一种减水保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于建筑材料技术领域，具体设及一种减水保巧型聚簇酸减水剂及其制备 方法。
【背景技术】
[0002] 聚簇酸系高性能减水剂与第一代木质素横酸盐普通减水剂和第二代糞系高效减 水剂相比，具有低渗量、高减水率、高工作性、高保巧性、高耐久性、低收缩率、分子结构和性 能的可设性强、高经济性及绿色环保等一系列突出的性能特点，在水利、水电、桥梁、高速铁 路、高速公路等重点工程及普通民用建筑工程都得到了大量的应用。
[0003] 随着酸类聚簇酸减水剂使用量的快速增长和使用范围的不断扩大，水泥性能差 异、砂石中的泥等因素导致的外加剂与混凝±的适应性问题是一直困扰水泥生产厂家、混 凝±施工单位和外加剂生产厂家的技术难题。混凝±与外加剂的适应性问题主要体现为混 凝±拌合物有时和易性差、巧落度经时损失大、滞后泌水等，为了解决运些问题，一般会采 用W下两种方案：（1)在聚簇酸酸类减水剂复配时加入较多的保巧剂、混凝剂、增稠剂及其 他可W改善性能的助剂，该方法虽然可W解决巧落度损失大的问题，但是也会带来成本高 及后续凝结时间及强度的问题；(2)使用醋类的聚簇酸减水剂来改善混凝±的保巧性与和 易性，但是醋类的生产工艺复杂，反应溫度高，生产周期较长，能耗高，成本高。 W04] 目前，酸类聚簇酸减水剂在减水保巧方面已经取得了一定的成果，如CN 104261719 A W聚酸大单体、不饱和酸单体、不饱和憐酸醋单体、链转移剂、引发剂及水为原 料，在40-80°C条件下，滴加4-化，保溫化制备得到具有憐酸醋结构的聚簇酸减水剂，但该 专利使用加热体系，对设备要求较高，且合成时间较长，能耗较大，成本较高；CN102515618 A W不饱和聚氧乙締酸、丙締酸、丙締酸醋类单体、交联单体、链转移剂、引发剂及水为原料， 在80~90°C条件下，反应4~化制备得到缓释保巧型聚簇酸减水剂，但该专利使用加热体 系，能耗较大，且减水剂渗量较高，使用成本高。
[0005]综上所述，在制备减水保巧及和易性好的酸类聚簇酸减水剂方面，主要存在加热 工艺对设备的要求较高，能耗较大，成本较高及多种性能不能同时满足的问题。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种减水保巧型聚簇酸减水剂。
[0007] 本发明的另一目的在于提供上述减水保巧型聚簇酸减水剂的制备方法。
[0008] 本发明的具体技术方案如下：
[0009]一种减水保巧型聚簇酸减水剂，其抑为6. 0~7. 0,其原料包括如下重量份的组 分：分子量为600~3000的异戊締醇聚氧乙締酸190~200份、丙締酸15~25份、丙締酸 径烷基醋1~5份、不饱和憐酸醋0. 1~3份、不饱和醇酸0. 5~5份、氧化剂1. 0~3. 5 份、还原剂0. 1~2份、次硫酸氨钢甲醒0. 1~2份、链转移剂0.5~2.5份、水325份和 30~32%质量浓度液碱适量。
[0010] 在本发明的一个优选实施方案中，其原料由如下重量份的组分组成：分子量为 600~3000的异戊締醇聚氧乙締酸190~200份、丙締酸15~25份、丙締酸径烷基醋1~ 5份、不饱和憐酸醋0. 1~3份、不饱和醇酸0. 5~5份、氧化剂1. 0~3. 5份、还原剂0. 1~ 2份、次硫酸氨钢甲醒0. 1~2份、链转移剂0. 5~2. 5份、水325份和30~32 %质量浓度 液碱适量。
[0011] 进一步优选的，所述丙締酸径烷基醋为甲基丙締酸径乙醋、丙締酸径乙醋、甲基丙 締酸径丙醋和丙締酸径丙醋中的至少一种。
[0012] 进一步优选的，所述不饱和憐酸醋为2-甲基丙締酷氧基乙基憐酸醋或2-甲基丙 締酷氧基丙基憐酸醋。
[0013] 进一步优选的，所述不饱和醇酸为乙締基乙二醇酸或4-径下基乙締基酸。
[0014] 进一步优选的，所述氧化剂为过氧化氨、过硫酸钢或过硫酸锭。
[0015] 进一步优选的，所述还原剂为抗坏血酸、次憐酸钢或亚硫酸氨钢。
[0016] 进一步优选的，所述链转移剂为琉基乙酸、琉基丙酸或琉基乙醇。
[0017] -种上述减水保巧型聚簇酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：
[0018] (1)按重量份称取各原料组分；
