一种高分子增塑剂及其制备方法和应用_2

文档序号:9465908阅读:来源:国知局
041] 本发明的高分子增塑剂,可W应用在制备聚氯乙締材料或橡胶油墨或涂料中。
[0042] 本发明的实施例1-5中,所采用的醋化反应催化剂为草酸锡和亚憐酸=苯醋按照 质量比为0. 84:1的混合催化剂,所述混合催化剂与己二酸的重量比为0. 00369:1;过滤采 用滤网的孔径为80目。 阳043] 实施例1
[0044] 一种高分子增塑剂,W2-丙基庚醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇和己二酸为原 料制备而成,所述原料2-丙基庚醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇和己二酸的摩尔比为 0. 31:0. 32:0. 59:1,所述高分子增塑剂的平均分子量为2500~5500,酸价《1,25°C的粘度 为 1. 5~3. 5Pa?S。
[0045] 该高分子增塑剂的制备方法,包括下列步骤:
[0046] (1)将2-丙基庚醇、2-甲基-1,3-丙二醇、醋化反应催化剂、新戊二醇和己二酸投 入反应器中,揽拌;所述2-丙基庚醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇和己二酸的摩尔比为 0. 31:0. 32:0. 59:1,投料顺序为:2-丙基庚醇、2-甲基-1,3-丙二醇、醋化反应催化剂、新戊 二醇,最后加入己二酸;
[0047] 似常压升溫醋化反应:反应溫度为160。反应时间1.6h,为反应过程中,排出反 应生成的水及醇,醇回流到反应器;
[0048] (3)常压持溫醋化反应:升高反应溫度至28°C,反应时间为4.化,待反应酸价 10~15,粘度0. 9~1. 2Pa?S,常压持溫醋化反应结束;
[0049] (4)负压醋交换反应:抽真空,控制反应溫度为25°C,反应时间为5.化,至反应终 点酸价《1,粘度1. 5~3. 5Pa?S,完成负压醋交换反应,即得。
[0050] 实施例2
[0051] 一种高分子增塑剂,W2-丙基庚醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇和己二酸为原 料制备而成,所述原料2-丙基庚醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇和己二酸的摩尔比为 0. 31:0. 32:0. 59:1,所述高分子聚醋增塑剂的平均分子量为2500~5500,酸价《1,25°C的 粘度为1. 5~3. 5Pa?S。
[0052] 该高分子增塑剂的制备方法,包括下列步骤:
[0053] (1)将2-丙基庚醇、2-甲基-1,3-丙二醇、醋化反应催化剂、新戊二醇和己二酸投 入反应器中,揽拌;所述2-丙基庚醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇和己二酸的摩尔比为 0. 31:0. 32:0. 59:1,投料顺序为:2-丙基庚醇、2-甲基-1,3-丙二醇、醋化反应催化剂、新戊 二醇,最后加入己二酸;
[0054] (2)常压升溫醋化反应:反应溫度为150°C,反应时间化,为反应过程中,排出反应 生成的水及醇,醇回流到反应器; 阳05引 做常压持溫醋化反应:升高反应溫度至220°C,反应时间为5h,待反应酸价10~ 15,粘度0. 9~1. 2Pa?S,常压持溫醋化反应结束;
[0056](4)负压醋交换反应:抽真空,控制反应溫度为220°C,反应时间为化,至反应终点 酸价《1,粘度1. 5~3. 5Pa?S,完成负压醋交换反应,即得。
[0057] 实施例3
[0058] 一种高分子增塑剂,W2-丙基庚醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇和己二酸为原 料制备而成,所述原料2-丙基庚醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇和己二酸的摩尔比为 0. 31:0. 32:0. 59:1,所述高分子聚醋增塑剂的平均分子量为2500~5500,酸价《1,25°C的 粘度为1. 5~3. 5Pa?S。
[0059] 该高分子增塑剂的制备方法,包括下列步骤:
[0060] (1)将2-丙基庚醇、2-甲基-1,3-丙二醇、醋化反应催化剂、新戊二醇和己二酸投 入反应器中,揽拌;所述2-丙基庚醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇和己二酸的摩尔比为 0. 31:0. 32:0. 59:1,投料顺序为:2-丙基庚醇、2-甲基-1,3-丙二醇、醋化反应催化剂、新戊 二醇,最后加入己二酸;
[OOW] 似常压升溫醋化反应:反应溫度为170。反应时间山为反应过程中,排出反应 生成的水及醇,醇回流到反应器;
[00创 做常压持溫醋化反应:升高反应溫度至230。反应时间为也待反应酸价10~ 15,粘度0. 9~1. 2Pa?S,常压持溫醋化反应结束;
[0063](4)负压醋交换反应:抽真空,控制反应溫度为220°C,反应时间为化,至反应终点 酸价《1,粘度1. 5~3. 5Pa.S,完成负压醋交换反应,即得。
[0064] 实施例4
