粉复合材料；（e) 将石墨烯/纳米荧光粉复合材料超声搅拌（500KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌)分 散于乙醇中；之后加入一定比例的（5:1)水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯 /纳米荧光粉复合材料的质量比为1. 8:1，调节pH值为9,反应温度为25°C，反应6小时； 进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀；将该沉淀在90°C下干燥5h，以得到 包覆有SiO 2的核壳复合材料；（f)将该包覆有SiO 2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行 800°C热处理lh，获得复合物；（g)将该复合物浸没在氢氟酸中超声lh，去除二氧化硅，离心 并干燥，获得石墨烯/%. 9V04:Eu3+aM，Al3+^6荧光粉复合材料。
[0038] 其余不变，得到发光聚酰胺复合材料。
[0039] 制得的发光聚酰胺复合材料，荧光粉分散性差，发光均匀性差，且发光强度一般。
[0040] 实施例7 一种发光聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤： (1)制备石墨烯/红光荧光粉/3102复合材料：（a)将Ig石墨烯加入100mL去离子水 中，在800kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散180分钟后制得石墨烯分散液；（b) 将25gYa9V0 4:Eu\Q4，厶1\。6纳米荧光粉加入500ml去离子水中，在1000 kW超声震动和 800r/min离心速度搅拌下分散240分钟后制得红光荧光粉分散液；（c)在IOOkW超声下往 石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液，超声60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/红 光荧光粉复合材料；（d)将0. 5g石墨烯/红光荧光粉复合材料超声搅拌（300KW超声震动 和1000r/min离心速度搅拌）分散于乙醇中；之后加入一定比例的（5:1)水和氨水，搅拌均 匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/红光荧光粉复合材料的质量比为1.8:1，调节pH值为9,反 应温度为25°C，反应12小时；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀；（e)将 该沉淀在90°C下干燥5h，以得到包覆有SiO 2的核壳复合材料；（f)将该包覆有SiO 2的核壳 复合材料置于氩气气氛下进行800°C热处理I. 5h，获得复合物；（g)将该复合物浸没在氢氟 酸中超声5min，去除部分的二氧化娃，离心并干燥，获得石墨烯/Ya9V0 4:Eu\Q4，厶1\。6荧 光粉/SiO2复合材料。
[0041] (2)按下述重量份数称取物料：尼龙树脂70份、实施例1中所制备的混杂玻璃纤维 增强体40份、石墨烯/红光荧光粉/310 2复合材料1份、尼龙母粒5份和抗氧剂0. 2份；将 上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，其中所述混杂玻璃纤维增强体由侧喂料加入，所述 双螺杆挤出机的螺杆转速为150r/min，温度为265~280°C，即得到发光聚酰胺复合材料。
[0042] 制得的发光聚酰胺复合材料，荧光粉分散性较好，发光均匀性较好，且发光强度较 好。
[0043] 实施例8 基于实施例7的制备方法，将步骤（1)中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为 30min，其余不变，得到发光聚酰胺复合材料。
[0044] 制得的发光聚酰胺复合材料，荧光粉分散性优，发光均匀性优，且发光强度优。
[0045] 实施例9 基于实施例7的制备方法，将步骤（1)中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为 60min，其余不变，得到发光聚酰胺复合材料。
[0046] 制得的发光聚酰胺复合材料，荧光粉分散性较好，发光均匀性较好，且发光强度 好。
[0047] 对比例7 基于实施例9的制备方法，去掉步骤（1)中将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气 气氛下进行80(TC热处理I. 5h ;其余不变，得到发光聚酰胺复合材料。
[0048] 制得的发光聚酰胺复合材料，荧光粉分散性一般，发光均匀性一般，且发光强度一 般。
[0049] 实施例10 一种发光聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤： (1)制备石墨烯/长余辉荧光粉复合材料：将Ig石墨烯加入100mL去离子水中，在 1000 kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散180分钟后制得石墨烯分散液；将25g 长余辉荧光粉加入500ml去离子水中，在1000 kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分 散300分钟后制得长余辉荧光粉分散液；在IOOkW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加长余 辉荧光粉分散液，超声60min，然后抽滤、烘干，于真空环境下进行1050°C热处理30min，再 在1250°C下热处理60min，制得石墨烯/长余辉荧光粉复合材料。
