一种玫瑰净油的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于植物提取香精油领域，具体涉及一种玫瑰净油的提取工艺。
【背景技术】
[0002] 玫瑰油，Rose oil，黄色或淡黄色透明流动液体，从大马士革玫瑰花朵提炼制得， 折光率为 1 · 4568~1 · 4776，密度0 · 8478~0 · 9140，酸值 1 · 52~5 · 90，旋光-4 · 272~-9 · 592。 玫瑰油作为世界名贵香料，用来制备香水，还常用作糖果、糕点、饮料、香槟的香料添加剂， 玫瑰油还具美容养颜、抗衰老作用。近几年来，玫瑰油的市场需求量呈逐年上升趋势。
[0003] 玫瑰品种是决定玫瑰油品质的主要因素。大马士革玫瑰的主要化学成分均为香茅 醇(玫瑰醇）、香叶醇、橙花醇、苯乙醇。目前，玫瑰油生产主要分为蒸馏法和萃取法两种。
[0004] 蒸馏法大致又分为溶剂为水或溶剂为有机试剂之分，溶剂为水的技术方案，虽然 成本较低，但是其出油率普遍较低，其最高也只能达到万分之4.9,这与油水不能很好的融 合有关，同时，玫瑰花瓣中的油未能完全释放出来，也是有关系的。
[0005] 萃取法又分为二氧化碳超临界萃取和化学萃取，二氧化碳超临界萃取是近年的研 究热点，萃取的过程是在二氧化碳的超临界温度下进行，所萃取得的油几乎是毫无瑕疵且 油本身也不含任何残余物。缺点则是，所需压力约为200MPa，成本非常高，工艺复杂。为了更 充分的将玫瑰净油提取出来，同时降低生产成本，本世纪初开始以化学溶剂萃取植物中所 含之香净油。其中较常用的是在欲萃取的植物上淋上丙酮、石油醚或碳氢化合物衍生物，得 到乳霜状的产品，再利用酒净溶解及双重过滤后，便可获得纯香净油了。不过，现有方法得 到的香净油仍然残留有机溶剂。
[0006] 申请号为"201510352612. Γ，发明名称为"一种从玫瑰中同时提取玫瑰精油、色素 和黄酮的方法及其提取物的应用"，其中公开了玫瑰精油的制备：向玫瑰中加入质量浓度为 10~15 %的食盐水，浸渍3~5天后采用水蒸气蒸馏，蒸馏釜内温度为100~105°C，馏出液冷 凝，分层，取上层，即为玫瑰精油，玫瑰精油放入3~4°C冰箱储存。该方法制备的玫瑰精油因 为前期加入了 NaCl水溶液，之后在100~105°C下蒸馏时，水蒸气会随着蒸馏进入到精油中， 使得精油纯净度不高，而且仅仅采用食盐水浸取玫瑰花瓣中的净油，导致花瓣中还含有大 量的精油未被提取出来，精油损失严重，出油率难以达到〇. 12%。
[0007] 由于上述原因，本发明所要解决的技术问题是寻找一种既使玫瑰精油提取率高， 但是成本较低，工艺简单的纯精油提取方法。
【发明内容】
[0008] 本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低，方法简单，出油率高的玫瑰净油 的制备方法。
[0009 ]本发明一种玫瑰净油的制备方法，包括以下步骤：
[0010] a、将玫瑰花朵与NaCl按照质量比97~98:3~2混匀；
[0011] b、将a步骤NaCl处理后的花朵与萃取剂按照重量比1:5,混合搅拌提取3~5h，过滤 得混合溶液;其中，所述萃取剂按照体积比，为乙酸乙酯:正己烷=5:3;
[0012] C、将b步骤得到的混合溶液，在65~80°C下蒸发回收其中的萃取剂，得玫瑰浸膏；
[0013] d、向玫瑰浸膏中加入无水乙醇，冷冻至-6°C~_4°C，过滤，取过滤液；
[0014] e、将d步骤得到的过滤液在30~40°C真空蒸馏，回收无水乙醇，得玫瑰净油。
[0015] 上述所述一种玫瑰净油的制备方法，其中a步骤中所述玫瑰花采摘自早晨5点~8 点，采摘带露水开放的花朵。
[0016] 进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种玫瑰净油的制备方法，其中a步 骤中玫瑰花朵与NaCl的质量比97:3。
[0017] 进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种玫瑰净油的制备方法，其中a步 骤中玫瑰花朵与NaCl的质量比98:2。
[0018] 进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述一种玫瑰净油的制备方法，其中a步 骤中NaCl为室温下的饱和食盐水。
[0019] 为了更好的与玫瑰花瓣混合均匀，且保证全部花瓣细胞壁都能失水破裂，上述所 述一种玫瑰净油的制备方法，其中饱和食盐水采用喷淋的方式与玫瑰花瓣混合均匀。
[0020] 上述所述一种玫瑰净油的制备方法，其中玫瑰花瓣出油率高达千分之3~4,玫瑰 净油纯净度2 99.99%。
[0021] 本发明一种玫瑰净油的制备方法，具有工艺简单，操作方便，成本极低，其中提取 净油的萃取剂可以重复利用，不会对环境造成伤害，最主要的是本发明方法相比现有技术， 采用特定比例的原料与试剂，将花瓣的细胞壁破开，其出油率大大提高，为玫瑰净油提供了 一种高效率、低成本的提取方法。
【具体实施方式】
[0022 ]本发明一种玫瑰净油的制备方法，包括以下步骤：
[0023] a、将玫瑰花朵与NaCl按照质量比97~98:3~2混匀；
[0024] b、将a步骤NaCl处理后的花朵与萃取剂按照重量比1:5,混合搅拌提取3~5h，过滤 得混合溶液;其中，所述萃取剂按照体积比，为乙酸乙酯:正己烷=5:3;
[0025] c、将b步骤得到的混合溶液，在65~80°C下蒸发回收其中的萃取剂，得玫瑰浸膏； [0026] d、向玫瑰浸膏中加入无水乙醇，冷冻至_6°C~_4°C，过滤掉浸膏中的蜡等杂质，取 过滤液；
[0027] e、将d步骤得到的过滤液在30~40°C真空蒸馏，回收无水乙醇，得玫瑰净油。
[0028]本发明提取玫瑰油用的玫瑰花采用大马士玫瑰品种，因其在重庆秀山地独特的气 候条件和土壤栽培，使它既具有大马士玫瑰的传统国际香型，又具有适应性广及出油率高 的特点，因此本发明提供的玫瑰油有其独特的优点。
[0029]本发明利用玫瑰净油易溶于有机试剂的特点，采用萃取率最高的乙酸乙酯和正己 烷混合萃取，在提取之前，采用高浓度的NaCl，将玫瑰花瓣的细胞打开，再利用乙酸乙酯和 正己烷的沸点相近的特点，将萃取剂蒸发出来重复利用，在玫瑰浸膏里加入无水乙醇，冷冻 到-5°C左右过滤掉玫瑰浸膏里的蜡等杂质。在35°C左右真空蒸馏过滤液回收无水乙醇，分 离得到纯度较高的玫瑰净油。
[0030]上述所述一种玫瑰净油的制备方法，其中a