[0019] (2)将所述丙締酸、丙締酸径烷基醋、不饱和憐酸醋及不饱和醇酸溶于20~30重 量份水中得第一溶液，将所述还原剂与链转移剂溶于20~30重量份水中得第二溶液，将所 述次硫酸氨钢甲醒溶于20~30重量份水中得第Ξ溶液；
[0020] (3)将分子量为600~3000的异戊締醇聚氧乙締酸、氧化剂与剩余的水一起混合， 于5~40°C下揽拌溶解，同时滴加第一溶液、第二溶液和第Ξ溶液，滴加时间为1. 5~3小 时，滴加结束后保溫1~2小时，进行共聚反应；
[002U (4)用30~32%质量浓度的氨氧化钢调整步骤（3)的反应产物的抑值至6. 0~ 7. 0,得到澄清的所述减水保巧型聚簇酸减水剂。
[0022] 本发明的有益效果是：
[0023] 1、本发明的减水保巧型聚簇酸减水剂引入了丙締酸径烷基醋、不饱和憐酸醋和不 饱和醇酸，运Ξ种物质的引入可W改变丙締酸与异戊締醇聚氧乙締酸的聚合活性，减少丙 締酸的自聚比例，提高共聚比例，并且使聚合趋于交替共聚；同时，不饱和醇酸的引入，可W 大大的提高产物的转化率，使转化率达到95%W上，使最终制备得到的聚簇酸减水剂的有 效成分高，性能优异。
[0024] 2、本发明的减水保巧型聚簇酸减水剂引入的不饱和憐酸醋，使聚簇酸减水剂分子 侧链上带有憐酸根，憐酸根具有两个负电荷，对水泥具有更强的吸附能力，提高与水泥中的 S042的竞争吸附能力，提高分散性。
[00巧]3、本发明的制备方法采用常溫工艺及复合引发体系，适宜的反应溫度为5~ 40°C，无需加热，使得生产更加简便，成本更低，节能环保。
【具体实施方式】
[00%] W下通过【具体实施方式】对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。 阳〇27] 实施例1
[0028] (1)按如下重量份称取各原料组分：分子量为2400的异戊締醇聚氧乙締酸200 份、丙締酸19份、丙締酸径乙醋3份、2-甲基丙締酷氧基乙基憐酸醋1份、乙締基乙二醇酸 2份、双氧水2份、抗坏血酸0. 5份、次硫酸氨钢甲醒0. 2份、琉基乙酸1. 2份、水325份和 32%质量浓度液碱15份；
[0029] (2)将丙締酸、丙締酸径乙醋、2-甲基丙締酷氧基乙基憐酸醋及乙締基乙二醇酸 溶于30重量份水中得第一溶液，将抗坏血酸与琉基乙酸溶于30重量份水中得第二溶液，将 次硫酸氨钢甲醒溶于30重量份水中得第Ξ溶液；
[0030] (3)将分子量为2400的异戊締醇聚氧乙締酸、双氧水与剩余的水一起混合，于5~ 40°C下揽拌溶解，同时滴加第一溶液、第二溶液和第Ξ溶液，滴加时间为1. 5~3小时，滴加 结束后保溫1~2小时，进行共聚反应；
[0031] (4)用32%质量浓度的氨氧化钢调整步骤（3)的反应产物的抑值至6. 0~7. 0， 得到澄清的所述减水保巧型聚簇酸减水剂。 阳0巧 实施例2
[0033] (1)按如下重量份称取各原料组分：分子量为2400的异戊締醇聚氧乙締酸200 份、丙締酸20份、甲基丙締酸径乙醋2. 5份、2-甲基丙締酷氧基乙基憐酸醋1. 2份、4-径下 基乙締基酸2. 5份、过硫酸钢2. 2份、次憐酸钢0. 4份、次硫酸氨钢甲醒0. 3份、琉基丙酸 1. 0份、水325份和32%质量浓度液碱16份；
[0034] (2)将丙締酸、甲基丙締酸径乙醋、2-甲基丙締酷氧基乙基憐酸醋及4-径下基乙 締基酸溶于30重量份水中得第一溶液，将次憐酸钢与琉基丙酸溶于30重量份水中得第二 溶液，将次硫酸氨钢甲醒溶于30重量份水中得第Ξ溶液；
[0035] (3)将分子量为2400的异戊締醇聚氧乙締酸、过硫酸钢与剩余的水一起混合，于 5~40°C下揽拌溶解，同时滴加第一溶液、第二溶液和第Ξ溶液，滴加时间为1. 5~3小时， 滴加结束后保溫1~2小时，进行共聚反应；
[0036] (4)用32%质量浓度的氨氧化钢调整步骤（3)的反应产物的抑值至6. 0~7. 0， 得到澄清的所述减水保巧型聚簇酸减水剂。
[0037] 实施例3
[0038] (1)按如下重量份称取各原料组分：分子量为2400的异戊締醇聚氧乙締酸200 份、丙締酸20份、丙締酸径乙醋3份、2-甲基丙締酷氧基丙基憐酸醋1. 1份、4-径下基乙締 基酸2. 2份、过硫酸锭3. 0份、次憐酸钢0. 5份、次硫酸氨钢甲醒0. 2份、琉基丙酸1. 0份、 水325份和32%质量浓度液碱16份；
[0039] 似将丙締酸、丙締酸径乙醋、2-甲基丙締