顺丁烯二酸二氟硼酸锂及包含其的锂二次电池的电解液的制作方法_2

文档序号:9680872阅读:来源:国知局
,加入氟化锂25.9g,碳酸二甲酯500mL, 开启搅拌,缓慢向其中滴加144.2g三氟化硼-乙醚溶液。滴加完成后继续搅拌至固体物料全 部溶解。加入顺丁烯二酸116.07g,室温下缓慢加入236.5g三甲基乙氧基硅烷,加热至80°C, 反应2小时。使原料充分转化。停止加热,自然冷却至室温。
[0048]反应液浓缩结晶,氮气保护下过滤。滤饼真空干燥,温度60_80°C干燥48小时。最终 得到135.8g白色粉末状固体,产率95%。
[0049]分析结果:分析结果表明,产品纯度为99%,硫酸根离子3.3ppm,铝、钙、铬、铜、铁、镍、钾、镁、钠、铅、锌等金属杂质离子含量不大于35ppm,水分不大于lOOppm。
[0050] 实施例3
[0051]以三氟化硼-乙腈溶液与氟化锂、二乙基一氯化铝顺丁烯二酸为原料制备顺丁烯 二酸二氟硼酸锂。
[0052]在配置有加热和磁力搅拌装置的反应器中,加入氟化锂25.94g,碳酸二乙酯 1OOOmL,开启搅拌,缓慢向其中滴加141.9g三氟化硼-乙醚溶液。滴加完成后继续搅拌至固 体物料全部溶解,室温下缓慢加入241g二乙基一氯化铝,加入顺丁烯二酸116.07g,加热至 60°C,反应4小时。使原料充分转化。停止加热,自然冷却至室温。
[0053]反应液浓缩结晶,氮气保护下过滤。滤饼真空干燥,温度60_80°C干燥48小时。最终 得到169.5g白色粉末状固体,产率99%。
[0054]分析结果:分析结果表明,产品纯度为99%,硫酸根离子3.3ppm,铝、钙、铬、铜、铁、镍、钾、镁、钠、铅、锌等金属杂质离子含量不大于35ppm,水分不大于lOOpprn。
[0055]实施例4
[0056]以氟化锂、三氟化硼-乙醚络合物、顺丁烯二酸、三甲基氯硅烷作为原料,制备顺丁 烯二酸二氟硼酸锂。
[0057]在配置有加热和磁力搅拌装置的反应器中,加入氟化锂25.94g,碳酸二乙酯 500mL,开启搅拌,缓慢向其中滴加141.93g三氟化硼-乙醚溶液。滴加完成后继续搅拌至固 体物料全部溶解,室温下缓慢加入三甲基氯硅烷217.28g,加入顺丁烯二酸116.07g,加热至 60°C,反应6小时。使原料充分转化。停止加热,自然冷却至室温。
[0058]反应液浓缩结晶,氮气保护下过滤。滤饼真空干燥,温度60_80°C干燥48小时。最终 得到169.8g白色粉末状固体,产率91 %。
[0059] 分析结果:分析结果表明,产品纯度为99%,硫酸根离子3.3ppm,铝、钙、铬、铜、铁、 镍、钾、镁、钠、铅、锌等金属杂质离子含量不大于35ppm,水分不大于lOOppm。
[0060] 实施例5
[0061]以氟化锂、三氟化硼-乙醚络合物、五氟苯基顺丁烯二酸、三甲基氯硅烷作为原料, 制备五氟苯基顺丁烯二酸二氟硼酸锂。
[0062] 在配置有加热和磁力搅拌装置的反应器中,加入氟化锂25.94g,碳酸二乙酯 500mL,开启搅拌,缓慢向其中滴加141.93g三氟化硼-乙醚溶液。滴加完成后继续搅拌至固 体物料全部溶解,室温下缓慢加入三甲基氯硅烷217.28g,加入五氟苯基顺丁烯二酸 282.12g,加热至60°C,反应6小时。使原料充分转化。停止加热,自然冷却至室温。
[0063]反应液浓缩结晶,氮气保护下过滤。滤饼真空干燥,温度60_80°C干燥48小时。最终 得到335.85g白色粉末状固体,产率91 %。
[0064]分析结果:分析结果表明,产品纯度为99%,硫酸根离子3.3ppm,铝、钙、铬、铜、铁、 镍、钾、镁、钠、铅、锌等金属杂质离子含量不大于35ppm,水分不大于lOOppm。
[0065]实施例6
[0066]以氟化锂、三氟化硼-乙醚络合物、苯基顺丁烯二酸、三甲基氯硅烷作为原料,制备 苯基顺丁烯二酸二氟硼酸锂。
[0067] 在配置有加热和磁力搅拌装置的反应器中,加入氟化锂25.94g,碳酸二乙酯 500mL,开启搅拌,缓慢向其中滴加141.93g三氟化硼-乙醚溶液。滴加完成后继续搅拌至固 体物料全部溶解,室温下缓慢加入三甲基氯硅烷217.28g,加入苯基顺丁烯二酸192.17g,加 热至60°C,反应6小时。使原料充分转化。停止加热,自然冷却至室温。
[0068]反应液浓缩结晶,氮气保护下过滤。滤饼真空干燥,温度60_80°C干燥48小时。最终 得到245.9g白色粉末状固体,产率91 %。其核磁谱图如图4所示。