[00化]一种高分子增塑剂,所述原料2-丙基庚醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇和己二 酸的摩尔比为0. 3:0. 32:0. 59:1 ;其制备工艺、及其他参数均与实施例1相同。
[0066] 实施例5
[0067] 一种高分子增塑剂,所述原料2-丙基庚醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇和己二 酸的摩尔比为0. 31:0. 32:0. 61:1 ;其制备工艺、及其他参数均与实施例1相同。 W側 实验例 W例取实施例1-5制得的高分子增塑剂、公开号为CN103319698A的发明专利申请文件 中记载的高分子增塑剂(其中2-丙基庚醇、1,3-二甲基丙二醇、新戊二醇和己二酸的重量 比为0. 34:0. 2:0. 418:1)、市售某品牌型号为PN-1030的增塑剂、市售某品牌型号为W-2050 的增塑剂,分别与PVC混合、加工成PVC塑料(制备工艺、参数均相同),其中PVC与增塑剂 的重量比为2:1 ;然后对上述PVC塑料物性进行测试,具体结果详见下表1 :
[0070] 表1:PVC塑料物性测试数据表

[0073] 从表I中可W看出本发明相对于其它高分子增塑剂有较好的粘度,流动性相对较 好有利于加工性,尤其是在冬天气溫较低情况下,太高粘度的高分子增塑剂需要预先加热 才能正常使用,本发明的低粘度可W再常溫下使用减少能源使用W及加工时间。
[0074] 上述实施方式仅为本发明的优选实施方式,不能W此来限定本发明保护的范围, 本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所 要求保护的范围。
【主权项】
1. 一种高分子增塑剂,其特征在于:以2-丙基庚醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇和 己二酸为原料制备而成,所述高分子增塑剂的平均分子量为2500~5500,酸价< 1,25°C的 粘度为1. 5~3. 5Pa?s。2. 如权利要求1所述的高分子增塑剂,其特征在于:所述高分子增塑剂的平均分子量 为 3000 ~5000。3. 如权利要求1所述的高分子增塑剂,其特征在于:所述原料2-丙基庚醇、2-甲 基-1,3-丙二醇、新戊二醇和己二酸的摩尔比为0. 31:0. 32:0. 59:1。4. 一种如权利要求1所述的高分子增塑剂的制备方法,其特征在于包括下列步骤: (1) 将2-丙基庚醇、2-甲基-1,3-丙二醇、酯化反应催化剂、新戊二醇和己二酸投入 反应器中,搅拌;所述2-丙基庚醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇和己二酸的摩尔比为 0. 31:0. 32:0. 59:1,投料顺序为:2_丙基庚醇、2-甲基-1,3-丙二醇、酯化反应催化剂、新戊 二醇,最后加入己二酸; (2) 常压升温酯化反应:反应温度为150°C~170°C,反应过程中,排出反应生成的水及 醇,醇回流到反应器; (3) 常压持温酯化反应:升高反应温度至220°C~230°C,待反应酸价10~15,粘度 0. 9~I. 2Pa?s,常压持温酯化反应结束; (4) 负压酯交换反应:抽真空,控制反应温度为220°C~230°C,至反应终点酸价< 1,粘 度1. 5~3. 5Pa?s,完成负压酯交换反应,即得。5. 如权利要求4所述的高分子增塑剂的制备方法,其特征在于:所述的酯化反应催化 剂为草酸锡、亚磷酸三苯酯、钛酸酯类催化剂中的一种或两种以上的组合。6. 如权利要求4所述的高分子增塑剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)常压升温酯 化反应时间为1~2h。7. 如权利要求4所述的高分子增塑剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)常压持温酯 化反应时间为4~5h。8. 如权利要求4所述的高分子增塑剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)负压酯交换 反应时间为5~6h。9. 如权利要求4所述的高分子增塑剂的制备方法,其特征在于还包括步骤(5)过滤: 将经过步骤(4)负压酯交换反应得到的产物在95-105°C的温度下采用60-100目的滤网进 行过滤,即得。10. 如权利要求1所述的高分子增塑剂在制备聚氯乙烯材料或橡胶油墨或涂料中的应 用。
【专利摘要】本发明涉及一种高分子增塑剂,以2-丙基庚醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇和己二酸为原料制备而成,所述高分子增塑剂的平均分子量为2500~5500,酸价≤1,25℃的粘度为1.5~3.5Pa·s。本发明还提供该高分子增塑剂的制备方法和应用。本发明所涉及的高分子增塑剂,具有与PVC兼容性良好、可塑化效率高、应用广泛等优点,其制备工艺易操作,便于工业生产。
【IPC分类】C08L27/06, C08L67/02, C09D11/03, C08G63/78, C09D7/12, C08G63/20
【公开号】CN105218797
【申请号】CN201510726943
【发明人】林志鹏
【申请人】林志鹏
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年10月29日
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