次离交，二次脱色的方法同步骤(5)，二次离交的方法同步骤(6);
(11)二次浓缩:将二次离交后的糖化液栗入五效蒸发器进行蒸发浓缩，浓缩至糖化液的质量百分浓度为75%;
(12)重结晶:采用煮糖结晶方式对二次浓缩后的糖化液进行重结晶，重结晶温度270
°C；
(13)二次分离:重结晶后离心分离得到葡萄糖母液和结晶的葡萄糖，葡萄糖母液经色谱分离得到AD液和BD液，其中AD液和步骤(9)中的AD液混合返回一次脱色前罐;BD液和步骤(9)中的BD液混合生产低聚异麦芽糖；
(14)干燥:结晶的葡萄糖经气流烘干后得到高纯度葡萄糖成品，纯度达99.9%。
[0013]实施例3
一种高纯度葡萄糖的制备方法，步骤如下:
(1)调浆:将小麦淀粉与玉米淀粉按质量比3:7混合均匀，加水调浆至17波美度，得到混合淀粉浆液；
(2)液化:调节混合淀粉浆液的pH至5.8，然后加入耐高温α?淀粉酶0.4kg/吨干基，通过两次连续喷射使淀粉浆液化，其中，第一喷射温度为106°C，经闪蒸后于液化层流罐保温1 OOmin;第二喷射温度为126°C，得到液化液的DE值为16%;
(3)糖化:将步骤(2)得到的液化液pH调至4.3，加入糖化酶0.35kg/吨干基，在61°C的条件下保温55小时，所得糖化液的DE值2 96%;
(4)过滤:将步骤(3)制得的糖化液经高速碟片分离机(3400r/min)除去糖化液中的蛋白及脂肪，然后向糖化液中加入硅藻土 0.2kg/吨干基，利用板框压滤机进行过滤得到糖化液滤液，过滤时的糖化液温度为68°C，板框压力为0.3Mpa;
(5)脱色:向得到的糖化液滤液中加入活性炭0.2kg/吨干基，利用立式叶片过滤机进行脱色处理，脱色处理时，糖化液滤液的温度为78°C，最后利用陶瓷膜进一步过滤精制，其中过滤精度为0.Ιμπι，得到脱色滤液，脱色滤液的透光率1 97%;
(6)离交:将脱色滤液降温至46°C，按强酸性阳离子—弱碱性阴离子—强酸性阳离子—弱碱性阴离子的顺序通过离子交换树脂，离交后糖化液出料电导率为< 30ys/cm;
(7)浓缩:将离交后糖化液栗入五效蒸发器进行蒸发浓缩，浓缩至质量百分浓度为69%;
(8)结晶:将浓缩后糖化液栗入结晶罐，采用诱导结晶法进行结晶，结晶温度为48°C;
(9)一次分离:结晶后将晶体葡萄糖分离，同时将母液经色谱处理，得到AD液和K)液；
(10)溶糖:将步骤(8)分离得到的晶体葡萄糖溶解，溶解后质量百分浓度为50%，然后进行二次脱色、二次离交，二次脱色的方法同步骤(5)，二次离交的方法同步骤(6); (11)二次浓缩:将二次离交后的糖化液栗入五效蒸发器进行蒸发浓缩，浓缩至糖化液的质量百分浓度为72%;
(12)重结晶:采用煮糖结晶方式对二次浓缩后的糖化液进行重结晶，重结晶温度270
°C；
(13)二次分离:重结晶后离心分离得到葡萄糖母液和结晶的葡萄糖，葡萄糖母液经色谱分离得到AD液和BD液，其中AD液和步骤(9)中的AD液混合返回一次脱色前罐;BD液和步骤
(9)中的BD液混合生产低聚异麦芽糖；
(14)干燥:结晶的葡萄糖经气流烘干后得到高纯度葡萄糖成品，纯度达99.9%。
[0014]实施例4
一种高纯度葡萄糖的制备方法，步骤如下:
(1)调浆:将小麦淀粉与玉米淀粉按质量比4:6混合均匀，加水调浆至18波美度，得到混合淀粉浆液；
