树脂组合物及其应用_3

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ers)公司的胶体色层分析仪(型号;waters600)进行分析。
[0044][红外线光谱分析]
[0045] 利用巧金埃尔默(Perkin-Elmer)公司的傅立叶转换红外线光谱仪(型号: SpectrumlOO)进行分析。
[0046][玻璃移转温度(Tg)测试]
[0047]利用差不扫描量热(differential scanning calorimetry, DSC)方法分析量 测玻璃转移温度(Tg)。所使用仪器为巧金埃尔默(Perkin-Elmer)公司的差示扫描 量热仪(型号;DCS7),所用测试规范为电子电路互联与封装学会灯he Institute化r Interconnecting 曰nd P曰ck曰ging Electronic Cir州its, IPC)的 IPC-TM-650. 2. 4. 25C 及 24C号检测方法。
[0048][介电常数和散逸因子量测]
[0049] 根据ASTM D150规范,在工作频率1兆赫兹(GHz)下,计算介电常数(dielectric constant, Dk)和散逸因子(dissipation factor, Df)。
[0050][热膨胀系数测试]
[0051] 利用TA仪器灯A instrument)公司的热膨胀分析仪(机型;TA2940)量测,量测条 件为在5(TC至26(TC的温度区间W每分钟1(TC的升温速率升温,量测样品(3平方毫米大小 的积层板)的基面上的线性热膨胀系数及厚度方向狂轴方向)的热膨胀率。
[0052][热分解温度测试]
[005引利用热重分析仪(thermogravimetric analyzer, TGA)量测,量测方式为,与初期 质量相比,当质量减少5%时的温度即为热分解温度。
[0054][难燃性测试]
[005引利用化94V:垂直燃烧测试方法,将积层板W垂直位置固定,W本生灯燃烧,比较 其自燃媳灭与助燃特性。
[005引[初性测试]
[0057] 将积层板平放于平面治具上,W十字型金属治具垂直与积层板表面接触,再施与 垂直压力,后移除该十字治具,观察基板上十字型状痕迹,检视该层板表面,无白色折纹发 生则判定为佳,略显白纹为一般,发生裂纹或断裂者为劣。
[00则[耐化性测试]
[0059] 将积层板浸泡于高儘酸钟中历时10分钟,接着将浸泡后的积层板烘干,检视积层 板的表面光泽反应,仍呈现光泽者为佳,有10%面积W下为雾面者为一般。
[0060][雷射钻孔测试]
[0061] W最大能量200瓦(W)的(?激光于积层板上进行激光钻孔,孔径为500微米。 接着W光学显微镜进行孔边缘毛边评估,毛边低于5%者评判为佳,大于5%至25%者为一 般,大于25 %者为劣。
[00的]实施例
[0063][树脂组合物的制备]
[0064] <实施例1〉
[0065] 使用500毫升的3 口玻璃反应器,2片叶轮的揽拌棒,加入80克的醜胺醜亚胺树脂 溶液(Amideimide,Al,福保化学股份有限公司(化斗日〇Chemical Co.),型号AI-35P,相当 于式A中的Q为伸甲基(-CH2-)的情形,且醜胺醜亚胺树脂的含量为28克)、44. 8克的双 马来醜亚胺化ismaleimide, BMI, KI化学股份有限公司(KIQiemical Co.),相当于式B中 的R为
I的情形)、52克的NMP W及18克的DMc,于12(TC 至14(TC下揽拌并进行反应,加热反应时间为2小时。反应结束后置于室温环境下使产物溶 液降至室温,制得含有改质型双马来醜亚胺的树脂组合物1。如表1所示,于本实施例中,双 马来醜亚胺相对于醜胺醜亚胺的用量比为1. 6,且双马来醜亚胺与醜胺醜亚胺的总质量相 对于溶剂(NMP与DMAc)的用量比为1. 04。
[006引< 实施例2〉
[0067] W与实施例1相同的方式制备树脂组合物2,只是调整加热反应时间为3小时,女口 表1所示。
[006引< 实施例3〉
[0069] W与实施例1相同的方式制备树脂组合物3,只是调整加热反应时间为4小时,女口 表1所示。
[0070] <实施例4〉
[0071] W与实施例1相同的方式制备树脂组合物4,只是W DMF取代DMAc,如表1所示。
[007引< 实施例5〉
[0073] W与实施例1相同的方式制备树脂组合物5,只是调整双马来醜亚胺树脂的用量 为35克及醜胺醜亚胺树脂的用量为35克,使得双马来醜亚胺相对于醜胺醜亚胺的用量比 为1. 0, W及改W 65克的NMP W及2. 31克的DMAc作为溶剂,如表1所示。
[0074] <实施例6〉
[00巧]W与实施例1相同的方式制备树脂组合物6,只是调整溶液中双马来醜亚胺树脂 的含量为52克及醜胺醜亚胺树脂的含量为26克,使得双马来醜亚胺相对于醜胺醜亚胺的 用量比为2. 0, W及改W 74. 29克的NMP W及0. 71克的DMF作为溶剂,如表1所示。
[007引< 实施例7〉
[0077] W与实施例1相同的方式制备树脂组合物7,只是进一步添加0. 1克的娃焼偶合剂 作为分散剂、W及48. 5克的二氧化娃作为填料,如表1所示。
[007引< 比较实施例1〉
[0079]W与实施例1相同的方式制备对照树脂组合物1',只是调整加热反应时间为1小 时,如表1所不。
[0080] <比较实施例2〉
[0081]W与实施例1相同的方式制备对照树脂组合物2',只是调整加热反应时间为5小 时,如表1所示。
[00的] < 比较实施例3〉
[0083] W与实施例1相同的方式制备对照树脂组合物3',只是调整溶液中双马来醜亚胺 树脂的含量为8. 4克,使得双马来醜亚胺相对于醜胺醜亚胺的用量比为0. 3, W及改为单独 W 52克的NMP作为溶剂,如表1所示。
[0084] <比较实施例4〉
[0085]W与实施例1相同的方式制备对照树脂组合物4',只是调整溶液中双马来醜亚胺 树脂的含量为75克及醜胺醜亚胺树脂的含量为30克,使得双马来醜亚胺相对于醜胺醜亚 胺的用量比为2. 5, W及改W 55. 71克的NMP与45. 25克的DMAc作为溶剂,如表1所示。
[0086][半固化片的制备]
[0087] 分别使用树脂组合物1至7及对照树脂组合物1'至4'来制备半固化片。利用漉 式涂布机,分别将该等树脂组合物涂布在PI胶片上,接着将涂布有树脂组合物的PI胶片置 于一干燥机中,并在17(TC下加热干燥2至5分钟,使树脂组合物干燥由此制作出半硬化状 态的半固化片,获得厚度各为约0. 06毫米的半固化片1至7 (对应树脂组合物1至7)及对 照半固化片1'至4'(对应对照树脂组合物1'至4')。
[008引[积层板的制备]
[0089] 将五片半固化片层合,并在其两侧的最外层分别层合一张1盎司的铜巧。接着对 其进行热压操作,由此获得厚度各为约0. 35毫米的积层板1至7 (对应半固化片1至7)及 对照积层板1'至4'(对应对照半固化片1'至4')。其中,热压操作条件为;W 2. (TC/分 钟的升温速度升温至20(TC,并在20(TC下,W
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