5份；
[0047] 札和R2均为氢原子的聚硅氧烷5份；
[0048] 粘度为5cSt的MQ硅树脂1份；
[0049] 氯铂酸的异丙醇溶液0· 00015份；
[0050] 3-甲基-1-丁炔-3-醇 0· 02 份；
[0051] 氢含量为0. 5%，室温时粘度在10cSt含氢硅油的1. 18份；
[0052] 将上述组分在真空捏合机中混合均匀，并于70°C下固化0.lh，得高弹性加成硅橡 胶，该高弹性加成硅橡胶的断裂伸长率可达1000%。
[0053] 实施例2
[0054] 按如下重量份数：
[0055] 聚乙烯基甲基硅氧烷60份；
[0056] 粒径为30nm的常规亲水纳米气相白炭黑2份；
[0057] 札和R2均为甲基的聚硅氧烷20份；
[0058] 粘度为70cSt的MTQ硅树脂5份；
[0059] 1，3-二乙烯基-1，1，3, 3-四甲基二硅氧烷铂络合物0· 0003份；
[0060] 氢含量为0. 72%，室温时粘度在15cSt含氢硅油的2份；
[0061] 将上述组分在真空捏合机中混合均匀，并于80°C下固化0. 25h，得高弹性加成硅 橡胶，该高弹性加成硅橡胶的断裂伸长率可达1280%。
[0062] 实施例3
[0063] 按如下重量份数：
[0064] 端乙烯基聚二甲基硅氧烷与聚乙烯基甲基硅氧烷的配比为1:1的复合体70份；
[0065] 粒径为100nm的沉淀白炭黑3. 5份；
[0066] 札和R2均为乙烯基的聚硅氧烷20份；
[0067] 粘度为120cSt的MDQ硅树脂5份；
[0068] 二（炔基）（1，5-环辛二烯）铂络合物0· 00072份；
[0069] 3-苯基-1- 丁基-3-醇 1. 02 份
[0070] 氢含量为0. 95 %，室温时粘度在22cSt含氢硅油的2份；
[0071] 将上述组分在真空捏合机中混合均匀，并于95°C下固化0. 5h，得高弹性加成硅橡 胶，该高弹性加成硅橡胶的断裂伸长率可达1066%。
[0072] 实施例4
[0073] 按如下重量份数：
[0074] 端乙烯基聚二甲基硅氧烷与聚乙烯基甲基硅氧烷的配比为1:3的复合体80份；
[0075] 粒径为175nm的硅溶胶烷5份；
[0076] 札和R2分别为氢原子和苯基的聚硅氧烷60份；
[0077] 粘度为300cSt的MT硅树脂13份；
[0078] 二（炔基）（二环[2· 2· 1]庚-2, 5-二烯）铂络合物 0· 001 份；
[0079] 3, 5-二甲基-1-己炔-3-醇 1. 15 份；
[0080] 氢含量为1. 08%，室温时粘度在30cSt的含氢硅油4份；
[0081] 将上述组分在真空捏合机中混合均匀，并于100°C下固化lh，得高弹性加成硅橡 胶，该高弹性加成硅橡胶的断裂伸长率可达1325%。
[0082] 实施例5
[0083] 按如下重量份数：
[0084] 端乙烯基聚二甲基硅氧烷与聚乙烯基甲基硅氧烷的配比为1:6的复合体88份；
[0085] 硅溶胶6份；
[0086] &和1?2分别为甲基和苯基的聚硅氧烷75份；
[0087] 粘度为500cSt的MT硅树脂20份；
[0088] 二（炔基）（1，5-二甲基-1，5-环辛二烯）铂络合物0· 008份；
[0089] 3-辛基-1- 丁炔-3-醇 1. 24 份；
[0090] 氢含量为1. 15%，室温时粘度在35cSt的含氢硅油5份；
[0091] 将上述组分在密炼机中混合均匀，并于125°C下固化1. 5h，得高弹性加成硅橡胶， 该高弹性加成硅橡胶的断裂伸长率可达1430%。
[0092] 实施例6
[0093] 按如下重量份数：
[0094] 端乙烯基聚二甲基硅氧烷与聚乙烯基甲基硅氧烷的配比为1:8的复合体95份；
[0095] 硅溶胶8份；
[0096] 札和R2分别为乙烯基和苯基的聚硅氧烷80份；
[0097] 粘度为750cSt的MT硅树脂24份；
[0098] 二（炔基）（1，6-二甲基-1，5-环辛二烯）铂络合物0· 032份；
[0099] 四甲基四乙烯基环四硅氧烷1.35份；
[0100] 氢含量为1. 32 %，室温时粘度在43cSt的含氢硅油8份；
[0101] 将上述组分在密炼机中混合均匀，并于150°C下固化2h，得高弹性加成硅橡胶，该 高弹性加成硅橡胶的断裂伸长率可达1168%。
[0102] 实施例7
[0103] 按如下重量份数：
[0104] 端乙烯基聚二甲基硅氧烷与聚乙烯基甲基硅氧烷的配比为1:10的复合体100 份；
[0105] 硅溶胶10份；
[0106] 札和R2分别为甲基和乙烯基的聚硅氧烷100份；
[0107] 粘度为lOOOcSt的MT硅树脂30份；
[0108] 邻苯二甲酸二乙酯铂络合物0. 1份；
