施方案中， 在淤浆相反应器中聚合乙烯均聚物，因此在该反应阶段未加入共聚单体。
[0202] 调节淤浆相反应器中的停留时间和聚合温度，以聚合通常为全部聚乙烯基础树脂 的44wt%至54wt%，优选45wt%至53wt%和最优选46wt%至52wt%的量的乙稀均聚物部 分。
[0203] 在淤浆相反应器中生产的聚合物部分优选被转移至气相反应器。
[0204] 在流化床气相反应器中，在向上运动的气流中，在聚合催化剂的存在下聚合烯烃。 所述反应器通常含有流化床，所述流化床包含位于流化栅上方含有活性催化剂的正在生长 的聚合物颗粒。
[0205] 在包含烯烃单体、可能的（eventually)共聚单体、可能的链增长控制剂或链转移 剂（例如氢气）和可能的惰性气体的流化气体的帮助下流化所述聚合物床。所述惰性气体 从而可与淤浆相反应器中使用的惰性气体相同或不同。将所述流化气体引入反应器底部的 进气室中。为了确保气流均匀分布于所述进气室的横截表面，进气管可以配备本领域已知 的（例如US-A-4, 933, 149和EP-A-684 871中的）分流元件。
[0206] 来自进气室的气流向上穿过流化栅进入流化床。所述流化栅的目的为分割所述 气流使其均匀地穿过所述床的横截面。如W0-A-2005/087261所公开的，有时可设置所述 流化栅以建立沿反应器壁吹扫的气流。其他类型的流化栅公开于例如US-A-4, 578, 879、EP 600 414 和 EP-A-721 798 中。在 Geldart 和 Bayens :The Design of Distributors for Gas-fluidised Beds，Powder Technology，第 42 卷，1985 年中给出了综述。
[0207] 所述流化气体穿过所述流化床。所述流化气体的表观速率必须高于流化床中所含 颗粒的最小流化速率，否则不会发生流化。在另一个方面，气体的速率应小于气力输送的 起始速率，否则整个床都会被流化气体带走。当通过使用常规的工程实践已知颗粒特性时 可以计算所述最小流化速率和气力输送的起始速率。例如在Geldart :Gas Fluidisation Technology，J. Wiley&Sons，1996)中给出了综述。
[0208] 当所述流化气体与含有活性催化剂的床接触时，所述气体的反应组分（例如单体 和链转移剂）在催化剂的存在下反应以生成聚合物产物。同时所述气体被反应热加热。
[0209] 然后未反应的流化气体被从反应器顶部移除、压缩并循环至反应器的进气室中。 在进入反应器之前，将新鲜反应物引入流化气流中以补偿由于反应和产物取出造成的损 失。分析流化气体的组成以及引入气体组分以保持组成恒定通常是公知的。由预期的产物 性能和聚合中使用的催化剂确定实际的组成。
[0210] 然后，在热交换器中冷却所述气体以移除反应热。将所述气体冷却至低于床温的 温度以防止由于反应使床受热。可以将所述气体冷却至部分气体发生冷凝的温度。当液 滴进入反应区域时，它们被蒸发。所述蒸发热有助于反应热的移除。这类操作被称为冷凝 模式并且该操作的变换公布于例如W0-A-2007/025640、US-A-4, 543, 399、EP-A-699 213和 W0-A-94/25495中。如EP-A-696 293所公开的，也可以将冷凝剂添加入至循环气流中。所 述冷凝剂是不可聚合的组分，例如丙烷、正戊烷、异戊烷、正丁烷或异丁烷，所述冷凝剂在冷 却器中至少部分冷凝。
[0211] 可以从所述气相反应器或连续或间歇地取出聚合产物。也可以使用这些方法的 结合。连续取出公开于例如W0-A-00/29452中。间歇取出公开于例如US-A-4,621，952、 EP-A-188 125、EP-A-250 169 和 EP-A-579 426 中。
[0212] 至少一个气相反应器的顶部可以包括所谓的分离区。在这样的区域中，所述反应 器的直径增大以降低气体速率并且允许由流化气体从床中携带出的颗粒沉降回所述床。
[0213] 可通过本领域中已知的不同技术观察床层料位。例如，可以沿反应器的全长记录 反应器底部和床特定高度间的压力差，并且基于压力差值可计算床层料位。这样的计算得 到时均料位。也可用超声传感器或放射性传感器。使用这些方法，可得到瞬时料位，随后当 然可以将瞬时料位经时间平均化得到时均床层料位。
[0214] 如果需要，也可将抗静电剂引入到至少一个气相反应器中。合适的抗静电剂和使 用它们的方法公开于例如 US-A-5, 026, 795、US-A-4, 803, 251、US-A-4, 532, 311、US-A-4， 855, 370和EP-A-560 035中。所述抗静电剂通常是极性化合物，并包括例如：水、酮类、醛 类和醇类。
