一种聚酰胺/石墨烯高导热奈米复合材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及到工程塑料制造的技术领域，特别涉及到一种聚酰胺/石墨烯高导热 奈米复合材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 在科技日新月异电子与光电产业中，所使用的材料导热性能一直以来都是备受关 注与研究的议题。在消费性电子产品与LED照明市场不断扩大且器件开发技术持续提升之 下，所衍生的便是重要的散热问题。高分子材料具有质量轻、可再生使用、耐腐蚀性能、强韧 物性和优良的加工性等优点，可轻易实现电子产品轻薄化的目标。因此，透过本发明以简单 的制程方式以及简短的生产时间，获得具有高导热性能的聚酰胺/石墨烯奈米复合材料。
[0003] 聚酰胺树脂，英文名称为polyamide，为工程塑料中产量需求最大、用途最广的品 项。其中聚酰胺树脂中最主要的品项是聚酰胺6。广泛应用于机械、汽车零配件、电器产品、 纺织品、化工设备和航空等领域。其主要特点为优良的力学性能、机械强度高、强韧性好、具 电绝缘性、耐热变形温度高与耐磨耗性好等优点。然而，为了使身为热绝缘体的聚酰胺6成 为良好的热导体，通常需要添加大量的导热填充物或无机合金导体并且透过繁复的制程才 能使聚酰胺6获得稳定的生产批次均匀度与优良的导热性能。
[0004] 石墨烯材料经研究显示为目前世界上应用材料中拥有最高散热系数的物质，约是 铜的14倍、石墨的3. 5倍，且具有非常优异的力学性能与化学稳定性。因此石墨烯被认为 最适合解决目前LED照明和消费性电子产品散热问题。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供种聚酰胺/石墨烯高导热奈米复合材料及其制备方法，解 决了现有聚酰胺导热复合材料所面临的繁复生产制程，并且倶备优良的加工性能与物性表 现力。
[0006] 为此，本发明采用以下技术方案：
[0007] -种聚酰胺/石墨烯高导热奈米复合材料，所述复合材料的原料组成及其重量百 分比含量如下：
[0008]
[0009] 优选的，所述的聚酰胺6材料为流动指数3g/10min-10g/10min的纯聚酰胺6或以 聚酰胺6为主成分的任意复合体系。
[0010] 优选的，所述的石墨稀或氧化石墨稀为尺寸50nm-100nm的石墨稀或氧化石墨稀 微片粉体。
[0011] 优选的，所述的矽烷偶合剂为γ-氨丙基三乙氧基矽烷的氨基官能团矽烷或 γ-（2, 3-环氧丙氧）丙基三甲氧基矽烷的环氧基官能团矽烷。
[0012] 优选的，所述的抗氧剂为Antioxidant1098、168、1010、626或1076等多元受阻酚 型与亚磷酸酯型抗氧剂，以单种或多种复合体形式添加。
[0013] 本发明还提供了一种聚酰胺/石墨烯高导热奈米复合材料的制备方法，包括以下 步骤：
[0014] (1)将聚酰胺6至热风循环干燥设备中以温度90-120°C、时间4-12小时进行干燥 除水作业。
[0015] (2)将（1)所得的聚酰胺6和石墨烯或氧化石墨烯置入充氮保护高混密炼机中，以 温度210-260°C、时间5-15分钟进行熔融混炼制程。
[0016] (3)将（2)所得的聚酰胺6/石墨烯或氧化石墨烯复合材料半成品后，按照配 方比例加入硅烷偶合剂、分散剂和抗氧剂后，再次置入充氮保护高混密炼机中以温度 210-260°C、时间5-15分钟进行熔融混炼制程，即得聚酰胺6/石墨烯或氧化石墨烯复合母 粒。
[0017] (4)设定双螺杆挤出造粒机的相关加工温度、参数与螺杆转速后，将（3)所得的聚 酰胺6/石墨烯或氧化石墨烯复合母粒与所述配方所提供的纯聚酰胺6置入双螺杆挤出机 进行熔融共混挤出造粒，即得成品。
[0018] (5)将⑷所得的成品置入50_120°C充氮保护烘箱中熟成4-12小时后，密封包装 即得产品。
