入到脱水的转化料液中；酸解温度控制在优选温度100-120°C之间，酸解保温时间控制在 0. 5-3h之间；如果通入氯化氢气体进行酸解时，则无需将料液浓缩； 3) 分离：将步骤2)的酸解液冷却、结晶、固液分离，得到亚氨基二乙酸盐酸盐和铵盐的 混合粗品（二酸粗品）及酸解滤液；混合粗品可以用碱中和，得到亚氨基二乙酸精品，或者直 接用作双甘膦合成原料； 4) 萃取：步骤3)中酸解滤液用磷酸三丁酯、二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯有机溶剂萃取回 收羟基乙酸，实际操作中可以累积几个批次的母液一起回收，如果不回收羟基乙酸，则无需 此步骤； 5) 再分离和套用：步骤3)或步骤4)的酸解滤液再次通入氯化氢气体或者加入其他浓 酸，当作酸，套用至步骤2)中进行酸解；步骤4)回收羟基乙酸的酸解滤液也可用氨水或者 氨气中和，可以直接作为氨基酸一无机铵盐液体复合肥；也可以经过浓缩、冷却，对固液混 合物进行离心分离，得到无机铵盐，及中和母液，该铵盐可作为肥料原料；富集甘氨酸的中 和母液可直接添加至步骤1)的亚氨基二乙腈废母液中，进行套用转化。
[0027] 本发明的方法可将本发明方法通过控制pH和加热的转化步骤提高母液中的亚氨 基二乙腈的含量，而含量提高后的母液可以经过降温、浓缩，分离出亚氨基二乙腈粗品，用 于后续亚氨基二乙酸的生产。转化料液也可以不经过分离出亚氨基二乙腈粗品，而直接碱 解或酸解而用于双甘膦的合成。使用酸解法时，本发明的方法可将原母液中的有机腈通过 转化和酸解绝大部分转化为亚氨基二乙酸盐酸盐，使多种复杂的有机物最终转化为3种可 以分离和转化利用的有用产品羟基乙酸、亚氨基二乙酸和甘氨酸，实现了母液的"去毒"和 高附加值安全利用。得到的亚氨基二乙酸粗品中亚氨基二乙酸含量20-35%，通过转化、套用 和分离可使有机腈大部分转化为亚氨基二乙酸，并可以从酸解母液中回收绝大部分羟基乙 酸。本发明方法还同时实现了副产物甘氨酸向亚氨基二乙酸的顺利转化，可以更好地利用 羟基乙腈，减少羟基乙酸的生成，同时避免了氮川三乙酸的生成。
[0028]
【附图说明】 附图1是亚氨基二乙腈母液处理前iNMR图。
[0029] 附图2是亚氨基二乙腈母液直接酸解处理后1HNMR图。
[0030] 附图3是亚氨基二乙腈母液转化酸解处理后1HNMR图。
【具体实施方式】
[0031] 实施例1 :亚氨基二乙腈母液转化 将ll〇g亚氨基二乙腈母液(成分：亚氨基二乙腈质量为6. 3g，羟基乙腈质量为14. 2g， 氨基乙腈质量为18. 3g，聚合物12g，水53. 5g，催化剂5. 6g)加入到250mL四口烧瓶中，加入 含量为17%的氨水20g，调节pH=6左右，90-1KTC回流保温lh，反应液总重112g，其中亚氨 基二乙腈为17. 9g，羟基乙腈为3. 3g，氨基乙腈3. 0g。
[0032] 实施例2 :亚氨基二乙腈母液转化后直接浓缩结晶 将ll〇g亚氨基二乙腈母液(成分：亚氨基二乙腈质量为6. 3g，羟基乙腈质量为14. 2g， 氨基乙腈质量为18. 3g，聚合物12g，水53. 5g，催化剂5. 6g)加入到250mL四口烧瓶中， 加入含量为17%的氨水20g，调节pH=6左右，90-1KTC回流保温lh，之后脱水至反应液质 量为95. 2g，降温至室温后离心分离，得到亚氨基二乙腈固体14. 4g，亚氨基二乙腈含量为 86. 3%，滤液72. 3g，其中亚氨基二乙腈含量为7. 3%。
[0033] 实施例3亚氨基二乙腈反应混合液中加氨转化 取羟基乙腈和氨水反应后期混合液150g，加入含量为17%的氨水20g，继续90-KKTC 保温lh，降温至室温后加入50%硫酸3. 5g调节混合液pH值为2左右后沉降析晶，分离，得 到亚氨基二乙腈固体61. 5g (成分：亚氨基二乙腈含量52g，水8. 7g，硫酸铵0. 5g，其他杂质 〇. 3g)，滤液110g(成分：亚氨基二乙腈质量为8. 4g，羟基乙腈质量为3. 2g，氨基乙腈质量为 3. 4g，聚合物10g，水76. 4g，催化剂8. 6g) 实施例4母液转化与酸解分离 将100g亚氨基二乙腈母液(亚氨基二乙腈含量5. 6%，有机物含量35%)加入到250mL四 口烧瓶中，加入15g (16%)氨水，调节pH=5,90-110°C保温lh，之后脱水40g，加入100g34% 的盐酸，100-120°C下保温1-2h，酸解液取样测定IDA，IDA%=12. 73%，酸解液总重176g，酸解 液中IDA质量22. 40g。之后降温结晶，反应液冷却到20-25 °C，保温搅拌2h，固液分离。得 到亚氨基二乙酸粗品固体38. 8g，IDA%=27. 61%，固体中IDA折百质量10. 71g ;滤液130g，滤 液中IDA%=8. 25%，滤液IDA折百质量10. 73g。附图1-3是亚氨基二乙腈母液处理前后1HNMR 情况。如附图所示的1HNMR谱图可直观的看出转化、酸解转化的显著效果。
