不同的碳酸盐或碳酸醋。该碳酸盐 或碳酸醋可W是有机（例如碳酸二甲醋）或无机碳酸盐（例如碳酸氨钢）。该碳酸盐可W 是第I族金属碳酸盐。该碳酸盐通常选自碳酸氨钢、碳酸钢或其组合。在一个实施方案中， 该碳酸盐或碳酸醋是碳酸氨钢。在另一实施方案中，该碳酸盐或碳酸醋是碳酸钢。在运一实 施方案中，在反应器中将该加合物与醇和碳酸盐或碳酸醋合并W形成憐杂环戊締氧化物的 步骤在少于5、或少于4、或少于3、或少于2、或少于1、或少于0. 5、或少于0. 3、或少于0. 1 小时内进行。
[0038] 为了在上述实施方案中中和该加合物，通常合并醇和碳酸盐或碳酸醋并在23至 60°C的第一溫度下混合大约1小时。随后，将该混合物加热到大于65°C的第二溫度W从 反应器中挥发和除去过量溶剂和其它挥发性化合物。换言之，将该加合物与醇和碳酸盐或 碳酸醋合并W形成憐杂环戊締氧化物的步骤可W被进一步限定为在23至60°C的第一溫度 下将该加合物与醇和碳酸盐或碳酸醋合并并混合至少1小时，然后将该混合物加热到大于 65°C的第二溫度W挥发和除去过量溶剂和其它挥发性化合物。
[0039] 当该方法包括通过将该加合物与醇和碳酸盐或碳酸醋合并W中和该加合物的步 骤时，该方法基本无水。运样的方法被进一步限定为W用于形成憐杂环戊締氧化物的所有 组分（例如反应物、溶剂、抗氧化剂等）为100重量％计，使用少于5、或少于1、或少于0. 5 重量％水。换言之，"基本无水"的方法可W被进一步限定为W用于形成憐杂环戊締氧化物 的所有组分（例如反应物、溶剂、抗氧化剂等）为100重量％计，使用少于5、或少于1、或少 于0. 5重量％水的方法。一个实施方案可W不使用水，否则其可能是难W清除和再循环的 副广物。
[0040] 在另一实施方案中，中和该加合物的步骤被进一步限定为将该加合物与由金属氨 氧化物和水形成的溶液合并形成憐杂环戊締氧化物。该金属氨氧化物可W是第I族或第II 族金属氨氧化物。在一个实施方案中，该金属氨氧化物是碱金属氨氧化物，包括但不限于， 氨氧化裡(XiOH)、氨氧化钢（化0H)、氨氧化钟（K0H)、氨氧化钢烟3地)、氨氧化飽（CsOH)及 其组合。由金属氨氧化物和水形成的溶液可W是包含10至40、或20至30、或大约25重 量％氨氧化钢的氨氧化钢水溶液。但是，氨氧化钢和水的溶液不限于所列组成范围并可W 在运些范围之外变化。在运一实施方案中为了中和该加合物，通常将由金属氨氧化物和水 形成的溶液与该加合物合并，并在23至60°C的溫度下混合至少1小时，然后将该混合物加 热到大于65°C(149 了）的溫度W从反应器中挥发除去过量溶剂和其它挥发性化合物。在 运一实施方案中，在反应器中将该加合物与金属氨氧化物和水合并W形成憐杂环戊締氧化 物的步骤在少于5、或少于4、或少于3、或少于2、或少于1、或少于0. 5小时内进行。
[0041] 该方法还通常包括用憐酸烷基醋溶剂从反应器中萃取憐杂环戊締氧化物W形 成憐杂环戊締氧化物溶液的步骤。在一个实施方案中，该憐酸烷基醋溶剂是憐酸=乙醋 ("TEP")。该萃取步骤通常在10至50、或大约23°C的溫度下进行。该萃取步骤通常进行 少于60、或少于30、或少于15分钟的时间。在一个实施方案中，该萃取步骤在大约23°C的 溫度下进行少于1小时的时间。
[0042] 通常W理论收率的大于80、或大于85、或大于90、或大于95、或大于96、或大于 97、或大于98或大于99%萃取出憐杂环戊締氧化物并通常具有大于50、或大于65或大于 75重量％的纯度。此外，用本公开内容的方法获得的所有憐杂环戊締氧化物可W代替纯产 物用于各种反应，包括异氯酸醋、异氯酸醋反应性材料及其组合的反应。在此考虑用本申请 的憐杂环戊締氧化物形成的产物，例如用憐杂环戊締氧化物形成的聚氨醋、聚碳化二亚胺 及其杂化物。
[0043] 在该方法的典型实施方案中，将反应器抽空并进行真空检漏W测定真空损失。该 反应器通常W小于5mmHg(O.lpsi)的压力损失保持真空10分钟。在真空检漏后，通常撤 除真空并用氮气和/或稀有气体将反应器加压到2586mmHg(50psi)。一旦将反应器加压， 通常进行压力检漏W测定压力损失。该反应器通常W小于13mm Hg(0.25psi)的压力损失 保持压力15分钟。
[0044] 在各种实施方案中，随后将该反应器冷却到大约25°C(77 了）的溫度。然后可W将 面代控溶剂（例如氯仿）和抗氧化剂（例如下基化径基甲苯）装入反应器。然后通常施加 氮气覆盖。然后通常将二面代控基麟（例如二氯苯麟）装入反应器并可100至150RPM 的混合速度揽拌该反应器。然后通常将反应器通风并将具有0至15(32至59)°C( 了）溫 度的2-甲基-1，3-下二締装入反应器。然后通常将该反应器密封并W例如400至600RPM 的提高的混合速度揽拌。
