离测试，结果显示为：邸4渗透系数为18. 5，邸4/^2理想分离系数为4. 1。目前用于邸4、成分 离的聚讽膜材料CH4/^2理想分离系数为2. 0,本发明的此类膜材料理想分离系数比普通聚 讽膜材料提高了 105%。
[0015] 上述含阳G-600聚讽的结构如下：
上述制得的气体分离膜用于甲烧、氮气的分离的性能如下：
实施例四： 在装有氮气通口、冷凝管的Ξ颈烧瓶中装入PEG-2000、六氣双酪A及含讽结构的单体 和催化剂的混合物，再加入溶剂和脱水剂，溶剂为N，N-二甲基甲酯胺（DMF)，脱水剂为甲 苯，催化剂为无水化2〇)3;在氮气的保护下将溫度升到100°C反应2小时，进行脱水；然后 再升溫到150°C，反应约5小时，然后冷却得到聚合物烙体；将聚合物烙体边揽拌边倒入盛 水的烧杯中，生成面条状的沉淀物，沉淀物用水清洗，过滤，后在烘箱中60°C烘干，即得到含 阳G的聚讽物质；室溫下将干燥的含PEG的聚讽物质溶解于氯仿中，含固量为5% ;溶液经 过滤、脱泡后用涂膜机在玻璃板上制成膜，经空气干燥4小时即可得到气体分离膜，厚度为 10um〇
[001引实施例五： 在装有氮气通口、冷凝管的Ξ颈烧瓶中装入PEG-1000、六氣双酪A及含讽结构的单体 和催化剂的混合物，再加入溶剂和脱水剂，溶剂为N，N-二甲基乙酷胺（DMAc)，脱水剂为甲 苯，催化剂为无水Κ20)3;在氮气的保护下将溫度升到110°C反应3小时，进行脱水；然后再 升溫到160°C，反应6小时，然后冷却得到聚合物烙体，将聚合物烙体边揽拌边倒入盛水的 烧杯中，生成面条状的沉淀物，沉淀物用水清洗，过滤，后在烘箱中60°C烘干，即得到含PEG 的聚讽物质；室溫下将干燥的含PEG的聚讽物质溶解于氯仿中，含固量为8%;溶液经过滤、 脱泡后用涂膜机在玻璃板上制成膜，经空气干燥5小时即可得到气体分离膜，厚度为20um。 [0017]实施例六： 在装有氮气通口、冷凝管的Ξ颈烧瓶中装入PEG-800、六氣双酪A及含讽结构的单体和 催化剂的混合物，再加入溶剂和脱水剂，溶剂为二甲基亚讽，脱水剂为甲苯，催化剂为无水 SeC〇3;在氮气的保护下将溫度升到120°C反应4小时，进行脱水；然后再升溫到170°C，反应 约7小时，然后冷却得到聚合物烙体，将聚合物烙体边揽拌边倒入盛水的烧杯中，生成面条 状的沉淀物，沉淀物用水清洗，过滤，后在烘箱中60°C烘干，即得到含PEG的聚讽物质；室溫 下将干燥的含PEG的聚讽物质溶解于氯仿中，含固量为11%;溶液经过滤、脱泡后用涂膜机 在玻璃板上制成膜；经空气干燥6小时即可得到气体分离膜，厚度为40um。
[001引实施例屯： 在装有氮气通口、冷凝管的Ξ颈烧瓶中装入PEG-600、六氣双酪A及含讽结构的单体和 催化剂的混合物，再加入溶剂和脱水剂，溶剂为N，N-二甲基甲酯胺和N，N-二甲基乙酷胺， 脱水剂为甲苯，催化剂为无水崎0)3;在氮气的保护下将溫度升到130°C反应5小时，进行脱 水；然后再升溫到180°C，反应约8小时，然后冷却得到聚合物烙体，将聚合物烙体边揽拌边 倒入盛水的烧杯中，生成面条状的沉淀物，沉淀物用水清洗，过滤，后在烘箱中60°C烘干，即 得到含PEG的聚讽物质谨溫下将干燥的含PEG的聚讽物质溶解于氯仿中，含固量为14% ; 溶液经过滤、脱泡后用涂膜机在玻璃板上制成膜，经空气干燥7小时即可得到气体分离膜， 膜的厚度为60um。
[0019] 实施例八： 在装有氮气通口、冷凝管的Ξ颈烧瓶中装入PEG、六氣双酪A及含讽结构的单体和催化 剂的混合物，再加入溶剂和脱水剂，溶剂为N，N-二甲基甲酯胺（DMF)和二甲基亚讽（DMS0)， 脱水剂为甲苯，催化剂为无水Κ2〇)3;在氮气的保护下将溫度升到120°C反应6小时，进行脱 水；然后再升溫到190°C，反应约9小时，然后冷却得到聚合物烙体，将聚合物烙体边揽拌边 倒入盛水的烧杯中，生成面条状的沉淀物，沉淀物用水清洗，过滤，后在烘箱中60°C烘干，即 得到含PEG的聚讽物质；室溫下将干燥的含PEG的聚讽物质溶解于氯仿中，含固量17%;溶 液经过滤、脱泡后用涂膜机在玻璃板上制成膜，经空气干燥8小时即可得到气体分离膜，膜 的厚度为80um。