[0215] 所述反应器可包括机械搅拌器，以进一步促进流化床内的混合。EP-A-707 513中 给出了合适的搅拌器设计的实例。
[0216] 所述气相反应器中气相聚合的温度通常为至少70°C，优选至少80°C。所述温度通 常不高于l〇5°C，优选不高于95°C。所述压力通常为至少10巴，优选至少15巴但通常不超 过30巴，优选不超过25巴。
[0217] 为了调节在第一气相反应器中聚合的聚乙烯部分的熔体流动速率，向所述反应器 中引入氢气。优选调节所述氢气的进料量适应于乙烯的进料量，以满足所述第一气相反应 器中氛气与乙稀的比为〇. lmol/kmol至25mol/kmol，更优选0. 5mol/kmol至20mol/kmol并 且最优选 I. 5mol/kmol 至 17mol/kmol 〇
[0218] 在所述气相反应器中，优选生产乙烯共聚物部分。因此所述流化气体包括共聚单 体，所述共聚单体优选选自由具有3至12个碳原子，更优选4至8个碳原子的α -烯烃共 聚单体组成的组。合适的α-烯烃共聚单体种类为1-丁烯、1-己烯和1-辛烯。1-丁烯和 1-己烯是最优选的。在第一气相反应器中使用的共聚单体可以与淤浆相反应器中使用的相 同或不同。优选调节所述共聚单体的进料量适应于乙烯的进料量，以满足共聚单体与乙烯 的比为至少50mol/kmol至250mol/kmol，更优选60mol/kmol至150mol/kmol，并且最优选 70mol/kmol 至 100mol/kmol。
[0219] 调节气相反应器中的停留时间和聚合温度，以聚合通常为全部聚乙烯树脂的 45wt %至55wt %，优选46wt %至54wt %并且最优选47wt %至53wt %的量的乙稀共聚物部 分。
[0220] 此外，自气相反应器中产出的优选由部分（A)和部分（B)，任选地与预聚物部分一 起组成的最终聚乙烯基础树脂，优选具有大于940.0 kg/m3并且等于或小于952. 5kg/m3的密 度。优选地，所述基础树脂的密度等于或大于941. Okg/m3并且等于或小于952. Okg/m3,更 优选等于或大于942. Okg/m3并且等于或小于951. Okg/m 3。
[0221] 优选地，由部分（A)，任选地和预聚物部分一起组成的所述聚合物树脂的密度高于 由部分（A)和（B)，任选地和预聚物部分一起组成的基础树脂的密度。
[0222] 可将所述催化剂体系进料至任意的聚合阶段，但优选进料至第一聚合阶段。最优 选所述催化剂体系仅被进料至第一聚合阶段。可通过本领域已知的任意方法将所述催化剂 转移至聚合区域。因此可将催化剂悬浮于稀释剂中，并保持其为均匀的浆料。特别优选的 是，如W0-A-2006/063771中所公开的，使用具有从20mPa*s至1500mPa*s粘度的油作为稀 释剂。也可混合所述催化剂与油脂及油的粘性混合物，并将所得糊料进料至聚合区域。再 者，可使所述催化剂沉降，从而以例如EP-A-428 054中所公开的方式向聚合区域引入部分 如此获得的催化剂泥。
[0223] 在本发明的一个实施方案中，所述方法可进一步包括先于聚合步骤的预聚合步 骤。预聚合的目的为在低温下和/或低单体浓度下将少量的聚合物聚合至催化剂。通过预 聚合，可改善浆料中催化剂的性能和/或改变最终聚合物的性能。可在淤浆或气相中进行 所述预聚合步骤。优选地，所述预聚合在淤浆，优选环流反应器中进行。因此，所述预聚合 步骤可在环流反应器中进行。然后所述预聚合优选在惰性稀释剂中进行，所述惰性稀释剂 通常为烃稀释剂，例如甲烧、乙烷、丙烷、正丁烧、异丁稀、戊烧、己烧、庚烷、辛烷等或它们的 混合物。优选所述稀释剂是具有1至4个碳原子的低沸烃或这种烃的混合物。最优选的稀 释剂是丙烷。
[0224] 所述预聚合步骤中，温度通常为从0 °C至90 °C，优选从20 °C至80 °C，更优选从55 °C 至 75°C。
[0225] 所述压力不是关键的，并且其通常为从1巴至150巴，优选从10巴至100巴。 如本领域已知的，所述预聚物的分子量可通过氢气控制。此外，如W0-A-96/19503和 W0-A-96/32420中所公开的，可使用抗静电添加剂以防止颗粒相互粘附或粘附至反应器壁。
[0226] 优选将所述催化剂组分全部引入至预聚合步骤。然而，当所述固体催化剂组分和 助催化剂能被分别进料时，可仅将部分助催化剂引入预聚合阶段，并且将剩余部分引入后 续的聚合阶段。同样在这样的情况下，需要向预聚合阶段引入与实现充分的聚合反应所需 要的那样多的助催化剂。
