16] (6)制备石墨烯/碳酸钙/5丨02复合填料、石墨烯/高岭土 /SiO 2复合填料、石墨 烯/红光荧光粉/3102复合材料、石墨烯/长余辉荧光粉/SiO 2复合材料： 石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料制备方法如下：将石墨烯/碳酸钙复合填料超声搅拌 (400KW超声震动和lOOOr/min离心速度搅拌)分散于乙醇中；之后加入一定比例的（5:1)水 和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/碳酸钙复合填料的质量比为1. 8:1，调节 PH值为9,反应温度为25°C，反应5小时，进行离心并依次用丙酮和去离子水、去离子水清洗 3次获得沉淀；将该沉淀在90°C下干燥2h，以得到包覆有510 2的石墨烯/碳酸钙/SiO 2复 合填料。
[0017] 石墨烯/高岭土 /SiO2复合填料制备方法如下：将石墨烯/高岭土复合填料超声搅 拌（400KW超声震动和lOOOr/min离心速度搅拌)分散于乙醇中；之后加入一定比例的（5:1) 水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/高岭土复合填料的质量比为I. 8:1，调 节PH值为9,反应温度为25°C，反应5小时，进行离心并依次用丙酮和去离子水、去离子水 清洗3次获得沉淀；将该沉淀在90°C下干燥2h，以得到包覆有5丨0 2的石墨烯/高岭土 /SiO 2 复合填料。
[0018] 石墨烯/红光荧光粉/3102复合材料的制备方法如下：将Ig石墨烯加入100mL 去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200分钟 后制得石墨烯分散液；将25~100gY a9V04:Eu\M，41\。6纳米荧光粉加入500ml去离子水 中，在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300分钟后制得 红光荧光粉分散液；在IOOkW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液，超声 30~60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/红光荧光粉复合材料；将0. 5g石墨烯/红光荧光 粉复合材料超声搅拌（300~500KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌）分散于乙醇 中；之后加入一定比例的（5:1)水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/红光荧 光粉复合材料的质量比为1. 8:1，调节pH值为9,反应温度为25°C，反应12小时；进行离 心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀；将该沉淀在90°C下干燥5h，以得到包覆有 SiO2的核壳复合材料；将该包覆有SiO 2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800°C热处理 I. 5h，获得复合物；将该复合物浸没在氢氟酸中超声5~60min，去除部分的二氧化硅，离心 并干燥，获得石墨烯/%.9V0 4:EU\Q4，A1\Q6荧光粉/SiO 2复合材料。
[0019] 石墨烯/长余辉荧光粉/SiO2复合材料的制备方法如下：（a)将Ig石墨烯加入 100mL去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200 分钟后制得石墨烯分散液；（b )将2 5~ 10 0 g长余辉荧光粉加入50 Om 1去离子水中，在 1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300分钟后制得长余辉 荧光粉分散液；（c)在IOOkW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加长余辉荧光粉分散液，超声 30~60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/长余辉荧光粉复合材料；（d)将0. 5g石墨烯/长 余辉荧光粉复合材料超声搅拌（300~500KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌）分 散于乙醇中；之后加入一定比例的（5:1)水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/ 长余辉荧光粉复合材料的质量比为1.8:1，调节pH值为9,反应温度为25°C，反应12小时； 进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀；（e)将该沉淀在90°C下干燥5h，以 得到包覆有SiO 2的核壳复合材料；（f)将该包覆有SiO 2的核壳复合材料置于氩气气氛下进 行800°C热处理I. 5h，获得复合物；（g)将该复合物浸没在氢氟酸中超声5~60min，去除部 分的二氧化硅，离心并干燥，获得石墨烯/长余辉荧光粉/SiO 2复合材料。
[0020] 下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式， 不是对本发明的限定。