(2)液化:调节混合淀粉浆液的pH至5.8，然后加入耐高温α?淀粉酶0.35kg/吨干基，通过两次连续喷射使淀粉浆液化，其中，第一喷射温度为108°C，经闪蒸后于液化层流罐保温llOmin;第二喷射温度为128°C，得到液化液的DE值为17%;
(3)糖化:将步骤(2)得到的液化液pH调至4.3，加入糖化酶0.45kg/吨干基，在62°C的条件下保温50小时，所得糖化液的DE值2 96%;
(4)过滤:将步骤(3)制得的糖化液经高速碟片分离机(3300r/min)除去糖化液中的蛋白及脂肪，然后向糖化液中加入硅藻土 0.15kg/吨干基，利用板框压滤机进行过滤得到糖化液滤液，过滤时的糖化液温度为68°C，板框压力为0.25Mpa;
(5)脱色:向得到的糖化液滤液中加入活性炭0.25kg/吨干基，利用立式叶片过滤机进行脱色处理，脱色处理时，糖化液滤液的温度为76°C，最后利用陶瓷膜进一步过滤精制，其中过滤精度为0.Ιμπι，得到脱色滤液，脱色滤液的透光率1 97%；
(6)离交:将脱色滤液降温至45?50°C，按强酸性阳离子—弱碱性阴离子—强酸性阳离子—弱碱性阴离子的顺序通过离子交换树脂，离交后糖化液出料电导率为< 30ys/cm;
(7)浓缩:将离交后糖化液栗入五效蒸发器进行蒸发浓缩，浓缩至质量百分浓度为68%;
(8)结晶:将浓缩后糖化液栗入结晶罐，采用诱导结晶法进行结晶，结晶温度为46°C;
(9)一次分离:结晶后将晶体葡萄糖分离，同时将母液经色谱处理，得到AD液和K)液；
(10)溶糖:将步骤(8)分离得到的晶体葡萄糖溶解，溶解后质量百分浓度为51%，然后进行二次脱色、二次离交，二次脱色的方法同步骤(5)，二次离交的方法同步骤(6);
(11)二次浓缩:将二次离交后的糖化液栗入五效蒸发器进行蒸发浓缩，浓缩至糖化液的质量百分浓度为74%;
(12)重结晶:采用煮糖结晶方式对二次浓缩后的糖化液进行重结晶，重结晶温度270
°C；
(13)二次分离:重结晶后离心分离得到葡萄糖母液和结晶的葡萄糖，葡萄糖母液经色谱分离得到AD液和BD液，其中AD液和步骤(9)中的AD液混合返回一次脱色前罐;BD液和步骤
(9)中的BD液混合生产低聚异麦芽糖；
(14)干燥:结晶的葡萄糖经气流烘干后得到高纯度葡萄糖成品，纯度达99.9%。
[0015]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.一种高纯度葡萄糖的制备方法，其特征在于步骤如下: (1)调浆:将小麦淀粉与玉米淀粉混合均匀，加水调浆至16?20波美度，得到混合淀粉浆液； (2)液化:调节混合淀粉浆液的pH至5.6?6.0，然后加入耐高温α?淀粉酶0.3?0.5kg/吨干基，通过两次连续喷射使淀粉浆液化，其中，第一喷射温度为105?109°C，经闪蒸后于液化层流罐保温90?120min;第二喷射温度为125?130°C，得到液化液的DE值为15?18%; (3)糖化:将步骤(2)得到的液化液pH调至4.2?4.4，加入糖化酶0.3?0.5kg/吨干基，在60?62°C的条件下保温48?60小时，所得糖化液的DE值2 96%； (4)过滤:将步骤(3)制得的糖化液经高速碟片分离机除去糖化液中的蛋白及脂肪，然后向糖化液中加入硅藻土 0.1-0.3kg/吨干基，利用板框压滤机进行过滤得到糖化液滤液，过滤时的糖化液温度为65?70°C，板框压力为0.2?0.4Mpa; (5)脱色:向得到的糖化液滤液中加入活性炭0.1?0.3kg/吨干基，利用立式叶片过滤机进行脱色处理，脱色处理时，糖化液滤液的温度为75?80°C，最后利用陶瓷膜进一步过滤精制，其中过滤精度为0.