可以采用间歇操作方法，也可以采用连续操作方法。
【具体实施方式】
[0021]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0022]实施例1
将162.9 g甘氨酸钠、163.3 g甘油、4.7 g氢氧化钠、9.7 g磷酸钠、2.9g氧化钙混合均匀得到混合物A，与438.0 g平均分子量为292的混合脂肪酸甲酯B—同送入布膜反应器，设置布膜板温度为130 °C，反应器内真空度为0.09MPa，通过滚筒和刮板在反应器内不断重复布膜和刮膜操作，保持膜厚在0.3 cm，15 min后结束反应，收集到甲醇45.5 g，得到活性物含量为71.4 %的1脂肪酰甘氨酸钠，APHA色度为12。
[0023]实施例2
将304.4 g谷氨酸钠、156.0 g甘油、8.1 g甲醇钠、12.3 g磷酸钠、2.4g氧化镁混合均匀得到混合物A，与312.0 g平均分子量为208的混合脂肪酸甲酯B—同送入布膜反应器，设置布膜板温度为150 0C，反应器内真空度为0.085MPa，通过滚筒和刮板在反应器内不断重复布膜和刮膜操作，保持膜厚在0.3 cm,5 min后结束反应，收集到甲醇46.0 g，得到活性物含量为72.8 %的1脂肪酰谷氨酸钠，APHA色度为21。
[0024]实施例3
将166.6 g肌氨酸钠、108.0 g丙二醇、7.1 g氧化钾、9.6 g磷酸钾、1.7g氧化钙混合均匀得到混合物A，与360.0 g平均分子量为240的混合脂肪酸甲酯B—同送入布膜反应器，设置布膜板温度为100 0C，反应器内真空度为0.09MPa，通过滚筒和刮板在反应器内不断重复布膜和刮膜操作，保持膜厚在0.5 cm,30 min后结束反应，收集到甲醇44.5 g，得到活性物含量为73.0 %的1脂肪酰肌氨酸钠，APHA色度为10。
[0025]实施例4
除了将9.7 g磷酸钠替换为7.3 g磷酸氢钠之外，其余与实施例1一致，得到活性物含量为71.8 %的1脂肪酰甘氨酸钠，APHA色度为11。
[0026]实施例5
除了将9.6 g磷酸钾替换为6.2 g磷酸二氢钾之外，其余与实施例3—致，得到活性物含量为72.9 %的1脂肪酰肌氨酸钠，APHA色度为10。
[0027]实施例6
除了将甘油替换为异丙醇之外，其余与实施例1一致，得到活性物含量为72.1 %的1脂肪酰甘氨酸钠，APHA色度为12。
[0028]实施例7
除了将甘油替换为丙二醇单甲醚，其余与实施例3—致，得到活性物含量为72.3 %的^脂肪酰肌氨酸钠，APHA色度为10。
[0029]实施例8
将166.6 g肌氨酸钠、75 g丙二醇、15.4 g丙二醇单甲醚、17.6 g异丙醇、7.1 g氧化钾、9.6 g磷酸钾、1.7g氧化钙混合均匀得到混合物A，与360.0 g平均分子量为240的混合脂肪酸甲酯B—同送入布膜反应器，设置布膜板温度为100 °C，反应器内真空度为0.09MPa，通过滚筒和刮板在反应器内不断重复布膜和刮膜操作，保持膜厚在0.5 cm,30 min后结束反应，收集到甲醇45 g，得到活性物含量为73.8 %的1脂肪酰肌氨酸钠，APHA色度为13。
[0030] 实施例9
除了将166.6 g肌氨酸钠替换为190.6 g肌氨酸钾，其余与实施例3—致，得到活性物含量为71.8 %的1脂肪酰肌氨酸钠，APHA色度为12。
[0031 ] 实施例10
除不含氧化钙之外，其余与实施例3—致，得到活性物含量为72.0 %的^脂肪酰肌氨酸钠，APHA色度为11。
[0032]下面用对比例1?2与实施例1作比较，可以说明催化剂中加入磷酸盐，以及用循环降膜反应器可缩短反应时间，并提高脂肪酸甲酯的转化率，得到的产物色度好。
[0033]对比例1
将162.9 g甘氨酸钠、163.3 g甘油、4.7 g氢氧化钠、2.9 g氧化钙投入四口瓶中，80 °C下混合均匀后加入438.0 g平均分子量为292的混合脂肪酸甲酯升温至130 °C反应5 h，反应器内真空度为0.09 MPa，收集到甲醇40.0 g，得到活性物含量为62.1 %的1脂肪酰甘氨酸钠，APHA色度为132。
[0034]对比例2
将162.9 g甘氨酸钠、163.3 g甘油、4.7 g氢氧化钠、9.7 g磷酸钠、2.9g氧化钙投入四口瓶中，80 °C下混合均匀后加入438.0 g平均分子量为292的混合脂肪酸甲酯升温至130°C反应4 h，反应器内真空度为0.09 MPa，收集到甲醇47.2 g，得到活性物含量为74.0 %的N-脂肪酰甘氨酸钠，APHA色度为122。
【主权项】
