r>[0064]g.将上述白色晶体烘干，既得双酚芴系化合物532. 62g，产物收率为99%。
[0065] 所得产物的结构式I如下所示：
[0066]
[0067] 式I中R为
[0068]
[0069] 实施例4
[0070] 本发明的具体方案为：双酚芴系化合物的制备方法，包括如下步骤：
[0071] &.将90(^甲苯、18(^9-芴酮、112882,2'-联苯酚和41111疏基丙酸加入反应器， 搅拌上述混合物，使其溶解均匀；
[0072] b.向反应容器中逐滴加入29.4g浓硫酸，作催化剂，促进缩合反应的进行；
[0073]c.加热反应容器，使容器内溶液温度上升到95°C，恒温反应2h;
[0074] d.冷却反应器至反应器内溶液温度低至室温，然后过滤，取其滤饼；
[0075]e.将上述滤饼用温度为40°C的丙酮溶解，过滤，取其滤液；
[0076] f.将上述滤液慢速搅拌，使其冷却结晶，待温度低至室温时，过滤，得到白色晶体，
[0077]g.将上述白色晶体烘干，既得双酚芴系化合物532. 082g，产物收率为98.9%。
[0078] 所得产物的结构式I如下所示：
[0079]
[0080] 式I中R为
[0081]
[0082] 实施例5
[0083] 本发明的具体方案为：双酚芴系化合物的制备方法，包括如下步骤：
[0084]a?将990g甲苯、180g9-芴酮、567g1，5二苯酚和2ml疏基丙酸加入反应器，搅拌 上述混合物，使其溶解均匀；
[0085] b.向反应容器中逐滴加入19.6g浓硫酸，作催化剂，促进缩合反应的进行；
[0086] c.加热反应容器，使容器内溶液温度上升到110°C，恒温反应2h;
[0087] d.冷却反应器至反应器内溶液温度低至室温，然后过滤，取其滤饼；
[0088]e.将上述滤饼用温度为40°C的丙酮溶解，过滤，取其滤液；
[0089] f.将上述滤液慢速搅拌，使其冷却结晶，待温度低至室温时，过滤，得到白色晶体，
[0090]g.将上述白色晶体烘干，既得双酚芴系化合物481. 14g，产物收率为99%。
[0091] 所得产物的结构式I如下所示：
[0092]
[0093] 式I中R为
[0094]
[0095] 实施例6
[0096] 本发明的具体方案为：双酚芴系化合物的制备方法，包括如下步骤：
[0097]a?将846g甲苯、180g9-芴酮、810g1，5二苯酚和1.5ml疏基丙酸加入反应器，搅 拌上述混合物，使其溶解均匀；
[0098] b.向反应容器中逐滴加入58.8g浓硫酸，作催化剂，促进缩合反应的进行；
[0099]c.加热反应容器，使容器内溶液温度上升到120°C，恒温反应2h;
[0100] d.冷却反应器至反应器内溶液温度低至室温，然后过滤，取其滤饼；
[0101] e.将上述滤饼用温度为38°C的丙酮溶解，过滤，取其滤液；
[0102] f.将上述滤液慢速搅拌，使其冷却结晶，待温度低至室温时，过滤，得到白色晶体，
[0103] g.将上述白色晶体烘干，既得双酚芴系化合物478. 71g，产物收率为98. 5%。
[0104] 所得产物的结构式I如下所示：
[0105]
[0106] 式I中R为
[0107]
[0108] 实施例7
[0109] 本发明的具体方案为：双酚芴系化合物的制备方法，包括如下步骤：
[0110] a.将1000g二甲苯、180g9-芴酮、729g1，5二苯酚和10ml疏基丙酸加入反应器， 搅拌上述混合物，使其溶解均匀；
[0111] b.向反应容器中逐滴加入14. 7g浓硫酸，作催化剂，促进缩合反应的进行；
[0112] c.加热反应容器，使容器内溶液温度上升115°C，恒温反应2h;
[0113] d.冷却反应器至反应器内溶液温度低至室温，然后过滤，取其滤饼；
[0114] e.将上述滤饼用温度为39°C的丙酮溶解，过滤，取其滤液；
[0115] f.将上述滤液慢速搅拌，使其冷却结晶，待温度低至室温时，过滤，得到白色晶体，
[0116] g.将上述白色晶体烘干，既得双酚芴系化合物481. 626g，产物收率为99. 1%。
[0117] 所得产物的结构式I如下所示：
[0118]
[0119] 式I中R为
[0120]
[0121] 实施例8
[0122] 本发明的具体方案为：双酚芴系化合物的制备方法，包括如下步骤：
[0123]&.将100(^二甲苯、18(^9-芴酮、5648 4,4'-联苯酚和1〇1111疏基丙酸加入反应 器，搅拌上述混合物，使其溶解均匀；
