一种高纯度葡萄糖的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于葡萄糖生产技术领域，具体涉及一种高纯度葡萄糖的制备方法。
【背景技术】
[0002]葡萄糖是自然界中分布最为广泛的一种单糖，因其易于被人体消化吸收，常作为人体所需能量的主要来源，尤其是医院人员及运动员；葡萄糖既可直接用于人体又可以用于食品加工和医药化工，其用途广泛，随着人民生活水平的提高，葡萄糖作为蔗糖的替代品应用于食品工业，为葡萄糖的应用开拓了更为广阔的领域。葡萄糖的工业化生产目前主要是以淀粉为原料经液糖化后精制而得，由于生产工艺的不同，所得到的葡萄糖产品的纯度也不同，其中高纯度葡萄糖常用于医药、试剂、食品等，因质量好、纯度高售价也较高，为得到高附加值产品，对高纯度葡萄糖的制备方法进行了研究。
[0003]中国专利201310742228.3公开了一种葡萄糖酸钠专用结晶葡萄糖及其制备方法，，包括以下步骤:(1)调浆；(2)液化；(3)高温过滤；(4)低温过滤；(5)配料；(6)糖化；(7)脱色；(8)离子交换除盐；(9)蒸发；
(10)热予结晶；(11)第一次冷结晶；(12)第一次结晶糖膏分蜜；(13)湿糖回溶；(14)第二次冷结晶；(15)第二次结晶糖膏分蜜；(16)烘干得到成品结晶葡萄糖，其纯度虽然也价高，但是由于液化过后经过两次过滤，首先是成本较高，另外，由于过滤是在糖化之前进行的，因此一部分与蛋白质相结合的淀粉会连通蛋白一起被过滤掉，造成资源浪费。
【发明内容】
[0004]针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种高纯度葡萄糖的制备方法，制备得到的葡萄糖纯度可达99.9%，且方法简单易行，成本低，符合绿色发展的理念。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案:
一种高纯度葡萄糖的制备方法，步骤如下:
(1)调浆:将小麦淀粉与玉米淀粉混合均匀，加水调浆至16?20波美度，得到混合淀粉浆液；
(2)液化:调节混合淀粉浆液的pH至5.6?6.0，然后加入耐高温α?淀粉酶0.3?0.5kg/吨干基，通过两次连续喷射使淀粉浆液化，其中，第一喷射温度为105?109°C，经闪蒸后于液化层流罐保温90?120min;第二喷射温度为125?130°C，得到液化液的DE值为15?18%;
(3)糖化:将步骤(2)得到的液化液pH调至4.2?4.4，加入糖化酶0.3?0.5kg/吨干基，在60?62°C的条件下保温48?60小时，所得糖化液的DE值2 96%；
(4)过滤:将步骤(3)制得的糖化液经高速碟片分离机除去糖化液中的蛋白及脂肪，然后向糖化液中加入硅藻土 0.1-0.3kg/吨干基，利用板框压滤机进行过滤得到糖化液滤液，过滤时的糖化液温度为65?70°C，板框压力为0.2?0.4Mpa;
(5)脱色:向得到的糖化液滤液中加入活性炭0.1?0.3kg/吨干基，利用立式叶片过滤机进行脱色处理，脱色处理时，糖化液滤液的温度为75?80°C，最后利用陶瓷膜进一步过滤精制，其中过滤精度为0.Ιμπι，得到脱色滤液，脱色滤液的透光率1 97%;
(6)离交:将脱色滤液降温至45?50°C，按强酸性阳离子—弱碱性阴离子—强酸性阳离子—弱碱性阴离子的顺序通过离子交换树脂，离交后糖化液出料电导率为< 30ys/cm;
(7)浓缩:将离交后糖化液栗入五效蒸发器进行蒸发浓缩，浓缩至质量百分浓度为68?