[0050] (2)按下述重量份数称取物料：尼龙树脂70份、实施例1中所制备的混杂玻璃纤维 增强体40份、实施例7中所制备的石墨烯/红光荧光粉/510 2复合材料1份、石墨烯/长余 辉荧光粉复合材料1份、尼龙母粒5份和抗氧剂0. 2份；将上述物料经双螺杆挤出机挤出并 造粒，其中所述混杂玻璃纤维增强体由侧喂料加入，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为150r/ min，温度为265~280°C，即得到发光聚酰胺复合材料。
[0051] 得到发光聚酰胺复合材料，两种荧光粉分散性好，且强度好；夜间发光余晖时间长 达5h，且强度好，发光均匀性好。
[0052] 实施例11 基于实施例10的制备方法，将步骤（1)中的长余辉荧光粉添加量修改为50g，其余不 变，得到发光聚酰胺复合材料。
[0053] 得到发光聚酰胺复合材料，两种荧光粉分散性好，且强度好；夜间发光余晖时间长 达l〇h，且强度较好，发光均匀性较好。
[0054] 实施例12 基于实施例10的制备方法，将步骤（1)中的长余辉荧光粉添加量修改为l〇〇g，其余不 变，得到发光聚酰胺复合材料。
[0055] 得到发光聚酰胺复合材料，两种荧光粉分散性好，且强度好；夜间发光余晖时间长 达10h，且强度好，发光均勾性一般。
[0056] 对比例8 基于实施例12的制备方法，去掉步骤（2)，在步骤（3)中将石墨烯/长余辉荧光粉复合 材料替换成长余辉荧光粉，其余不变，得到发光聚酰胺复合材料。
[0057] 得到发光聚酰胺复合材料，两种荧光粉分散性一般，且强度好；夜间发光余晖时间 短，且强度一般，发光不均勾。
[0058] 实施例13 基于实施例10的制备方法，将步骤（1)制备石墨烯/长余辉荧光粉复合材料修改为制 备石墨稀/长余辉焚光粉/3;[02复合材料，具体制备步骤：（a)将Ig石墨稀加入100mL去 离子水中，在1000 kW超声震动和500r/min离心速度搅拌下分散200分钟后制得石墨烯分 散液；（b)将25g长余辉荧光粉加入500ml去离子水中，在1000 kW超声震动和lOOOr/min 离心速度搅拌下分散240分钟后制得长余辉荧光粉分散液；（c)在IOOkW超声下往石墨烯 分散液中缓慢滴加长余辉荧光粉分散液，超声60min，然后抽滤、烘干，于真空环境下进行 1050°C热处理30min，再在1250°C下热处理60min，制得石墨稀/长余辉焚光粉复合材料； (d)将0. 5g石墨烯/长余辉荧光粉复合材料超声搅拌（500KW超声震动和1000r/min离心速 度搅拌）分散于乙醇中；之后加入一定比例的（5:1)水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯 与石墨烯/长余辉荧光粉复合材料的质量比为1. 8:1，调节pH值为9,反应温度为25°C，反 应12小时；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀；（e)将该沉淀在90°C下 干燥5h，以得到包覆有SiO 2的核壳复合材料；（f)将该包覆有SiO 2的核壳复合材料置于氩 气气氛下进行800°C热处理I. 5h，获得复合物；（g)将该复合物浸没在氢氟酸中超声5min， 去除部分的二氧化硅，离心并干燥，获得石墨烯/长余辉荧光粉/SiO 2复合材料； 其余不变，得到发光聚酰胺复合材料。
[0059] 得到发光聚酰胺复合材料，两种荧光粉分散性好，且强度好；夜间发光余晖时间长 达llh，且强度较好，发光均匀性较好。
[0060] 实施例14 基于实施例13的制备方法，将步骤（1)中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为 30min，其余不变，得到发光聚酰胺复合材料。
[0061] 得到发光聚酰胺复合材料，两种荧光粉分散性好，且强度好；夜间发光余晖时间长 达12h，且强度优，发光均匀性较优。
[0062] 实施例15 基于实施例13的制备方法，将步骤（1)中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为 60min，其余不变，得到发光聚酰胺复合材料。
[0063] 得到发光聚酰胺复合材料，两种荧光粉分散性好，且强度好；夜间发光余晖时间长 达10. 5h，且强度一般，发光均匀性好。
[0064] 对比例9 基于实施例15的制备方法，去掉步骤（1)中将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气 气氛下进行80(TC热处理I. 5h ;其余不变，得到发光聚酰胺复合材料。
[0065] 得到发光聚酰胺复合材料，两种荧光粉分散性好，且强度好；夜间发光余晖时间长 达l〇h，且强度差，发光均匀性差。
[0066] 以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能 因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技 术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种夜光聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤： (1) 制备石墨烯/长余辉荧光粉复合材料：将lg石墨烯加入l〇〇ml去离子水中，在 800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200分钟后制得石墨烯 分散液；将25~100g长余辉荧光粉加入500ml去离子水中，在1000~1200kW超声震动和 800~1000r/