用于合成醋酸乙烯的方法_4

文档序号:9822084阅读:来源:国知局
,提高揽拌速度至1200巧m,同时揽拌加热升温至反应温度,控 制反应温度为176°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2:1,持续反应7.化后,停止反应。将反 应蓋降至室温,将反应得到的产物用水洗涂3次,有机物进入油相,经精傭提纯除去溶剂、 醋酸己醋、己醒W及其他副产物,得到双醋酸亚己醋。
[0102] 步骤(2);将上述双醋酸亚己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容积为 150ml反应蓋的精傭反应培,先用氮气排出蓋内空气后充压至0.35MPa,提高揽拌速度至 600巧m,同时揽拌加热升温至反应温度,控制反应温度为148°C,持续反应45min后,停止反 应。
[0103] 产物分析;将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0104] 经计算醋酸己帰的收率为58. 31%,选择性为81. 42%,为了便于说明和比较,将 催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、醋酸己帰的收率和选择性分别列于表1和表2。
[0105] 【实施例11】
[0106] 撰基化催化剂的制备:将含9. 35g Ni、含3. 20gSr和含1. 85g訊的NiClz · 6&0、 Sr (OAc) 2 · 1/2&0和訊2 (S〇4) 3充分混合溶解于浓度为8wt %的盐酸中,得到浸溃液400ml, 将1.化比表面为170m7g,孔容为0. 97,直径为5. 6mm的球形Si〇2载体浸溃在上述浸溃 液中,静置化于l〇(TC干燥,得到所述催化剂。所述撰基化催化剂经ICP分析,Ni含量为 9. 35g/l,Sr 含量 3. 20g/l,訊含量 1. 85g/L。
[0107] 醋酸己帰的合成:
[010引 步骤(1);将1. 5mol醋酸、0. 05mol撰基化催化剂、0. lOmol贿甲焼和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氮气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氨气直至压力8. 2MPa,提高揽拌速度至1200rpm,同时揽拌加热升温至反应温度,控 制反应温度为176°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2:1,持续反应7.化后,停止反应。将反 应蓋降至室温,将反应得到的产物用水洗涂3次,有机物进入油相,经精傭提纯除去溶剂、 醋酸己醋、己醒w及其他副产物,得到双醋酸亚己醋。
[0109] 步骤(2);将上述双醋酸亚己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容积为 150ml反应蓋的精傭反应培,先用氮气排出蓋内空气后充压至0.35MPa,提高揽拌速度至 600巧m,同时揽拌加热升温至反应温度,控制反应温度为148°C,持续反应45min后,停止反 应。
[0110] 产物分析;将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0111] 经计算醋酸己帰的收率为58. 35%,选择性为81. 34%,为了便于说明和比较,将 催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、醋酸己帰的收率和选择性分别列于表1和表2。 [011引【实施例12】
[0113] 撰基化催化剂的制备:将含9. 35g Co、含3. 20g Sr和含1.85g Au的C〇2(C0)s、 Sr(0Ac)2 · 1/2&0和NH4A11CI4 · 2&0充分混合溶解于浓度为lOwt%的醋酸中,得到浸溃液 400ml,将1.化比表面为170m7g,孔容为0. 97,直径为5. 6mm的球形Si〇2载体浸溃在上述 浸溃液中,静置化于l〇〇°C干燥,得到所述催化剂。所述撰基化催化剂经ICP分析,Co含量 为 9. 35g/l,Sr 含量 3. 20g/l,Au 含量 1. 85g/L。
[0114] 醋酸己帰的合成:
[011引 步骤(1);将1. 5mol醋酸、0. 05mol撰基化催化剂、0. lOmol贿甲焼和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氮气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氨气直至压力8. 2MPa,提高揽拌速度至1200rpm,同时揽拌加热升温至反应温度,控 制反应温度为176°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2:1,持续反应7.化后,停止反应。将反 应蓋降至室温,将反应得到的产物用水洗涂3次,有机物进入油相,经精傭提纯除去溶剂、 醋酸己醋、己醒W及其他副产物,得到双醋酸亚己醋。
[0116] 步骤(2);将上述双醋酸亚己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容积为 150ml反应蓋的精傭反应培,先用氮气排出蓋内空气后充压至0. 35MPa,提高揽拌速度至 600巧m,同时揽拌加热升温至反应温度,控制反应温度为148°C,持续反应45min后,停止反 应。
