一种生产高纯乙醇的工艺及装置的制造方法
【专利说明】一种生产高纯乙醇的工艺及装置
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及一种生产高纯乙醇的工艺及装置，属于化工技术领域。
[0003]
【背景技术】
[0004]高纯乙醇用途非常广泛，例如精密电子元器件加工过程中的超净清洗、干燥，净化间用具的超净清洁，科学试验，医药化工行业重要溶媒，但乙醇与水形成共沸物，采用一种技术很难获得高纯乙醇。
[0005]目前乙醇脱水方法主要有精馏，共沸精馏和萃取精馏可以获得无水或纯度较高的乙醇，但这两种工艺能耗较高，均需要添加第三组分，增加成本的同时也增大了企业的环保压力。差压精馏是一种新型的高效节能的精馏技术，利用高压塔塔顶待冷凝的乙醇蒸汽作为低压塔的驱动热源，节约了蒸汽和冷凝水，但差压精馏受共沸物性限制，单一技术不能得到高纯度溶剂。
[0006]膜脱水技术利用被分离液体混合物中各组分在膜中溶解(吸附)与扩散速率不同而实现分离，是一种新型分离技术，具有高效节能、过程易于控制、操作方便、便于放大和产业化的优点。随着膜材料制备技术的不断进步，膜技术应用得到了快速发展。其突出的优点是分离过程不受组分气液平衡的限制，能够以低能耗实现精馏等传统方法难以完成的任务，如共沸、近沸混合物的分离。但是目前限制膜应用的主要有以下几点:1、高含水量溶剂体系脱水不适用，受膜生产工艺影响，膜脱水使用范围原料含水量<30%，含水量过高会导致膜使用寿命缩短;2、投资成本，相对于精馏、分子筛等传统技术，膜技术投资成本较高，原料含水量偏高或者对膜脱水后成品纯度要求过高都会导致膜面积增大，这也是不建议利用膜技术直接获得高纯溶剂的原因。
[0007]分子筛吸附技术是目前国内外应用较广泛、技术较成熟的工艺，脱水过程是一个物理过程，不会引起环境污染和造成“三废”排放问题。分子筛对低浓度水仍有很高的吸附效率，而且与其他干燥和分离设备相比，设备投资低。但是该技术不适用于较高含水量溶剂脱水，原因是含水量太高会导致分子筛再生时能耗很高，也会导致分子筛粉化，造成分子筛晶格结构破坏，大大降低分子筛的吸附效率，分子筛粉末可能会被带入到成品中，影响成品质量。故采用分子筛吸附脱水的原料含水量一般控制< 6wt.%0
[0008]
【发明内容】
[0009]本发明的目的是提供一种高纯乙醇生产工艺，两塔差压精馏-膜设备-分子筛吸附塔耦合制取高纯乙醇，将传统工艺与新型分离技术耦合，不受共沸限制，不需添加第三组分，系统内部热耦合，是一种高效节能环保的分离技术。
[0010]一种生产高纯乙醇的工艺，包括如下步骤: 第1步，将乙醇水溶液送入低压精馏塔中进行精馏，得到第一塔顶蒸汽和第一塔釜液；再将第一塔顶蒸汽再经冷凝后送入加压精馏塔中进行精馏，得到第二塔顶蒸汽和第二塔釜液；
第2步，将至少一部分第二塔顶蒸汽送入渗透汽化膜中进行脱水，得到脱水乙醇；
第3步，再将脱水乙醇通过分子筛吸附的方式进行深度脱水，得到高纯乙醇蒸汽。
[0011 ]所述的第1步中，乙醇水溶液的浓度范围5?20wt%;乙醇水溶液在进入低压精馏塔前，依次与第一塔釜液和第一塔顶蒸汽进行换热。
[0012]所述的第1步中，低压精馏塔的工作压力优选范围50?90kPa(绝压)；加压精馏塔中，工作压力范围250?500kPa(绝压)。
[0013]所述的第1步中，第一塔釜液与高纯乙醇蒸汽进行换热。
[0014]所述的第2步中，还有一部分第二塔顶蒸汽与第一塔釜液进行换热后再从加压精馏塔的塔顶回流;且从加压精馏塔的塔顶回流的第二塔顶蒸汽与进入渗透汽化膜的第二塔顶蒸汽的重量比范围是1.5?3:1。