69%；
(8)结晶:将浓缩后糖化液栗入结晶罐，采用诱导结晶法进行结晶，结晶温度为45?50
°C；
(9)一次分离:结晶后将晶体葡萄糖分离，同时将母液经色谱处理，得到AD液和K)液；
(10)溶糖:将步骤(8)分离得到的晶体葡萄糖溶解，溶解后质量百分浓度为48?52%，然后进行二次脱色、二次离交；
(11)二次浓缩:将二次离交后的糖化液栗入五效蒸发器进行蒸发浓缩，浓缩至糖化液的质量百分浓度为70?75%;
(12)重结晶:采用煮糖结晶方式对二次浓缩后的糖化液进行重结晶，重结晶温度270
°C；
(13)二次分离:重结晶后离心分离得到葡萄糖母液和结晶的葡萄糖，葡萄糖母液经色谱分离得到AD液和BD液；
(14)干燥:结晶的葡萄糖经气流烘干后得到高纯度葡萄糖成品，纯度达99.9%。
[000?]所述步骤(1)中小麦淀粉与玉米淀粉的质量比为1:9或2:8或3:7或4:6。
[0007]所述步骤(4)中高速碟片分离机的转速为3000?3500r/min。
[0008]所述步骤(9)和步骤(13)中的AD液混合返回一次脱色前罐；所述步骤(9)和步骤
(13)中的BD液混合生产低聚异麦芽糖。
[0009]所述步骤(10)中二次脱色的方法同步骤(5)，二次离交的方法同步骤(6)。
[0010]本发明的有益效果:(1)本研发项目是为生产高纯度葡萄糖成品，通过诱导与蒸煮二次结晶的方式提高了成品葡萄糖的质量，其纯度可达99.9%。(2)本发明采用先糖化后过滤的方法最大程度的保留淀粉含量，从而提高资源利用率，降低成本。(3)本发明生产过程中结晶葡萄糖分离后剩余母液经色谱分离得到的AD液、BD液，其中AD液与一次结晶AD液混合返回一次脱色前罐;BD液与一次结晶BD液混合生产低聚异麦芽糖，与现有工艺相比一方面提高了资源利用率;另一方面还可以得到低聚异麦芽糖，提高了产品附加值。(3)本发明采用二次结晶方式研究出了高纯度葡萄糖的生产方法，完全利用了生产过程中原料及结晶葡萄糖分离后的母液，提高了资源利用率及产品附加值，且将BD液用于低聚异麦芽糖的生产，带来良好的经济效益的同时也将带来一定的社会效益。
【具体实施方式】
[0011]实施例1
一种高纯度葡萄糖的制备方法，步骤如下:
(1)调浆:将小麦淀粉与玉米淀粉按质量比1:9混合均匀，加水调浆至16波美度，得到混合淀粉浆液；
(2)液化:调节混合淀粉楽液的pH至5.6，然后加入耐高温α?淀粉酶(型号:Liquozymesupra，厂家:novozymes)0.3kg/吨干基，通过两次连续喷射使淀粉楽液化，其中，第一喷射温度为105°C，经闪蒸后于液化层流罐保温90min;第二喷射温度为125°C，得到液化液的DE值为15%;
(3)糖化:将步骤(2)得到的液化液pH调至4.2，加入糖化酶(型号:Dextrozyme DX
1.5X，厂家:novozymes)0.3kg/吨干基，在60°C的条件下保温60小时，所得糖化液的DE值296%；
(4)过滤:将步骤(3)制得的糖化液经高速碟片分离机(3000r/min)除去糖化液中的蛋白及脂肪，然后向糖化液中加入硅藻土 0.1kg/吨干基，利用板框压滤机进行过滤得到糖化液滤液，过滤时的糖化液温度为65°C，板框压力为0.4Mpa;
