聚丁二酸丁二醇酯与聚乳酸嵌段共聚物的制备方法_3

文档序号:9660141阅读:来源:国知局
聚物的多分散系数为1.8。
[0058]实施例5
[0059]将丁二酸118g、丁二醇94.5g、苯甲酸亚锡0.6g直接加入带冷凝器1L反应釜,反应釜采用导热油加热;当釜内温度升至110°C后开启机械搅拌,同时收集副反应产生的水;至冷凝器中无液体馏出,开启真空栗抽真空进行深度缩聚,同时逐步升温至230°C,在230°C下反应6小时,得到熔融的聚丁二酸丁二醇酯(PBS);
[0060]将100g上述熔融的PBS冷却至170°C,然后加入250g丙交酯混合,混合后物料温度为150°C,以5°C /小时升至200°C后停止反应,挤出造粒,得到聚乳酸嵌段共聚物。
[0061]称取上述嵌段共聚物100g,真空脱挥后为重量为95.07g,计算丙交酯的转化率93.1 %,聚乳酸嵌段共聚物的数均分子量为9.5X 104g/mol,嵌段共聚物的多分散系数为
2.1。
[0062]实施例6
[0063]将丁二酸118g、丁二醇94.5g、苯甲酸亚锡0.6g直接加入带冷凝器的1L反应釜中,反应釜采用导热油加热;当釜内温度升至110°C后开启机械搅拌,同时收集副反应产生的水;至冷凝器中无液体馏出,开启真空栗抽真空进行深度缩聚,同时逐步升温至230°C,在230°C下反应10小时,得到熔融的聚丁二酸丁二醇酯(PBS);
[0064]将100g上述熔融的PBS冷却至150°C,然后加入200g丙交酯混合,混合后物料温度为130°C,以5°C /小时升至200°C后停止反应,挤出造粒,得到聚乳酸嵌段共聚物。
[0065]称取上述嵌段共聚物100g,真空脱挥后为重量为96.67g,计算丙交酯的转化率为95%,聚乳酸嵌段共聚物的数均分子量为9.5X104g/mol,嵌段共聚物的多分散系数为2.1。
[0066]实施例7
[0067]将丁二酸118g、丁二醇91g、苯甲酸亚锡0.6g直接加入带冷凝器的1L反应釜中,反应釜采用导热油加热;当釜内温度升至140°C后开启机械搅拌,同时收集副反应产生的水;至冷凝器中无液体馏出,开启真空栗抽真空进行深度缩聚,同时逐步升温至210°C,在210°C下反应12小时,得到熔融的聚丁二酸丁二醇酯(PBS);
[0068]将100g上述熔融的PBS冷却至140°C,然后加入150g丙交酯混合,混合后物料温度为120°C,以10°C /小时升至190°C后停止反应,挤出造粒,得到聚乳酸嵌段共聚物。
[0069]称取嵌段共聚物100g,真空脱挥后为重量为96.lg,计算丙交酯的转化率为93.5%,聚乳酸嵌段共聚物的数均分子量为8.3X 104g/mol,嵌段共聚物的多分散系数为
2.1。
[0070]实施例8
[0071]将丁二酸118g、丁二醇91g、苯甲酸亚锡0.3g直接加入带冷凝器的1L反应釜中,反应釜采用导热油加热;当釜内温度升至140°C后开启机械搅拌,同时收集副反应产生的水;至冷凝器中无液体馏出,开启真空栗抽真空进行深度缩聚,同时逐步升温至205°C,在205°C下反应12小时,得到熔融的聚丁二酸丁二醇酯(PBS);
[0072]将100g上述熔融的PBS冷却至140°C,然后加入250g丙交酯混合,混合后物料温度为120°C,以10°C /小时升至200°C后停止反应,挤出造粒,得到聚乳酸嵌段共聚物。
[0073]称取嵌段共聚物100g,真空脱挥后为重量为95.36g,计算丙交酯的转化率为93.5%,聚乳酸嵌段共聚物的数均分子量为10.5X104g/mol,嵌段共聚物的多分散系数为
