)乳液的制备
[0079] 将油相加入到水相中，水、油两相混合液在高速均质机SOOOrpm作用下高速剪切 4min，形成均匀水包油乳液；
[0080] (6)微胶囊的制备
[0081] 将乳液中通入氮气（N2)，30min后加入引发剂溶液，再过2min后加入催化剂溶液， 在室温下反应3h，再放入50°C水浴锅中固化反应lh，得到无毒壁材的微胶囊。
[0082] 扫描电镜观察该微胶囊的表面略微凹陷的球形，分散性好，无团聚现象，如图4所 不。
【主权项】
1. 一种以聚二甲基丙烯酸二醇酯为壁材的微胶囊，其特征在于，组分包括： (1)油相组分的质量百分比：芯材5.0%~30.0% ;二甲基丙烯酸二醇酯类单体 2. 0%~6. 0% ; ⑵水相组分的质量百分比：乳化剂1. 0%~5. 0% ;引发剂0. 2% ;催化剂0. 266% ;去 离子水14. 0%~83. 0% ; 全组分质量百分比之和为100%。2. 根据权利要求1所述的一种以聚二甲基丙烯酸二醇酯为壁材的微胶囊，其特征在 于，所述（1)中芯材为不溶于水的液体油相。3. 根据权利要求2所述的一种以聚二甲基丙烯酸二醇酯为壁材的微胶囊，其特征在 于，所述不溶于水的液体油相为香精香料、相变的石蜡、烷烃、生物医药和甘油酯类的至少 一种。4. 根据权利要求1所述的一种以聚二甲基丙烯酸二醇酯为壁材的微胶囊，其特征在 于，所述（1)中二甲基丙烯酸二醇酯类单体为二甲基丙烯酸乙二醇酯EGDMA、二甲基丙烯酸 1，4- 丁二醇酯BDDMA和二甲基丙烯酸1，6-己二醇酯HDDA中的至少一种。5. 根据权利要求1所述的一种以聚二甲基丙烯酸二醇酯为壁材的微胶囊，其特征在 于，所述（2)中乳化剂为阿拉伯树胶或者聚乙烯醇；其中聚乙烯醇的水解度为88%。6. 根据权利要求1所述的一种以聚二甲基丙烯酸二醇酯为壁材的微胶囊，其特征在 于，所述（2)中引发剂为过硫酸铵；催化剂为焦亚硫酸钠。7. -种以聚二甲基丙烯酸二醇酯为壁材的微胶囊的制备方法，包括： (1) 配制质量百分比为1. 〇%~5. 0%乳化剂水溶液：将5. Og~25g乳化剂水溶液和 22. 5g~2. 5g去离子水混合，得到水相； (2) 将5. Og~15. Og芯材和Ig~3g二甲基丙稀酸二醇酯类单体混合，搅拌均勾，得到 油相； (3) 配制百分比为0. 2%的引发剂APS水溶液； (4) 配制百分比为0. 266 %催化剂Na2S2OyK溶液； (5) 将水相加入到油相中，剪切，形成乳液； (6) 向步骤（5)中的乳液通入氮气，30min后，氮气氛围下加入步骤（1)中的引发剂， 2min后加入步骤⑴中的催化剂，室温反应1~3小时，40°C~60°C反应Ih~4h，得到微 胶囊。8. 根据权利要求7所述的一种以聚二甲基丙烯酸二醇酯为壁材的微胶囊的制备方法， 其特征在于，所述步骤（2)中剪切速率6000~lOOOOrpm，剪切时间为3~6min。
【专利摘要】本发明涉及一种以聚二甲基丙烯酸二醇酯为壁材的微胶囊及其制备方法，所述微胶囊包括油相组分和水相组分。制备方法包括：首先分别制备乳化剂和油相，混合后高速剪切形成乳液，向乳液中通入氮气，加入引发剂，再加入催化剂，然后，在室温下反应2小时，再在40～60℃的水浴锅中反应1～4小时，整个过程保持在氮气环境中进行，即得。本发明形成微胶囊壁材的单体本身无毒，并且含两个双键，可以在聚合形成高分子长链的同时发生自交联反应，不用使用任何交联剂便可以形成三维的高聚物网络将芯材包埋其中；形成的微胶囊壁材是无毒，使得微胶囊在日化品、纺织品及医药等等领域有广泛的应用前景。
【IPC分类】C08F2/22, C08F120/10
【公开号】CN105085754
【申请号】CN201510470401
【发明人】鲁希华, 焦鑫, 赵迪, 张姚
【申请人】东华大学
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月4日