[0021] 实施例1 一种聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤： (1) 将12份石墨烯/高岭土 /SiO2复合填料和8份石墨烯/碳酸钙/SiO 2复合填料在 500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中，处理90min形成溶 液A ;在800KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌下，加入4份石墨稀，处理240min形成 混合悬浮液； (2) 将50份短玻璃纤维添加至所述悬浮液中，在3001(1超声震动和80(^/1^11离心速度 搅拌下处理90min，静置60min，去掉上层清液，用去离子水清洗数次，100°C干燥90min，得 到混杂玻璃纤维增强体； (3)按下述重量份数称取物料：尼龙树脂70份、混杂玻璃纤维增强体40份、尼龙母粒 5份和抗氧剂0. 2份；将上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，其中所述混杂玻璃纤维增强 体由侧喂料加入，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为150r/min，温度为265~280°C，即得到 聚酰胺复合材料，其力学性能测试见表1。
[0022] 实施例2 基于实施例1的制备方法，将步骤（1)中的8份石墨烯/碳酸钙/5102复合填料修改为 0. 8份石墨烯/碳酸钙#102复合填料，其余不变，得到聚酰胺复合材料，其力学性能测试见 表1。
[0023] 实施例3 基于实施例1的制备方法，将步骤（1)中的12份石墨稀/高岭土/SiO2复合填料修改 为1. 2份石墨稀/高岭土 /5;102复合填料，其余不变，得到聚酰胺复合材料，其力学性能测 试见表1。
[0024] 对比例1。
[0025] 基于实施例1的制备方法，将步骤（1)中的8份石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料去 掉，其余不变，得到聚酰胺复合材料，其力学性能测试见表1。
[0026] 对比例2 基于实施例1的制备方法，将步骤（1)中的12份石墨稀/高岭土/Si02复合填料去掉， 其余不变，得到聚酰胺复合材料，其力学性能测试见表1。
[0027] 对比例3 基于实施例1的制备方法，将步骤（1)中的4份石墨烯去掉，其余不变，得到聚酰胺复 合材料，其力学性能测试见表1。
[0028] 对比例4 基于实施例1的制备方法，将步骤（1)中的8份石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料和4份 石墨烯去掉，其余不变，得到聚酰胺复合材料，其力学性能测试见表1。
[0029] 表1性能测试结果
实施例4 一种发光聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤： (1) 制备石墨烯/红光荧光粉复合材料：将Ig石墨烯加入100mL去离子水中，在 800kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散180分钟后制得石墨烯分散液；将 25gY a9V04:Eu\Q4，厶1\。6纳米荧光粉加入500ml去离子水中，在1000 kW超声震动和800r/ min离心速度搅拌下分散240分钟后制得红光荧光粉分散液；在IOOkW超声下往石墨烯分 散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液，超声60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/红光荧光粉 复合材料； (2) 按下述重量份数称取物料：尼龙树脂70份、实施例1中所制备的混杂玻璃纤维增 强体40份、石墨烯/红光荧光粉复合材料1份、尼龙母粒5份和抗氧剂0. 2份；将上述物料 经双螺杆挤出机挤出并造粒，其中所述混杂玻璃纤维增强体由侧喂料加入，所述双螺杆挤 出机的螺杆转速为150r/min，温度为265~280°C，即得到发光聚酰胺复合材料。
[0030] 制得的发光聚酰胺复合材料，荧光粉分散性好，发光均匀性好，且发光强度好。
[0031] 实施例5 基于实施例4的制备方法，将步骤（1)中的Ya9V04:Eu\M，Al 3Yw5纳米荧光粉添加量 修改为50g，其余不变，制得发光聚酰胺复合材料。
[0032] 制得的发光聚酰胺复合材料，荧光粉分散性较好，发光均匀性较好，且发光强度较 好。
[0033] 实施例6 基于实施例4的制备方法，将步骤（1)中的Ya9V04:Eu\M，Al 3Yw5纳米荧光粉添加量 修改为l〇〇g，其余不变，得到发光聚酰胺复合材料。
[0034] 制得的发光聚酰胺复合材料，荧光粉分散性一般，发光均匀性一般，且发光强度 好。
[0035] 对比例5 基于实施例4的制备方法，去掉步骤（1 )，将石墨烯/红光荧光粉复合材料修改为红光 荧光粉，其余不变，得到发光聚酰胺复合材料。
[0036] 制得的发光聚酰胺复合材料，荧光粉分散性较差，发光均匀性较差，且发光强度一 般。
[0037] 对比例6 基于实施例4的制备方法，将步骤（1)修改为： (a)将2. 4mmol NAVO4 · 12H20溶解在含有IOml乙二醇和3ml蒸馏水的混合溶液 中；（b)将上述溶液300r/min离心速度搅拌下边逐滴滴入含有2. 7mmol -定配比的 Y(NO3)3 · 6H20, Eu(NO3)3, Al(NO3)3 (0· 9:0. 04:0. 06)的 12 ml 乙二醇溶液中，再在 500r/ min离心速度搅拌5~10min至溶液澄清，加入15ml含0.0 lg石墨稀的蒸馏水；（c)将反应 溶液倒入容积为50 ml的聚四氟乙烯内衬高压反应釜内，在真空环境下，170°C下保温反应 90min，反应结束后，快速冷却至室温；将所得悬浮液倒出，离心并依次用丙酮和去离子水清 洗3次获得沉淀；（d)将该沉淀在90°C下干燥4h，得到石墨烯/纳米荧光