酷氧基丙基憐酸醋及4-径下基乙締基 酸溶于30重量份水中得第一溶液，将次憐酸钢与琉基丙酸溶于30重量份水中得第二溶液， 将次硫酸氨钢甲醒溶于30重量份水中得第Ξ溶液；
[0040] (3)将分子量为2400的异戊締醇聚氧乙締酸、过硫酸锭与剩余的水一起混合，于 5~40°C下揽拌溶解，同时滴加第一溶液、第二溶液和第Ξ溶液，滴加时间为1. 5~3小时， 滴加结束后保溫1~2小时，进行共聚反应；
[0041] (4)用32%质量浓度的氨氧化钢调整步骤（3)的反应产物的抑值至6. 0~7. 0， 得到澄清的所述减水保巧型聚簇酸减水剂。 柳42] 实施例4
[0043] (1)按如下重量份称取各原料组分：分子量为3000的异戊締醇聚氧乙締酸200 份、丙締酸20份、甲基丙締酸径乙醋3份、2-甲基丙締酷氧基乙基憐酸醋1. 4份、乙締基乙 二醇酸3. 0份、双氧水2. 4份、抗坏血酸0. 5份、次硫酸氨钢甲醒0. 3份、琉基乙醇0. 8份、 水325份和32%质量浓度液碱16份；
[0044] (2)将丙締酸、甲基丙締酸径乙醋、2-甲基丙締酷氧基乙基憐酸醋及乙締基乙二 醇酸溶于30重量份水中得第一溶液，将抗坏血酸与琉基乙醇溶于30重量份水中得第二溶 液，将次硫酸氨钢甲醒溶于30重量份水中得第Ξ溶液； W45] 做将分子量为3000的异戊締醇聚氧乙締酸、双氧水与剩余的水一起混合，于5~ 40°C下揽拌溶解，同时滴加第一溶液、第二溶液和第Ξ溶液，滴加时间为1. 5~3小时，滴加 结束后保溫1~2小时，进行共聚反应；
[0046] (4)用32%质量浓度的氨氧化钢调整步骤（3)的反应产物的抑值至6.0~7.0， 得到澄清的所述减水保巧型聚簇酸减水剂。
[0047] 将实施例1至4合成得到的聚簇酸减水剂，采用标准水泥，渗量按水泥质量0.18% (折成固体份），根据GB8076-2008《混凝±外加剂》，测其混凝±减水率、巧落度和经时巧 落度损失。混凝上配合比为：水泥360kg/m3、砂790kg/m3、石头1040kg/m3,巧落度控制在 210 +10mm，所得结果如表1所示： W4引表1实施例性能对比
[0049]
[0050] 采用闽福水泥、华润水泥及红狮水泥Ξ个不同厂家娃酸盐水泥进行了水泥净浆流 动度的试验，来测试实施例1~4合成得到的聚簇酸减水剂的水泥适应性，试验结果见表2， 其中产品的折固渗量为水泥质量的0. 15%
[0051] 表2实施例性能对比
[0052]
[005引实施例1~4试验结果说明，本发明的聚簇酸减水剂减水率高、保巧性好、水泥适 应性好，且合成工艺简单，无需加热，节能降耗，降低生产成本。
[0054] 本领域普通技术人员可知，本发明的组分含量在下述范围内变化时，仍能够得到 与上述实施例相同或相近的技术效果，仍然属于本发明的保护范围： 阳化5] (1)按如下重量份称取各原料组分：分子量为600~3000的异戊締醇聚氧乙締酸 190~200份、丙締酸15~25份、丙締酸径烷基醋1~5份、不饱和憐酸醋0. 1~3份、不 饱和醇酸0. 5~5份、氧化剂1.0~3. 5份、还原剂0.1~2份、次硫酸氨钢甲醒0.1~2 份、链转移剂0. 5~2. 5份、水325份和30~32%质量浓度液碱适量；
[0056] (2)将所述丙締酸、丙締酸径烷基醋、不饱和憐酸醋及不饱和醇酸溶于20~30重 量份水中得第一溶液，将所述还原剂与链转移剂溶于20~30重量份水中得第二溶液，将所 述次硫酸氨钢甲醒溶于20~30重量份水中得第Ξ溶液；
[0057] (3)将分子量为600~3000的异戊締醇聚氧乙締酸、氧化剂与剩余的水一起混合， 于5~40°C下揽拌溶解，同时滴加第一溶液、第二溶液和第Ξ溶液，滴加时间为1. 5~3小 时，滴加结束后保溫1~2小时，进行共聚反应； 阳05引 （4)用30~32%质量浓度的氨氧化钢调整步骤（3)的反应产物的抑值至6. 0~ 7. 0,得到澄清的所述减水保巧型聚簇酸减水剂。
[0059] 所述丙締酸径烷基醋为甲基丙締酸径乙醋、丙締酸径乙醋、甲基丙締酸径丙醋和 丙締酸径丙醋中的至少一种。
[0060] 所述不饱和憐酸醋为2-甲基丙締酷氧基乙基憐酸醋或2-甲基丙締酷氧基丙基憐 酸醋。
[0061] 所述不饱和醇酸为乙締基乙二醇酸或4-径下基乙締基酸。
[0062] 所述氧化剂为过氧化氨、过硫酸钢或过硫酸锭。
[0063] 所述还原剂为抗坏血酸、次憐酸钢或亚硫酸氨钢。
[0064] 所述链转移剂为琉基乙酸、琉基丙酸或琉基乙醇。 W65] W上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即 依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
【主权项】