[0034] 实施例5不同浓度母液转化和酸解分离 将100g亚氨基二乙腈母液(亚氨基二乙腈含量8. 57%，有机物含量43%)加入到250mL 四口烧瓶中，加入26g( 16%)氨水，调节pH=5,90-1KTC保温lh，之后脱水35g，加入125g34% 的盐酸，100-120°C下保温l_2h，酸解液取样测定IDA，IDA%=12. 71%，酸解液总重210g，酸解 液中IDA质量26. 70g。之后降温结晶，反应液冷却到20-25 °C，保温搅拌2h，固液分离。得 到亚氨基二乙酸粗品固体50. 6g，IDA%=28. 55%，固体中IDA折百质量14. 45g ;滤液153g，滤 液中IDA%=7. 38%，滤液IDA折百质量11. 29g。
[0035] 实施例6母液转化后固液分离，固体连续套用实验 将100g亚氨基二乙腈母液(亚氨基二乙腈含量5. 6%，有机物含量35%)加入15g氨水， 调节pH=8,90-1KTC回流lh，脱除10-20g水(物料呈悬浮状态)，热过滤分离，分离出固体 32g，滤液65g继续脱水至余48g左右，冷却分离，再次分离8g固体，滤液40g收集；将100g 盐酸或者加入其他无机酸的酸解母液约180g左右加入到250mL的四口烧瓶中预热至70-90 摄氏度，将40g母液过滤的固体40g分步加入烧瓶，酸解保温1-2h，酸解液取样测定IDA，之 后降温结晶，固液分离，得粗品和酸解滤液。分别对酸解滤液和粗品固体称重并测定其中的 IDA含量，套用实验数据汇集如下：
实施例7酸解母液萃取羟基乙酸 取50g酸解滤液(组分：羟基乙酸3. 98%，亚氨基二乙酸：10. 92%，甘氨酸2. 92%)倒入 分液漏斗中，加入50-150g磷酸三丁酯萃取剂，震荡，静置后分层，上层为有机层，下层为水 层。水层中羟基乙酸残余（0.67%)，有机相中含有羟基乙腈1.6克。用等质量氨水可以反 萃出1.5克以上羟基乙酸。
[0036] 实施例8母液中加入中和后的酸解滤液的再转化实验 将80g亚氨基二乙腈母液(亚氨基二乙腈含量8. 57%，羟基乙腈含量13. 19% )加入到 250mL四口烧瓶中，添加50g萃取羟基乙酸后的经过氨中和的酸解滤液(组分：亚氨基二乙 酸：10. 83%，羟基乙酸0. 43%，甘氨酸1. 92%)，加入30g (16%)氨水，条件pH=5,90-1KTC保 温lh，之后脱水30g，加入105g34%的盐酸，100-120°C下保温l_2h，酸解液总重200g，取 样测定，IDA%=14. 51%，甘氨酸％=2. 28%，羟基乙酸％=1. 72%。之后降温结晶，反应液冷却到 20-25°C，保温搅拌2h，固液分离。得到亚氨基二乙酸粗品固体55g，IDA%=40. 11% ;滤液145g 滤液中 IDA%=4. 76%。
[0037] 实施例9酸解滤液中和分离硫酸铵实验 取酸解滤液150g，（IDA~6-8%，羟基乙酸~5-6%，甘氨酸~5-6%，经过套用的酸解母 液)加入50g (25%)氨水中和至pH约为6-7,减压浓缩60-70g水，冷却至20-25°C过滤。得 到固体58g，IDA%=0. 86%，硫酸根含量4. 5%左右，NH3-N 22%，游离CN%=3ppm。中和滤液70g， (IDA含量~15%，甘氨酸％~10%，羟基乙酸~10%)，可以套用回二乙腈母液继续转化，也可 以用氯化氢酸析出80%以上的IDA。
[0038] 实施例10萃取羟基乙酸后的酸解滤液中和分离硫酸铵 取萃取过羟基乙酸的酸解滤液l〇〇g( IDA~8%，羟基乙酸~1%，甘氨酸~3%)，加入30g (25%)氨水中和至pH约为6-7,减压浓缩40-50g水，冷却至20-25°C过滤。得到固体36g， IDA%=0. 5-1%，硫酸根含量 2% 左右，NH3-N 23-25%，游离 CN %=5ppm。中和滤液 50g，（IDA 含 量~16-20%，甘氨酸％~6-7%，羟基乙酸~1. 5-2%)，该母液直接套用至亚氨基二乙腈转化 工序。
[0039] 实施例11中和母液套用至亚氨基二乙腈母液再转化酸解 将100g亚氨基二乙腈母液(亚氨基二乙腈含量8. 57%，有机物含