吸附塔操作压力不同，需在管道上增加热栗，压缩后再过热)，得到99.7%高纯乙醇蒸汽。分子筛吸附塔为双子塔，两塔吸附再生切换操作，再生产生的稀酒精(水含量约4wt.%)也返回至低压精馏塔2。高纯乙醇蒸汽用于对低压精馏塔2再沸器加热，充分利用余热。整个工段仅有低压精馏塔2和加压精馏塔6釜残液排出口，乙醇含量<0.1wt.%。
[0056]主要操作参数条件如下:年产4万吨99.7wt.%乙醇，低压精馏塔2塔板数为22，原料的进料位置是第5块塔板，操作压力为130kPa，塔顶温度65°C，塔釜温度95°C，塔顶蒸汽的质量流量是11.4t/h;加压精馏塔6塔板数为31，进料位置是第24块塔板，操作压力为350 kPa，塔顶温度120°C，塔釜温度135°C，进入渗透汽化膜8的塔顶蒸汽质量流量是6.25t/h。渗透汽化膜8原料侧操作压力为340 kPa，操作温度110°C，渗透侧操作压力为lOOOPa，膜分离机组由14个膜组件串联构成，膜平均通量为1.65kg/m2.h，膜渗透液的质量流量是1.35t/h，进入分子筛吸附塔11的渗透汽化膜8截留侧脱水乙醇质量流量是4.9t/h，分子筛塔操作压力为330kPa，操作温度125°C，分子筛吸附塔11高纯乙醇蒸汽质量流量是5t/h。生产1吨99.7%乙醇需要消耗蒸汽量为2.2吨。
[0057]
实施例6
本实施例采用生物质发酵法得到的乙醇溶液，发酵液预先经过粗过滤器和陶瓷膜过滤除杂。如图1所示，乙醇含量8wt.%的低浓度乙醇母液(还含有丙醇300ppm，甲醇1 OOppm，硫醚化合物30ppm等)经低压精馏塔2的塔釜液、塔顶粗馏物流蒸汽预热后进入低压精馏塔2的上部，经精馏后，塔釜得到釜残液，塔顶得到乙醇含量34wt.%的蒸汽，蒸汽用于对原料进行预热，预热原料后的蒸汽进入加压精馏塔6，经精馏后，塔釜得到乙醇含量S0.lwt.%的废水，塔顶得到乙醇含量64wt.%正压物流蒸汽，正压乙醇物流分为两股，返回加压精馏塔与进入渗透汽化膜的两股的质量比为2:1，返回加压精馏塔的股流与低压精馏塔2的塔釜再沸器换热冷凝后作为加压精馏塔6回流液，进入渗透汽化膜的气相采出进入透水型分子筛膜装备(NaA分子筛膜)，分子筛膜装备渗透测抽真空，形成原料侧与渗透侧压力差，为水蒸汽通过膜提供动力。经过透水型分子筛膜装备分成截留侧的脱水乙醇和渗透液，渗透液(水含量94wt.%，硫化合物140ppm)冷凝后再加入03进行氧化处理后返回至前工段，作为低压精馏塔2原料，回收渗透液中少量的乙醇，提高收率。截留侧的脱水乙醇为98.4 wt.%乙醇粗品正压蒸汽，此正压蒸汽过热后进入分子筛吸附塔11(若膜装备与分子筛吸附塔操作压力不同，需在管道上增加热栗，压缩后再过热)，得到99.8%高纯乙醇蒸汽。分子筛吸附塔为双子塔，两塔吸附再生切换操作，再生产生的稀酒精(水含量约4wt.%)也返回至低压精馏塔2。高纯乙醇蒸汽用于对低压精馏塔2再沸器加热，充分利用余热。整个工段仅有低压精馏塔2和加压精馏塔6釜残液排出口，乙醇含量< 0.lwt.%。
[0058]主要操作参数条件如下:年产4万吨99.8wt.%乙醇，低压精馏塔2塔板数为22，原料的进料位置是第5块塔板，操作压力为130kPa，塔顶温度65°C，塔釜温度95°C，塔顶蒸汽的质量流量是11.4t/h;加压精馏塔6塔板数为31，进料位置是第24块塔板，操作压力为350 kPa，塔顶温度120°C，塔釜温度135°C，进入渗透汽化膜8的塔顶蒸汽质量流量是6.25t/h。渗透汽化膜8原料侧操作压力为340 kPa，操作温度110°C，渗透侧操作压力为1000Pa，膜分离机组由14个膜组件串联构成，膜平均通量为1.75kg/m2.h，膜渗透液的质量流量是1.35t/h，进入分子筛吸附塔11的渗透汽化膜8截留侧脱水乙醇质量流量是4.9t/h，分子筛塔操作压力为330kPa，操作温度125°C，分子筛吸附塔11高纯乙醇蒸汽质量流量是5t/h。生产1吨99.7%乙醇需要消耗蒸汽量为2.0吨。