[0124] b.向反应容器中逐滴加入49g浓硫酸，作催化剂，促进缩合反应的进行；
[0125] c.加热反应容器，使容器内溶液温度上升115°C，恒温反应2h;
[0126] d.冷却反应器至反应器内溶液温度低至室温，然后过滤，取其滤饼；
[0127] e.将上述滤饼用温度为39°C的丙酮溶解，过滤，取其滤液；
[0128] f.将上述滤液慢速搅拌，使其冷却结晶，待温度低至室温时，过滤，得到白色晶体，
[0129]g.将上述白色晶体烘干，既得双酚芴系化合物532. 62g，产物收率为99%。
[0130] 所得产物的结构式I如下所示：
[0131]
[0132] 式I中R为
[0133]
[0134] 实施例9
[0135] 本发明的具体方案为：双酚芴系化合物的制备方法，包括如下步骤：
[0136]&.将100(^甲苯、18(^9-芴酮、564 84,4'-联苯酚和1〇1111疏基丙酸加入反应器， 搅拌上述混合物，使其溶解均匀；
[0137]b.向反应容器中逐滴加入68. 6g浓硫酸，作催化剂，促进缩合反应的进行；
[0138] c.加热反应容器，使容器内溶液温度上升115°C，恒温反应2h;
[0139] d.冷却反应器至反应器内溶液温度低至室温，然后过滤，取其滤饼；
[0140] e.将上述滤饼用温度为39°C的丙酮溶解，过滤，取其滤液；
[0141] f.将上述滤液慢速搅拌，使其冷却结晶，待温度低至室温时，过滤，得到白色晶体，
[0142]g.将上述白色晶体烘干，既得双酚芴系化合物535. 31g，产物收率为99. 5%。
[0143] 所得产物的结构式I如下所示：
[0144]
[0145] 式I中R为
[0146]
【主权项】
1. 一种双酚芴系化合物，其特征在于，该化合物的结构式如下图I所示：式I中R为下列基团之一： <2. 根据权利要求1所述的双酚芴系化合物，其特征在于，式I中R的基团优选为下列基 团之一：3. 根据权利要求1或2所述的双酚芴系化合物，其特征在于，所述的双酚芴系化合物， 其制备方法包括如下步骤：在浓硫酸和疏基丙酸的作用下，9-芴酮和双酚物质进行缩合反 应，生成所述双酚芴系化合物。4. 根据权利要求3所述的双酚芴系化合物，其特征在于，所述的疏基丙烯酸的用量为， 1摩尔的荷酮加疏基丙稀酸0. 5ml~10ml。5. 根据权利要求3所述的双酚芴系化合物，其特征在于，所述9-芴酮、双酚物质和浓 硫酸的用量分别为m摩尔的9-芴酮、η摩尔双酚物质和k摩尔的浓硫酸，其中m:n:k为1 : (2 ~6) : (0· 1 ~0· 7) ο6. 根据权利要求5所述的双酚芴系化合物，其特征在于，所述9-芴酮、双酚物质和浓硫 酸的用量优选为，m:n:k为1 :3 :0. 5。7. 根据权利要求5或6所述的双酚芴系化合物，其特征在于，所述的双酚物质为 2, 2' -联苯酚、4, 4' -联苯酚或1，5-二苯酚。8. 根据权利要求3所述的双酚芴系化合物，其特征在于其反应是在有机溶剂甲苯或二 甲苯中进行，有机溶剂的用量为芴酮的质量的4~6倍。9. 根据权利要求3所述的双酚芴系化合物，其特征在于其反应是在70°C~120°C的温 度范围内进行的，反应时间为2h。10. 根据权利要求3所述的双酚芴系化合物，其特征在于所述双酚芴系化合物，其制备 方法优选为，还包括对反应后的产物在30°C~40°C的温度范围内用丙酮清洗，并烘干。
【专利摘要】本发明属于化工领域，具体是属于双酚芴系化合物及其制备方法。具体为在浓硫酸和疏基丙酸的作用下，9-芴酮和双酚物质进行缩合反应，生成双酚芴系化合物，该双酚系化合物在原有双酚芴的基础上增加两个苯环，提高缩聚体的刚性，使所制备的缩聚体，具有高的耐热性、良好的光学性能和良好的阻燃等性能。另外，在制备过程中用双酚物质替代苯酚做反应物，既减少了因反应过程中苯酚的过量造成的污染，又避免了因苯酚过少而产生更多的副产物，提高了产物的收率，节约了工艺过程，降低的制备过程的成本。
【IPC分类】C07C37/20, C07C39/17
【公开号】CN105152867
【申请号】CN201510221198
【发明人】张永坚, 陈增茂, 施玉峰, 顾尧夫, 金海霞
【申请人】上虞日月星科技化学有限公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年5月3日