[0020] 实施例九： 在装有氮气通口、冷凝管的Ξ颈烧瓶中装入PEG-800、六氣双酪A及含讽结构的单体 和催化剂的混合物，再加入溶剂和脱水剂，溶剂为N，N-二甲基乙酷胺（DMAc)和二甲基亚讽 (DMS0)，脱水剂为甲苯，催化剂为无水SeC〇3;在氮气的保护下将溫度升到110°C反应4小 时，进行脱水；然后再升溫到200°C，反应约10小时，然后冷却得到聚合物烙体，将聚合物烙 体边揽拌边倒入盛水的烧杯中，生成面条状的沉淀物，沉淀物用水清洗，过滤，后在烘箱中 60°C烘干，即得到含PEG的聚讽物质；室溫下将干燥的含PEG的聚讽物质溶解于氯仿中，含 固量为20% ;溶液经过滤、脱泡后用涂膜机在玻璃板上制成膜；经空气干燥7小时即可得到 气体分离膜，膜的厚度为lOOum。
【主权项】
1. 一种含PEG的聚砜物质，其特征在于其分子结构中包含砜结构单元，分子结构如下：2. -种如权利要求1所述含PEG的聚砜物质的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 在装有氮气通口和冷凝管的三颈烧瓶中装入PEG、六氟双酚A及含砜结构的单体和 催化剂的混合物，再加入溶剂和脱水剂，溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺和 二甲基亚砜中的一种或两种，脱水剂为甲苯，催化剂为无水Na2C03、无水K2C03和无水SeCO3 中的一种； (2) 在氮气的保护下将温度升到100°C_130°C反应2-6小时，进行脱水； (3) 然后再升温到150°C-200°C，反应5-10小时，然后冷却得到聚合物熔体； (4) 将聚合物熔体边搅拌边倒入盛水的烧杯中，生成沉淀物，沉淀物用水清洗，过滤，后 在烘箱中60°C烘干，即得到含PEG的聚砜物质。3. -种含如权利要求2所制得的聚砜物质的气体分离膜的制备方法，其特征在于将干 燥的含PEG的聚砜物质溶解于氯仿中，含固量为5%~20% ;溶液经过滤、脱泡后用涂膜机在 玻璃板上制成膜；经空气干燥4~8小时即可得到气体分离膜。4. 根据权利要求2所述的含PEG的聚砜物质的制备方法，其特征在于PEG为PEG-2000、 PEG-1000、PEG-800 或PEG-600 中的一种。5. 根据权利要求3所述的一种气体分离膜的制备方法，其特征在于制得气体分离膜的 厚度为10-lOOum。
【专利摘要】本发明涉及煤层气分离所用气体分离膜的制备方法，具体为一种含PEG的聚砜物质和该物质的制备方法以及含该物质的气体分离膜的制备方法。含PEG的聚砜物质的分子结构中含有PEG的分子结构，本发明的含PEG的聚砜物质分子结构是由含砜结构的单体、聚乙二醇、六氟双酚A单体经缩聚反应得到。本发明制得的气体分离膜中通过引入PEG链段，和刚性的砜结构单元结合，克服了甲烷和氮气分离系数低的不足，在保持气体通量的同时，提高了气体分离系数，实用价值高。
【IPC分类】C08G75/23, B01D71/68, B01D67/00, B01D53/22
【公开号】CN105254891
【申请号】CN201510831889
【发明人】罗居杰, 和小奇, 郭清萍, 张怀平, 施志清
【申请人】太原理工大学
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年11月25日