【主权项】
1.一种生产高纯乙醇的工艺，其特征在于，包括如下步骤:第1步，将乙醇水溶液送入低压精馏塔中进行精馏，得到第一塔顶蒸汽和第一塔釜液;再将第一塔顶蒸汽再经冷凝后送入加压精馏塔中进行精馏，得到第二塔顶蒸汽和第二塔釜液;第2步，将至少一部分第二塔顶蒸汽送入渗透汽化膜中进行脱水，得到脱水乙醇;第3步，再将脱水乙醇通过分子筛吸附的方式进行深度脱水，得到高纯乙醇蒸汽。2.根据权利要求1所述的生产高纯乙醇的工艺，其特征在于:所述的第1步中，乙醇水溶液的浓度范围5?20wt%;乙醇水溶液在进入低压精馏塔前，依次与第一塔釜液和第一塔顶蒸汽进行换热；低压精馏塔的工作压力优选范围50?90kPa;加压精馏塔中，工作压力范围250?500kPa;第一塔釜液与高纯乙醇蒸汽进行换热。3.根据权利要求1所述的生产高纯乙醇的工艺，其特征在于:所述的第2步中，还有一部分第二塔顶蒸汽与第一塔釜液进行换热后再从加压精馏塔的塔顶回流;且从加压精馏塔的塔顶回流的第二塔顶蒸汽与进入渗透汽化膜的第二塔顶蒸汽的重量比范围是1.5?3:1;渗透汽化膜的渗透侧为负压操作，压力范围50?1500 kPa;渗透汽化膜为透水型分子筛膜，优选NaA膜。4.根据权利要求1所述的生产高纯乙醇的工艺，其特征在于:所述的第3步中，分子筛吸附操作压力为250?500 kPa，操作温度130?150°C;再生操作时，操作压力为50?80 kPa，操作温度150?180°C。5.—种生产高纯乙醇的装置，包括有低压精馏塔2和加压精馏塔(6)，其特征在于:低压精馏塔(2)的塔顶出口与加压精馏塔(6)相连接;加压精馏塔(6)的塔顶出口与渗透汽化膜膜组件(8)的入口相连接，渗透汽化膜(8)的截留侧的出口与分子筛吸附塔(11)相连接。6.根据权利要求5所述的生产高纯乙醇的装置，其特征在于:低压精馏塔(2)与原料管道相连接，所述的原料管与低压精馏塔(2)的塔釜出口和低压精馏塔(2)的塔顶出口之间为换热连接;加压精馏塔(6)的塔顶出口还通过与低压精馏塔(2)的塔釜之间换热连接之后，再与加压精馏塔(6)的塔顶连接。7.根据权利要求5所述的生产高纯乙醇的装置，其特征在于:渗透汽化膜(8)的渗透侧与低压精馏塔(2)或者加压精馏塔(6)连接;渗透汽化膜(8)的截留侧的出口通过过热器(10)再与分子筛吸附塔(11)相连接。8.根据权利要求5所述的生产高纯乙醇的装置，其特征在于:渗透汽化膜(8)为透水型分子筛膜，优选NaA膜。9.根据权利要求5所述的生产高纯乙醇的装置，其特征在于:分子筛吸附塔(11)的出口再与低压精馏塔(2)的塔釜进行换热连接。
【专利摘要】本发明涉及一种采用两塔差压精馏-膜设备-分子筛吸附塔耦合制取高纯乙醇的工艺方法。主要解决现有高纯乙醇生产工艺能耗高，纯度不高的问题。此工艺过程由2个精馏塔、1套膜、2个分子筛吸附塔组成，主要包括一下步骤：（1）低浓度乙醇原料液依次经减压精馏塔塔釜液、塔顶粗酒物流蒸汽预热后作为减压精馏塔进料，塔顶粗酒物流蒸汽经原料冷凝后进入加压精馏塔，在加压精馏的塔顶得到乙醇正压蒸汽，塔釜得到釜残液；（2）乙醇正压蒸汽进入膜装备，经过膜组件分离，膜出口为乙醇蒸汽，负压侧为含少量乙醇的渗透液；（3）膜出口乙醇蒸汽进入分子筛吸附塔，获得高纯乙醇。膜装备负压侧渗透液和分子筛塔再生产生的稀溶液可返回至减压精馏塔。
【IPC分类】C07C31/08, C07C29/76
【公开号】CN105418368
【申请号】CN201511026744
【发明人】余从立, 孔维芳, 尤丽荣, 纪祖焕
【申请人】江苏九天高科技股份有限公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年12月31日