Ιμπι，得到脱色滤液，脱色滤液的透光率2 97%; (6)离交:将脱色滤液降温至45?50°C，按强酸性阳离子—弱碱性阴离子—强酸性阳离子—弱碱性阴离子的顺序通过离子交换树脂，离交后糖化液出料电导率为< 30ys/cm; (7)浓缩:将离交后糖化液栗入五效蒸发器进行蒸发浓缩，浓缩至质量百分浓度为68?69%； (8)结晶:将浓缩后糖化液栗入结晶罐，采用诱导结晶法进行结晶，结晶温度为45?50°C； (9)一次分离:结晶后将晶体葡萄糖分离，同时将母液经色谱处理，得到AD液和K)液； (10)溶糖:将步骤(8)分离得到的晶体葡萄糖溶解，溶解后质量百分浓度为48?52%，然后进行二次脱色、二次离交； (11)二次浓缩:将二次离交后的糖化液栗入五效蒸发器进行蒸发浓缩，浓缩至糖化液的质量百分浓度为70?75%; (12)重结晶:采用煮糖结晶方式对二次浓缩后的糖化液进行重结晶，重结晶温度270°C； (13)二次分离:重结晶后离心分离得到葡萄糖母液和结晶的葡萄糖，葡萄糖母液经色谱分离得到AD液和BD液； (14)干燥:结晶的葡萄糖经气流烘干后得到高纯度葡萄糖成品，纯度达99.9%。2.根据权利要求1所述的高纯度葡萄糖的制备方法，其特征在于:所述步骤(1)中小麦淀粉与玉米淀粉的质量比为1:9或2:8或3:7或4:6。3.根据权利要求1所述的高纯度葡萄糖的制备方法，其特征在于:所述步骤(4)中高速碟片分离机的转速为3000?3500r/min。4.根据权利要求1所述的高纯度葡萄糖的制备方法，其特征在于:所述步骤(9)和步骤(13)中的AD液混合返回一次脱色前罐;所述步骤(9)和步骤(13)中的BD液混合生产低聚异麦芽糖。
【专利摘要】本发明公开了一种高纯度葡萄糖的制备方法，包括如下步骤：混合淀粉经调浆液化、糖化、板框过滤、脱色、离交后得到精制糖化液；精制糖化液经蒸发浓缩后泵入结晶罐进行诱导结晶，结晶后将母液进行分离；母液经色谱分离依次得到AD液和BD液；结晶的葡萄糖再次溶解经二次脱色、二次离交，浓缩后泵入结晶罐利用煮糖结晶，结晶后将母液进行分离得到AD液和BD液，两次AD液相继续返回生产系统，BD液生产异麦芽低聚糖；结晶的葡萄糖经分离、气流烘干后得到高纯度葡萄糖成品，本发明通过诱导与蒸煮二次结晶的方式提高了成品葡萄糖的质量，其纯度可达99.9%，采用先糖化后过滤的方法最大程度的保留淀粉含量，从而提高资源利用率，降低成本。
【IPC分类】C12P19/02, C07H1/08, C12P19/14, C07H3/02
【公开号】CN105483181
【申请号】CN201510994315
【发明人】李林海, 董得平, 陈汝群, 戴厚同, 陈金强, 赵桂强
【申请人】河南飞天农业开发股份有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月28日