(5)脱色:向得到的糖化液滤液中加入活性炭0.1kg/吨干基，利用立式叶片过滤机进行脱色处理，脱色处理时，糖化液滤液的温度为75°C，最后利用陶瓷膜进一步过滤精制，其中过滤精度为0.Ιμπι，得到脱色滤液，脱色滤液的透光率1 97%;
(6)离交:将脱色滤液降温至45°C，按强酸性阳离子—弱碱性阴离子—强酸性阳离子—弱碱性阴离子的顺序通过离子交换树脂，离交后糖化液出料电导率为< 30ys/cm;
(7)浓缩:将离交后糖化液栗入五效蒸发器进行蒸发浓缩，浓缩至质量百分浓度为68%;
(8)结晶:将浓缩后糖化液栗入结晶罐，采用诱导结晶法进行结晶，结晶温度为45°C;
(9)一次分离:结晶后将晶体葡萄糖分离，同时将母液经色谱处理，得到AD液和K)液；
(10)溶糖:将步骤(8)分离得到的晶体葡萄糖溶解，溶解后质量百分浓度为48%，然后进行二次脱色、二次离交，二次脱色的方法同步骤(5)，二次离交的方法同步骤(6);
(11)二次浓缩:将二次离交后的糖化液栗入五效蒸发器进行蒸发浓缩，浓缩至糖化液的质量百分浓度为70%;
(12)重结晶:采用煮糖结晶方式对二次浓缩后的糖化液进行重结晶，重结晶温度270
°C；
(13)二次分离:重结晶后离心分离得到葡萄糖母液和结晶的葡萄糖，葡萄糖母液经色谱分离得到AD液和BD液，其中AD液和步骤(9)中的AD液混合返回一次脱色前罐;BD液和步骤
(9)中的BD液混合生产低聚异麦芽糖；
(14)干燥:结晶的葡萄糖经气流烘干后得到高纯度葡萄糖成品，纯度达99.9%。
[0012]实施例2
一种高纯度葡萄糖的制备方法，步骤如下:
(1)调浆:将小麦淀粉与玉米淀粉按质量比2:8混合均匀，加水调浆至20波美度，得到混合淀粉浆液；
(2)液化:调节混合淀粉浆液的pH至6.0，然后加入耐高温α?淀粉酶0.5kg/吨干基，通过两次连续喷射使淀粉浆液化，其中，第一喷射温度为109°C，经闪蒸后于液化层流罐保温120min;第二喷射温度为130°C，得到液化液的DE值为18%;
(3)糖化:将步骤(2)得到的液化液pH调至4.4，加入糖化酶0.5kg/吨干基，在62°C的条件下保温48小时，所得糖化液的DE值2 96%;
(4)过滤:将步骤(3)制得的糖化液经高速碟片分离机(3500r/min)除去糖化液中的蛋白及脂肪，然后向糖化液中加入硅藻土 0.3kg/吨干基，利用板框压滤机进行过滤得到糖化液滤液，过滤时的糖化液温度为70°C，板框压力为0.2Mpa;
(5)脱色:向得到的糖化液滤液中加入活性炭0.3kg/吨干基，利用立式叶片过滤机进行脱色处理，脱色处理时，糖化液滤液的温度为80°C，最后利用陶瓷膜进一步过滤精制，其中过滤精度为0.Ιμπι，得到脱色滤液，脱色滤液的透光率1 97%;
(6)离交:将脱色滤液降温至50°C，按强酸性阳离子—弱碱性阴离子—强酸性阳离子—弱碱性阴离子的顺序通过离子交换树脂，离交后糖化液出料电导率为< 30ys/cm;
(7)浓缩:将离交后糖化液栗入五效蒸发器进行蒸发浓缩，浓缩至质量百分浓度为69%;
(8)结晶:将浓缩后糖化液栗入结晶罐，采用诱导结晶法进行结晶，结晶温度为50°C;
(9)一次分离:结晶后将晶体葡萄糖分离，同时将母液经色谱处理，得到AD液和K)液；
(10)溶糖:将步骤(8)分离得到的晶体葡萄糖溶解，溶解后质量百分浓度为48?52%，然后进行二次脱色、二