1.一种制备N-脂肪酰氨基酸盐表面活性剂的方法，其特征在于，所述方法以组分a脂肪酸甲酯和组分b作为反应原料，加入反应溶剂，在催化剂A和B的共同催化下，于循环降膜反应器中发生催化反应制备N-脂肪酰氨基酸盐表面活性剂，反应时间为5?30 min;所述组分b为氨基酸或氨基酸盐； 所述催化剂A包括碱金属系列催化剂或碱金属系列催化剂与碱土金属系列催化剂的混合物； 所述碱金属系列催化剂包括碱金属氧化物、碱金属氢氧化物、碱金属甲氧化物、碱金属乙氧化物和碱金属叔丁基氧化物中的一种； 所述碱土金属系列催化剂包括碱土金属氧化物、碱土金属氢氧化物、碱土金属甲氧化物、碱土金属乙氧化物和碱土金属叔丁基氧化物中的一种； 所述催化剂B为碱金属磷酸盐，所述碱金属磷酸盐包括无水磷酸盐和/或含结晶水磷酸盐； 所述碱金属磷酸盐包括碱金属磷酸钠盐或碱金属磷酸钾盐;优选的，所述碱金属磷酸钠盐包括磷酸钠、磷酸二氢钠和磷酸氢钠中的至少一种，所述碱金属磷酸钾盐包括磷酸钾、磷酸二氢钾和磷酸氢钾中的至少一种。2.根据权利要求1所述的制备N-脂肪酰氨基酸盐表面活性剂的方法，其特征在于，所述脂肪酸甲酯为具有单一碳链长度且碳链长度在C6?C22范围内的脂肪酸甲酯单体，或具有不同碳链长度且碳链长度在C6?C22范围内的脂肪酸甲酯的混合物;所述脂肪酸甲酯包括饱和脂肪酸甲酯和/或不饱和脂肪酸甲酯;优选的，所述不饱和脂肪酸甲酯的碘值在10?150。3.根据权利要求1所述的制备N-脂肪酰氨基酸盐表面活性剂的方法，其特征在于，所述氨基酸包括甘氨酸、谷氨酸、肌氨酸和丙氨酸中的一种;所述氨基酸盐包括氨基酸碱金属土卜ΠΤΤ.04.根据权利要求3所述的制备N-脂肪酰氨基酸盐表面活性剂的方法，其特征在于，所述氨基酸碱金属盐包括氨基酸钠盐、氨基酸钾盐和氨基酸钱盐中的一种。5.根据权利要求1所述的制备N-脂肪酰氨基酸盐表面活性剂的方法，其特征在于，氨基酸或氨基酸盐与脂肪酸甲酯的摩尔配比为I?1.2:1。6.根据权利要求1所述的制备N-脂肪酰氨基酸盐表面活性剂的方法，其特征在于，所述反应溶剂包括多元醇、多元醇单醚和异丙醇中的至少一种;所述多元醇包括丙三醇或丙二醇;所述多元醇单醚包括丙二醇单甲醚或丙二醇单乙醚。7.根据权利要求6所述的制备N-脂肪酰氨基酸盐表面活性剂的方法，其特征在于，所述反应溶剂为混合溶剂时，按溶剂体积的百分比计，多元醇含量为65 %?100 %，多元醇单醚含量为O %?15 %，异丙醇含量为O %?20 %。8.根据权利要求6所述的制备N-脂肪酰氨基酸盐表面活性剂的方法，其特征在于，反应溶剂与脂肪酸甲酯的质量比为0.3?0.5:1。9.根据权利要求1所述的制备N-脂肪酰氨基酸盐表面活性剂的方法，其特征在于，所述催化剂A与脂肪酸甲酯的摩尔配比为0.02?0.1:1;优选的，催化剂A为碱金属系列催化剂时，催化剂A与脂肪酸甲酯的摩尔配比为0.05?0.1:1;优选的，催化剂A为碱金属系列催化剂与碱土金属系列催化剂的混合物时，其中碱土金属系列催化剂与脂肪酸甲酯的摩尔配比为0.02?0.04:1；所述催化剂B与脂肪酸甲酯的摩尔配比为0.03?0.05:1。10.根据权利要求1所述的制备N-脂肪酰氨基酸盐表面活性剂的方法，其特征在于，所述在循环降膜反应器内发生催化反应，其步骤包括: (1)将室温下得到的组分b、溶剂、催化剂三者的混合物，置于预处理罐中，通过物料栗与组分a脂肪酸甲酯进行强制混合;所述组分b为氨基酸或氨基酸盐； (2)将步骤(I)所得物由物料栗送入已经加热至100?150°C，真空度在0.085?0.09MPa的布膜反应器中，在加热膜板上涂膜进行反应;通过反应器内部的滚筒与膜厚控制刮板将加热膜板上的料层厚度控制在不高于0.5 cm，优选不高于0.2 cm； (3)对步骤(2)所得物进行催化反应5?30min，反应结束后，得到N-脂肪酰氨基酸盐表面活性剂。
【专利摘要】本发明公开了一种快速、高效制备N-脂肪酰氨基酸盐表面活性剂的方法，属于有机化合物合成技术领域。本发明提供的合成N-脂肪酰氨基酸盐表面活性剂的技术，是以组分a脂肪酸甲酯与组分b氨基酸或氨基酸盐作为反应原料，加入反应溶剂，在复合催化剂条件下，采用循环降膜反应器，通过一步法合成N-脂肪酰氨基酸盐表面活性剂；所用催化剂活性高，反应转化速度快，反应时间大大缩短；所得产品转化率高，色泽优异；所述原料来源广泛，工艺过程简单，且没有任何废液、废气、废渣排出，并可实现生产过程的半连续化操作；生产工艺符合绿色化学原则，是一种绿色、环保的合成方法。
【IPC分类】B01F17/28, C07C231/02, C07C233/47
【公开号】CN105439882
【申请号】CN201510763705
【发明人】李晶晶, 罗芩, 杨琴, 王俊武
【申请人】成都惠恩精细化工有限责任公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年11月11日