[0109] 四甲基四乙烯基环四硅氧烷1.412份；
[0110] 氢含量为1. 55 %，室温时粘度在50cSt的含氢硅油10份；
[0111] 将上述组分在密炼机中混合均匀，并于200°C下固化3h，得高弹性加成硅橡胶，该 高弹性加成硅橡胶的断裂伸长率可达1542%。
【主权项】
1. 一种高弹性加成硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述方法按以下步骤进行： 按如下重量份数： 乙烯基聚硅氧烷50~100份； 纳米二氧化娃0. 5-10份； 聚硅氧烷5~100份； 硅树脂1~30份； 铂催化剂〇· 00015~0· 1份； 硅氢加成反应抑制剂，其含量为所述铂催化剂每分子Pt对应的1~lOOmol的配位基 团； 含氢硅油1. 18~10份； 将上述组分在真空捏合机或密炼机中混合均匀后，于70~200°C下固化0. 1~3h制 得。2. 根据权利要求1所述的一种高弹性加成硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述乙烯 基聚硅氧烷为端乙烯基聚^甲基硅氧烷或聚乙烯基甲基硅氧烷中的一种或端乙烯基聚^- 甲基硅氧烷与聚乙烯基甲基硅氧烷的配比为1:1~10的复合体，其中，端乙烯基聚二甲基 硅氧烷的平均分子量为1. 0~64万，聚乙烯基甲基硅氧烷平均分子量为0. 5~64万，端乙 烯基聚一甲基硅氧烷或聚乙烯基甲基硅氧烷中的乙烯基含量〇· 02mol~1. 10mol/100g。3. 根据权利要求1所述的一种高弹性加成硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述的纳 米二氧化硅为常规疏水或亲水纳米气相白炭黑或沉淀白炭黑或硅溶胶中的一种或两种，其 粒子直径为5~lOOOnrn。4. 根据权利要求1所述的一种高弹性加成硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述聚硅 氧烷具有以下结构式：式中&为氢原子或甲基或乙烯基，R2为氢原子或甲基或乙烯基或苯基。5. 根据权利要求1所述的一种高弹性加成硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述的硅 树脂为液态的MQ硅树脂或MTQ硅树脂或MDQ硅树脂或MT硅树脂中的一种，其粘度在5~ 1000cSt〇6. 根据权利要求1所述的一种高弹性加成硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述的Pt 催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液或1，3-二乙烯基-1，1，3, 3-四甲基二硅氧烷铂络合物或二 (炔基）（1，5-环辛二烯）铂络合物或二（炔基）（二环[2. 2. 1]庚-2, 5-二烯）铂络合物 或二（炔基）（1，5-二甲基-1，5-环辛二烯）铂络合物或二（炔基）（1，6-二甲基-1，5-环 辛二烯）铂络合物或邻苯二甲酸二乙酯铂络合物中的一种。7. 根据权利要求1所述的一种高弹性加成硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述的硅 氢加成反应抑制剂为3-甲基-1- 丁炔-3-醇或1-乙炔基环己醇或3-苯基-1- 丁基-3-醇 或3, 5-二甲基-1-己炔-3-醇或3-辛基-1- 丁炔-3-醇或四甲基四乙烯基环四硅氧烷中 的一种。8.根据权利要求1所述的一种高弹性加成硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述的含 氢硅油中氢含量为0. 5~1. 55 %，室温时粘度在10~50cSt。
【专利摘要】本发明公开了一种高弹性加成硅橡胶的制备方法，该制备方法将乙烯基聚硅氧烷、纳米二氧化硅、聚硅氧烷、硅树脂、铂催化剂、硅氢加成反应抑制剂和含氢硅油按比例混合均匀，然后将混合均匀后的混合物在70~200°C下固化制得高弹性加成硅橡胶。本发明制备的高弹性加成硅橡胶具有良好的耐热性，其耐热温度可达400°C，以及优异的力学性能，其断裂伸长率可1000%以上，而且能抗老化，使用寿命长，可广泛用于医疗、航空航天、电子和文物保护等领域。本发明制备方法简单，成本较低，对生态环境无污染。
【IPC分类】C08L83/05, C08L83/07, C08K3/36, C08L83/04
【公开号】CN105273410
【申请号】CN201510742672
【发明人】陈东志, 陈凤翔
【申请人】武汉纺织大学
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年11月4日