[0019] 优选的，所述的双螺杆挤出造粒机所设置之制程条件为：温度为200-270°C、螺杆 转速 680-1080rpm。
[0020] 本发明采用特定由优良力学性能的聚酰胺6或以聚酰胺6为主成分的任意复合树 酯，配合拥有高散热系数的石墨烯或氧化石墨烯、硅烷偶合剂、抗氧剂等原料。利用短时程、 高效能且步骤明确的高速混密炼技术制得具有高稳定批次均匀性与优异导热性能的聚酰 胺复合材料。本发明生产工艺简单明确、制程简短稳定和成本效益高等优点；其制备之产品 拥有物性维持率高、加工性能优良且具备稳定的高效导热率等多项优异性质。
【具体实施方式】
[0021] 为了使本发明的目的、特征和优点更加的清晰，以下结合实施例，对本发明的具体 实施方式做出更为详细的说明，在下面的描述中，阐述了很多具体的细节以便于充分的理 解本发明，但是本发明能够以很多不同于描述的其他方式来实施。因此，本发明不受以下公 开的具体实施的限制。
[0022] -种聚酰胺/石墨烯高导热奈米复合材料，所述复合材料的原料组成及其重量百 分比含量如下：
[0023]
[0024] 优选的，所述的聚酰胺6材料为流动指数3g/10min-10g/10min的纯聚酰胺6或 以聚酰胺6为主成分的任意复合体系，例如台湾南亚公司生产的产品牌号2210G9、2110、 2210G6 等。
[0025] 优选的，所述的石墨稀或氧化石墨稀为尺寸50nm-100nm的石墨稀或氧化石墨稀 微片粉体，例如厦门烯成新材料科技有限公司生产的产品牌号XC007等。
[0026] 优选的，所述的矽烷偶合剂为γ-氨丙基三乙氧基矽烷的氨基官能团矽烷或 γ-（2, 3-环氧丙氧）丙基三甲氧基矽烷的环氧基官能团矽烷，例如日本信越生产的产品 牌号ΚΒΕ-903、ΚΒΜ-403,美国碳联生产的产品牌号ΚΒΕ-903、Α-180等。
[0027] 优选的，所述的抗氧剂为Antioxidant1098、168、1010、626或1076等多元受阻酚 型与亚磷酸酯型抗氧剂，以单种或多种复合体形式添加。
[0028] 本发明还提供了一种聚酰胺/石墨烯高导热奈米复合材料的制备方法，包括以 下步骤：
[0029](1)将聚酰胺6至热风循环干燥设备中以温度90_120°C、时间4-12小时进行干燥 除水作业。
[0030] (2)将（1)所得的聚酰胺6和石墨烯或氧化石墨烯置入充氮保护高混密炼机中，以 温度210-260°C、时间5-15分钟进行熔融混炼制程。
[0031] (3)将（2)所得的聚酰胺6/石墨烯或氧化石墨烯复合材料半成品后，按照配 方比例加入硅烷偶合剂、分散剂和抗氧剂后，再次置入充氮保护高混密炼机中以温度 210-260°C、时间5-15分钟进行熔融混炼制程，即得聚酰胺6/石墨烯或氧化石墨烯复合母 粒。
[0032] (4)设定双螺杆挤出造粒机的相关加工温度、参数与螺杆转速后，将（3)所得的聚 酰胺6/石墨烯或氧化石墨烯复合母粒与所述配方所提供的纯聚酰胺6置入双螺杆挤出机 进行熔融共混挤出造粒，即得成品。
[0033] (5)将（4)所得的成品置入50_120°C充氮保护烘箱中熟成4-12小时后，密封包装 即得产品。
[0034] 优选的，所述的双螺杆挤出造粒机所设置之制程条件为：温度为200-270°C、螺杆 转速 680-1080rpm。
[0035] 实施例一
[0036] 取聚酰胺6树酯至热风循环干燥设备中以温度KKTC、时间4小时进行干燥后， 依照重量百分比组成49. 4%的聚酰胺6、49. 4%的石墨烯或氧化石墨烯、0. 5 %的硅烷偶合 剂、0. 5%的分散剂、0. 2%的抗氧剂置入充氮保护高混密炼机中，以温度235°C、时间15分 钟进行熔融混炼后制成聚酰胺复合母粒。接续将前述聚酰胺复合母粒置入并设定双螺杆挤 出造粒机以第一区加工温度205°