[0069]分析结果:分析结果表明,产品纯度为99%,硫酸根离子3.3ppm,铝、钙、铬、铜、铁、 镍、钾、镁、钠、铅、锌等金属杂质离子含量不大于35ppm,水分不大于lOOppm。
[0070] 实施例7
[0071]以氟化锂、三氟化硼-乙醚络合物、三氟甲基顺丁烯二酸、三甲基氯硅烷作为原料, 制备三氟甲基顺丁烯二酸二氟硼酸锂。
[0072] 在配置有加热和磁力搅拌装置的反应器中,加入氟化锂25.94g,碳酸二乙酯 500mL,开启搅拌,缓慢向其中滴加141.93g三氟化硼-乙醚溶液。滴加完成后继续搅拌至固 体物料全部溶解,室温下缓慢加入三甲基氯硅烷217.28g,加入三氟甲基顺丁烯二酸 184.07g,加热至60°C,反应6小时。使原料充分转化。停止加热,自然冷却至室温。
[0073]反应液浓缩结晶,氮气保护下过滤。滤饼真空干燥,温度60_80°C干燥48小时。最终 得到237.8g白色粉末状固体,产率99%。其核磁谱图如图5所示。
[0074]分析结果:分析结果表明,产品纯度为99%,硫酸根离子3.3ppm,铝、钙、铬、铜、铁、 镍、钾、镁、钠、铅、锌等金属杂质离子含量不大于35ppm,水分不大于lOOpprn。
[0075]实施例8
[0076]以氟化锂、三氟化硼-乙醚络合物、甲基顺丁烯二酸、三甲基氯硅烷作为原料,制备 甲基顺丁烯二酸二氟硼酸锂。
[0077]在配置有加热和磁力搅拌装置的反应器中,加入氟化锂25.94g,碳酸二乙酯 500mL,开启搅拌,缓慢向其中滴加141.93g三氟化硼-乙醚溶液。滴加完成后继续搅拌至固 体物料全部溶解,室温下缓慢加入三甲基氯硅烷217.28g,加入甲基顺丁烯二酸130.lg,加 热至60°C,反应6小时。使原料充分转化。停止加热,自然冷却至室温。
[0078]反应液浓缩结晶,氮气保护下过滤。滤饼真空干燥,温度60_80°C干燥48小时。最终 得到183.83g白色粉末状固体,产率99%。其核磁谱图如图6所示。
[0079]分析结果:分析结果表明,产品纯度为99%,硫酸根离子3.3ppm,铝、钙、铬、铜、铁、 镍、钾、镁、钠、铅、锌等金属杂质离子含量不大于35ppm,水分不大于lOOppm。
[0080] 实施例9
[0081]以氟化锂、三氟化硼-乙醚络合物、氟代顺丁烯二酸、三甲基氯硅烷作为原料,制备 氟代顺丁烯二酸二氟硼酸锂。
[0082] 在配置有加热和磁力搅拌装置的反应器中,加入氟化锂25.94g,碳酸二乙酯 500mL,开启搅拌,缓慢向其中滴加141.93g三氟化硼-乙醚溶液。滴加完成后继续搅拌至固 体物料全部溶解,室温下缓慢加入三甲基氯硅烷217.28g,氟代顺丁烯二酸134.06g,加热至 60°C,反应6小时。使原料充分转化。停止加热,自然冷却至室温。
[0083]反应液浓缩结晶,氮气保护下过滤。滤饼真空干燥,温度60_80°C干燥48小时。最终 得到187.79g白色粉末状固体,产率99%。其核磁谱图如图7所示。
[0084]分析结果:分析结果表明,产品纯度为99%,硫酸根离子3.3ppm,铝、钙、铬、铜、铁、 镍、钾、镁、钠、铅、锌等金属杂质离子含量不大于35ppm,水分不大于lOOppm。
[0085] 实施例10
[0086]本发明实施例所使用锂二次电池,包括正极片、负极片、间隔于相邻正负极片之间 的隔膜,以及电解质。
[0087] 所述正极片的制备方法是:1^附〇.5(:〇().2]\111().30 2、导电剂3卯6冲、粘结剂?¥0?按质量 比96.5: 3.0:2.0混合均匀制成一定粘度的锂二次电池正极浆料,涂布在集流体铝箱上,其 涂布量为〇. 〇194g/cm2,在85°C下烘干后进行冷压;然后切边、裁片、分条后,在真空条件下 烘干4小时,焊接极耳,制成满足需要的二次电池正极。
[0088]所述负极片的制备方法是:将石墨与导电剂SuperP、增稠剂CMC、粘结剂SBR按质量 比96.5:1.0:1.0:1.5混合制成浆料,涂布在集流体铜箱上并在85°C下烘干,涂布量0.01lg/ cm2;进行切边、裁片、分条后,在真空下110°C干燥4小时,焊接极耳,制成满足需要的锂离子 二次电池负极。
[0089] 所述隔膜采用Celgard2400〇
[0090] 锂离子二次电池电解质采用非水有机溶剂
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