[0227] 包括预聚合步骤的实施方案是优选的。因此，在本发明的优选的实施方案中，所述 方法包括预聚合步骤，随后是淤浆相反应器中的聚合步骤和气相反应器中的聚合步骤。
[0228] 优选在进一步包含复合步骤的多步法中生产本发明的聚乙烯组合物，其中在挤出 机中挤出所述基础树脂，所述基础树脂通常从反应器中作为基础树脂粉末获得，然后使用 本领域已知的方法将其造粒制成聚合物小丸，以形成本发明的聚烯烃组合物。
[0229] 任选地，可在复合步骤中以上文所述的量向所述组合物中加入添加剂或其他聚合 物组分。优选地，以本领域已知的方法，将从反应器中得到的本发明的组合物与添加剂一起 在挤出机中复合。
[0230] 所述挤出机可以是例如任意常规使用的挤出机。作为用于本复合步骤的挤出机的 实例可以是由 Japan Steel works、Kobe Steel 或 Farrel-Pomini 提供的那些（例如：JSW 460P 或 JSW (ΠΜ90Ρ)。
[0231] 在一个实施方案中，使用lOOkg/h至500kg/h，更优选150kg/h至300kg/h的进料 速率进行挤出步骤。优选地，在商业生产中生产量通常为从10吨/h至50吨/h。
[0232] 所述挤出机的螺杆转速优选为250rpm至450rpm，更优选300rpm至400rpm。
[0233] 优选地，在所述挤出步骤中，挤出机的SEI (比能输入）可为150kWh/吨至250kWh/ 吨，更优选180kWh/吨至230kWh/吨，其中SEI直接由忽略固有有限有效性的挤出机的电输 入计算。
[0234] 所述挤出步骤中的熔体温度优选为200 °C至300 °C，更优选230 °C至270 °C。
[0235] 优选地，将具有4个区域的挤出机的区域温度按如下设置：区域1优选设置为 80°C至120°C。区域2优选设置为180°C至220°C。区域3优选设置为230°C至270°C。区 域4优选设置为160°C至200°C。
[0236] 更优选地，4个区域按如下设置：区域1从90°C至110°C;区域2从190°C至210°C; 区域3从240°C至260°C ;以及区域4从170°C至190°C。
[0237] 管材生产
[0238] 聚合管材通常通过挤出制造，或在小范围内，通过注塑成型制造。用于聚合物管材 挤出的传统装置包括挤出机、模头、校准装置、冷却设备、拉牵装置和用于切割和/或用于 盘绕管材的装置。
[0239] Scheirs 等人的文章（Scheirs、.BShm、Boot 和 Leevers :PE100Resins for Pipe Applications，TRIP第4卷，第12期（1996)，第408-415页）中讨论了用于加压管材的聚 乙烯材料的制造。作者讨论了 PE100管材材料的生产技术和性能。他们指出为了最优化慢 速裂纹生长和快速裂纹扩展，合适的共聚单体分布和分子量分布的重要性。
[0240] 管材涂层
[0241] 通常根据以下步骤用三层涂层涂覆管材，优选金属管材并且最优选钢管：
[0242] 如本领域已知的，优选在涂覆前适当地准备管材表面。通常，检查管材表面有无任 何锈迹、污垢、瑕疵、不连续性和金属缺陷。需要从管材表面移除所有多余的材料，以确保涂 层恰当地粘附至管材。合适的清洁方法包括空气和水高压清洗、喷砂或喷丸处理以及机械 清刷。有时也使用酸清洗和铬酸盐预处理。
[0243] 通常，用感应加热使管材加热至约200°C。温度根据线速度和在防腐蚀层中使用的 材料调节。使用环氧树脂Teknos AR8434时，钢管优选被加热至190°C。在涂覆过程中温度 略有下降。
[0244] 若（在23°C下）使用环氧树脂粉末，则其通常用环氧树脂枪喷涂，其中旋转管的 速度为约9m/min。环氧树脂和其他涂层材料的厚度按照最终使用的具体需求设定。环氧 树脂层（界面装置（on-shore installations))的常规厚度值为从70 μπι至200 μπι，例如 135 μ m〇
[0245] 可用于防腐蚀层中的材料为（例如）环氧树脂和有机硅化合物。合适的环氧树脂 的实例为苯酚基环氧树脂和胺基环氧树脂。这些种类的环氧树脂以，例如，商品名（Teknos 的）AR8434、（3M的）Scotchkote 226N和（BASF的）PE50-7191进行销售。合适的有机硅化 合物已公开于EP-A-1859926中。
[0246] 粘合层和表面涂层的挤出可以使用（例如）两台单螺杆挤出机进行。它们可具