1.93。
[0074]实施例9
[0075]将丁二酸118g、丁二醇91g、苯甲酸亚锡0.3g直接加入带冷凝器的1L反应釜中,反应釜采用导热油加热;当釜内温度升至140°C后开启机械搅拌,同时收集副反应产生的水;至冷凝器中无液体馏出,开启真空栗抽真空进行深度缩聚,同时逐步升温至205°C,在205°C下反应12小时,得到熔融的聚丁二酸丁二醇酯(PBS);
[0076]将100g上述熔融的PBS冷却至140°C,然后加入100g丙交酯混合,混合后物料温度为120°C,以5°C /小时升至180°C后停止反应,挤出造粒,得到聚乳酸嵌段共聚物。
[0077]称取上述嵌段共聚物100g,真空脱挥后为重量为97g,计算丙交酯的转化率为94%,聚乳酸嵌段共聚物的数均分子量7.lX104g/mol,嵌段共聚物的多分散系数为1.9。
[0078]实施例10
[0079]将丁二酸118g、丁二醇91g、苯甲酸亚锡0.3g直接加入带冷凝器的1L反应釜中,反应釜采用导热油加热;当釜内温度升至140°C后开启机械搅拌,同时收集副反应产生的水;至冷凝器中无液体馏出,开启真空栗抽真空进行深度缩聚,同时逐步升温至220°C,在220°C下反应12小时,得到熔融的聚丁二酸丁二醇酯(PBS);
[0080]将100g上述熔融的PBS冷却至170°C,然后加入250g丙交酯混合,混合后物料温度为160°C,以5°C /小时升至200°C后停止反应,挤出造粒,得到聚乳酸嵌段共聚物。
[0081]称取嵌段共聚物100g,真空脱挥后为重量为94.78g,计算丙交酯的转化率为
92.7%,聚乳酸嵌段共聚物的数均分子量为9.7X 104g/mol,嵌段共聚物的多分散系数为2.Ο。
[0082]实施例11
[0083]将丁二酸118g、丁二醇91g、苯甲酸亚锡0.3g直接加入带冷凝器的1L反应釜中,反应釜采用导热油加热;当釜内温度升至140°C后开启机械搅拌,同时收集副反应产生的水;至冷凝器中无液体馏出,开启真空栗抽真空进行深度缩聚,同时逐步升温至220°C,在220°C下反应8小时,得到熔融的聚丁二酸丁二醇酯(PBS);
[0084]将100g上述熔融的PBS冷却至170°C,然后加入100g丙交酯混合,混合后物料温度为160°C,以5°C /小时升至200°C后停止反应,挤出造粒,得到聚乳酸嵌段共聚物。
[0085]称取上述嵌段共聚物100g,真空脱挥后为重量为96.75g,计算丙交酯的转化率为
93.5%,聚乳酸嵌段共聚物的数均分子量为7.5X 104g/mol,嵌段共聚物的多分散系数为
1.7。
[0086]实施例12
[0087]将丁二酸118g、丁二醇91g、苯甲酸亚锡0.6g直接加入带冷凝器的1L反应釜中,反应釜采用导热油加热;当釜内温度升至110°C后开启机械搅拌,同时收集副反应产生的水;至冷凝器中无液体馏出,开启真空栗抽真空进行深度缩聚,同时逐步升温至230°C,在230°C下反应6小时,得到熔融的聚丁二酸丁二醇酯(PBS);
[0088]将100g上述熔融的PBS冷却至170°C,然后加入250g丙交酯混合,混合后物料温度为150°C,以5°C /小时升至190°C后停止反应,挤出造粒,得到聚乳酸嵌段共聚物。
[0089]称取上述嵌段共聚物100g,真空脱挥后为重量为94.3g,计算丙交酯的转化率为92%,聚乳酸嵌段共聚物的数均分子量为8.7X104g/mol,嵌段共聚物的多分散系数为2.1。
[0090]实施例
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