[0045] 在各种实施方案中，然后可W将该反应器冷却到大约15°C(59 了）的溫度，用氮气 和/或稀有气体吹扫。一旦吹扫，将该反应器加热到大约65°C(149 了）的溫度并可允许该 反应进行大约24小时（23至25小时）W形成加合物。
[0046] 在各种实施方案中，在形成加合物后，可W将该反应器通风并冷却到例如 25°C(77 了）的溫度。然后可W将醇装入反应器，该反应器可W用氮气和/或稀有气体吹 扫，密封并可设定至预定混合速度，例如200至600RPM。在混合大约1小时后，然后可W将 该反应器通风并在其中装入碳酸氨钢。然后可W密封装料口，建立开放通风管路。然后可 W将反应器溫度设定为大约45°C(113 了）。然后可W将反应器设定为200至600RPM的混 合速度并混合大约1小时。然后可W将该反应器通风，并取样W测定抑。抑通常为6至7。 如果抑不是6至7,可W通过添加碱，例如碳酸盐或碳酸醋调节抑。一旦已调节抑，通常 除去/汽提过量反应物和溶剂。将反应器溫度逐渐提高到例如大约55°C(131°F)并通常 首先除去过量氯甲烧和2-甲基-1，3-下二締。然后通常将反应器溫度再提高到例如大约 65°C(149了）并除去氯仿、醇和其它反应物、溶剂、添加剂和副产物。
[0047] 在各种实施方案中，一旦汽提出过量反应物和溶剂，用憐酸烷基醋溶剂从反应器 中萃取憐杂环戊締氧化物W形成憐杂环戊締氧化物溶液。更具体地，可W将反应器溫度提 高到75°C(167 了），施加<15mm化(0. 3psU的真空并添加憐酸S乙醋（"TEP")W完成萃 取。在运一实施方案中，憐酸烷基醋溶剂是TEP且该萃取步骤通常进行大约15分钟。
[0048] 下列实施例旨在例示本公开内容而非W任何方式解读为限制本公开内容的范围。
【具体实施方式】 阳0例实施例
[0050] 实施例1:3-甲基-1-苯基-2-憐杂环戊締氧化物（MPP0)的制备
[0051] 实施例1是根据本公开内容制备MPP0的方法。用于形成MPP0的反应物、溶剂和 添加剂和它们的量列在下表1中。
[0052] 一开始，抽空反应器，即施加真空，并进行真空检漏W测定真空损失。该反应器W 小于5mm化(0. Ipsi)的真空损失保持真空10分钟。在真空检漏后，撤除真空并用氮气将反 应器加压到2586mm Hg(50psi)。再进行压力检漏W测定压力损失。该反应器W小于13mm Hg(0. 25psi)的压力损失保持压力15分钟。然后将该反应器冷却到大约25°C (77了）的 溫度。首先将面代控溶剂和抗氧化剂装入反应器并对反应器施加氮气覆盖。随后将二面代 控基麟装入反应器并将反应器混合速度设定为大约150RPM。然后将反应器通风并将2-甲 基-1，3-下二締装入反应器。一旦将2-甲基-1，3-下二締装入反应器，将该反应器密封并 将反应器混合速度设定为大约500RPM。然后将该反应器冷却到大约23°C(73 了）并用氮 气吹扫。一旦吹扫，将该反应器加热到大约65°C(149 °F)的溫度并允许该反应进行大约 24小时W形成加合物。
[0053] 在大约65°C(149°F)下揽拌24小时后，将该反应器通风并冷却到大约 25°C(77 了）的溫度。将醇装入反应器，该反应器用氮气吹扫，密封并设定至大约150RPM的 反应器混合速度。在混合大约1小时后，然后将反应器通风并将碳酸氨钢装入反应器。然 后建立开放通风管路并将反应器溫度设为大约45°C。在通风后，然后将该反应器设定为大 约150RPM的反应器混合速度并混合大约1小时。提取反应器内容物的样品献则定抑。抑 为6至7。如果抑不是6至7,可通过添加碳酸盐或碳酸醋调节抑。一旦已调节抑，除去 /汽提过量反应物和溶剂。更具体地，将反应器溫度逐渐提高到大约55°C(131 °F)并首先 除去过量氯甲烧和2-甲基-1，3-下二締。将反应器溫度再提高到大约65°C(149 了）并除 去氯仿、醇和其它反应物、溶剂、添加剂和副产物。
[0054] 一旦除去/汽提出过量反应物和溶剂，用憐酸烷基醋溶剂从反应器中萃取MPP0W 形成MPP0溶液。更具体地，将反应器溫度提高到75°C(167 了），施加<15mm化化化si) 的真空并添加TEP。 阳化5] 表1
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