1. 一种减水保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于：其pH为6. 0~7. 0,其原料包括如下重 量份的组分：分子量为600~3000的异戊烯醇聚氧乙烯醚190~200份、丙烯酸15~25 份、丙烯酸羟烷基酯1~5份、不饱和磷酸酯0. 1~3份、不饱和醇醚0. 5~5份、氧化剂 1. 0~3. 5份、还原剂0. 1~2份、次硫酸氢钠甲醛0. 1~2份、链转移剂0. 5~2. 5份、水 325份和30~32 %质量浓度液碱适量。2. 如权利要求1所述的一种减水保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于：其原料由如下重 量份的组分组成：分子量为600~3000的异戊烯醇聚氧乙烯醚190~200份、丙烯酸15~ 25份、丙烯酸羟烷基酯1~5份、不饱和磷酸酯0. 1~3份、不饱和醇醚0. 5~5份、氧化剂 1. 0~3. 5份、还原剂0. 1~2份、次硫酸氢钠甲醛0. 1~2份、链转移剂0. 5~2. 5份、水 325份和30~32 %质量浓度液碱适量。3. 如权利要求1或2所述的一种减水保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述丙烯酸 羟烷基酯为甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和丙烯酸羟丙酯中的至 少一种。4. 如权利要求1或2所述的一种减水保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述不饱和 磷酸酯为2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酸酯或2-甲基丙烯酰氧基丙基磷酸酯。5. 如权利要求1或2所述的一种减水保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述不饱和 醇醚为乙烯基乙二醇醚或4-羟丁基乙烯基醚。6. 如权利要求1或2所述的一种减水保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述氧化剂 为过氧化氢、过硫酸钠或过硫酸铵。7. 如权利要求1或2所述的一种减水保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述还原剂 为抗坏血酸、次磷酸钠或亚硫酸氢钠。8. 如权利要求1或2所述的一种减水保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述链转移 剂为巯基乙酸、巯基丙酸或巯基乙醇。9. 一种权利要求1至8中任一权利要求所述减水保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其 特征在于：包括如下步骤： (1) 按重量份称取各原料组分； (2) 将所述丙烯酸、丙烯酸羟烷基酯、不饱和磷酸酯及不饱和醇醚溶于20~30重量份 水中得第一溶液，将所述还原剂与链转移剂溶于20~30重量份水中得第二溶液，将所述次 硫酸氢钠甲醛溶于20~30重量份水中得第三溶液； (3) 将分子量为600~3000的异戊稀醇聚氧乙稀醚、氧化剂与剩余的水一起混合，于 5~40°C下搅拌溶解，同时滴加第一溶液、第二溶液和第三溶液，滴加时间为1. 5~3小时， 滴加结束后保温1~2小时，进行共聚反应； (4) 用30~32%质量浓度的氢氧化钠调整步骤（3)的反应产物的pH值至6. 0~7. 0， 得到澄清的所述减水保坍型聚羧酸减水剂。
【专利摘要】本发明公开了一种减水保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法，其pH为6.0～7.0，其原料包括如下重量份的组分：分子量为600～3000的异戊烯醇聚氧乙烯醚190～200份、丙烯酸15～25份、丙烯酸羟烷基酯1～5份、不饱和磷酸酯0.1～3份、不饱和醇醚0.5～5份、氧化剂1.0～3.5份、还原剂0.1～2份、次硫酸氢钠甲醛0.1～2份、链转移剂0.5～2.5份、水325份和30～32％质量浓度液碱适量。本发明的有效成分高，分散性好，性能优异，本发明的制备方法采用常温工艺及复合引发体系，适宜的反应温度为5～40℃，无需加热，使得生产更加简便，成本更低，节能环保。
【IPC分类】C04B103/30, C08F4/40, C08F220/06, C08F230/02, C08F283/06, C08F220/28, C04B24/32, C08F216/18
【公开号】CN105367720
【申请号】CN201510833036
【发明人】钟丽娜, 方云辉, 蒋卓君, 代柱端, 陈小路, 官梦芹
【申请人】科之杰新材料集团有限公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年11月25日