[0015]所述的第2步中，渗透汽化膜的渗透侧为负压操作，压力范围50?1500kPa;渗透汽化膜为透水型分子筛膜，优选NaA膜。
[0016]所述的第3步中，分子筛吸附操作压力为250?500 kPa，操作温度130?150°C ;再生操作时，操作压力为50?80 kPa，操作温度150?180°C。
[0017]—种生产高纯乙醇的装置，包括有低压精馏塔和加压精馏塔，低压精馏塔的塔顶出口与加压精馏塔相连接;加压精馏塔的塔顶出口与渗透汽化膜膜组件的入口相连接，渗透汽化膜的截留侧的出口与分子筛吸附塔相连接。
[0018]低压精馏塔与原料管道相连接，所述的原料管与低压精馏塔的塔釜出口和低压精馏塔的塔顶出口之间为换热连接。
[0019]加压精馏塔的塔顶出口还通过与低压精馏塔的塔釜之间换热连接之后，再与加压精馏塔的塔顶连接。
[0020]渗透汽化膜的渗透侧与低压精馏塔或者加压精馏塔连接。
[0021]渗透汽化膜的截留侧的出口通过过热器再与分子筛吸附塔相连接。
[0022]渗透汽化膜为透水型分子筛膜，优选NaA膜。
[0023]分子筛吸附塔的出口再与低压精馏塔的塔釜进行换热连接。
[0024]
有益效果
1、本发明采用两塔差压精馏-膜设备-分子筛塔耦合制取高纯乙醇，不受共沸限制，不需添加第三组分，是一种高效环保的分离技术。
[0025]2、本发明只有加压精馏塔需外界提供蒸汽加热;低压精馏塔利用加压精馏塔塔顶蒸汽和分子筛塔高纯乙醇蒸汽加热。加压精馏塔塔顶出口气相直接进入膜设备，膜设备出口气相直接进入分子筛塔，整个系统内部热量循环利用。与传统工艺相比，节能50%以上。
[0026]
【附图说明】
[0027]图1是工艺流程图示意图； 1、预热器;2、低压精馏塔;3、第一再沸器;4、第二再沸器;5、预热器;6、加压精馏塔;7第三再沸器;8、膜组件;9、栗；10、过热器；11、分子筛吸附塔；12、冷凝器；13、真空栗；14、中转罐;15、蒸发器。
[0028]
【具体实施方式】
[0029]下面通过【具体实施方式】对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件(例如时钧等编著的《化学工程手册》(第二版)，化学工业出版社，1996年)或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
[0030]本文使用的近似语在整个说明书和权利要求书中可用于修饰任何数量表述，其可在不导致其相关的基本功能发生变化的条件下准许进行改变。因此，由诸如“约”的术语修饰的值并不局限于所指定的精确值。在至少一些情况下，近似语可与用于测量该值的仪器的精度相对应。除非上下文或语句中另有指出，否则范围界限可以进行组合和/或互换，并且这种范围被确定为且包括本文中所包括的所有子范围。除了在操作实施例中或其他地方中指明之外，说明书和权利要求书中所使用的所有表示成分的量、反应条件等等的数字或表达在所有情况下都应被理解为受到词语“约”的修饰。
[0031]本发明中，术语“换热连接”是指一种管路与管路的连接方式，管路与管路之间的料液并非是相互连通，而是指这两根管路的外壁相互连接可以相互之间互换热量而不至于使料液的混合，这种连接方式通常可以是通过换热器进行相互连接。换热器可以根据实际情况进行选取，没有特别限制，可以例举的:管式换热器、板式换热器、翅片式换热器、热管换热器等。
[0032]本发明所适用的含水乙醇原料可以是指合成反应中的回收乙醇，也可以是指工业过程中的含水乙醇，也能适用于发酵法制乙醇中所得到的含乙醇的发酵液。对于合成反应中的作为溶剂的乙醇，其中还会含有一定量的未反应完成的原料、杂质等;而对于发酵液来说，其中