[0117] 产物分析;将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0118] 经计算醋酸己帰的收率为58. 24%,选择性为81. 26%,为了便于说明和比较,将 催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、醋酸己帰的收率和选择性分别列于表1和表2。 [011引【实施例13】
[0120] 撰基化催化剂的制备:将含9. 35g Co、含1. 08浊e、含2. 12g Sr和含1. 85g Au的 C〇2 (CO) 8、BeClz、Sr (OAc) 2 · 1/2&0和畑4A11CI4 · 2&0充分混合溶解于浓度为lOwt %的醋酸 中,得到浸溃液400ml,将1. 0L比表面为170m7g,孔容为0. 97,直径为5. 6mm的球形Si〇2载 体浸溃在上述浸溃液中,静置化于l〇(TC干燥,得到所述催化剂。所述撰基化催化剂经ICP 分析,Co 含量为 9. 35g/l,Be 含量 1. 08g/l,Sr 含量 2. 12g/l,Au 含量 1. 85g/L。
[0121] 醋酸己帰的合成:
[0122] 步骤(1);将1. 5mol醋酸、0. 05mol撰基化催化剂、0. lOmol贿甲焼和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氮气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氨气直至压力8. 2MPa,提高揽拌速度至1200rpm,同时揽拌加热升温至反应温度,控 制反应温度为176°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2:1,持续反应7.化后,停止反应。将反 应蓋降至室温,将反应得到的产物用水洗涂3次,有机物进入油相,经精傭提纯除去溶剂、 醋酸己醋、己醒W及其他副产物,得到双醋酸亚己醋。
[0123] 步骤(2);将上述双醋酸亚己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容积为 150ml反应蓋的精傭反应培,先用氮气排出蓋内空气后充压至0. 35MPa,提高揽拌速度至 600巧m,同时揽拌加热升温至反应温度,控制反应温度为148°C,持续反应45min后,停止反 应。
[0124] 产物分析;将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[01巧]经计算醋酸己帰的收率为59. 52%,选择性为82. 74%,为了便于说明和比较,将 催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、醋酸己帰的收率和选择性分别列于表1和表2。
[0126] 本实施例与实施例1、实施例12比较可W看出,碱±金属Be和Sr在提高醋酸己帰 的收率和选择性具有较好的协同作用。
[0127] 【实施例14】
[012引撰基化催化剂的制备:将含9. 35g Co、含1. 08浊e、含2. 12g Sr和含1. 85g訊的 C02(C0)s、BeC!2、Sr(0Ac)2 · 1/2&0和ClsSb充分混合溶解于浓度为lOwt%的醋酸中,得到 浸溃液400ml,将1.化比表面为170mVg,孔容为0. 97,直径为5. 6mm的球形Si02载体浸溃 在上述浸溃液中,静置化于l0(TC干燥,得到所述催化剂。所述撰基化催化剂经ICP分析, Co 含量为 9. 35g/l,Be 含量 1. 08g/l,Sr 含量 2. 12g/l,訊含量 1. 85g/L。
[0129] 醋酸己帰的合成:
[0130] 步骤(1);将1. 5mol醋酸、0. 05mol撰基化催化剂、0. lOmol贿甲焼和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氮气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氨气直至压力8. 2MPa,提高揽拌速度至1200巧m,同时揽拌加热升温至反应温度,控 制反应温度为176°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2:1,持续反应7.化后,停止反应。将反 应蓋降至室温,将反应得到的产物用水洗涂3次,有机物进入油相,经精傭提纯除去溶剂、 醋酸己醋、己醒W及其他副产物,得到双醋酸亚己醋。
[0131] 步骤(2);将上述双醋酸亚己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容积为 150ml反应蓋的精傭反应培,先用氮气排出蓋内空气后充压至0.35MPa,提高揽拌速度至 600巧m,同时揽拌加热升温至反应温度,控制反应温度为148°C,持续反应45min后,停止反 应。
[0132] 产物分析;将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0133] 经计算醋酸己帰的收率为59. 43%,选择性为82. 81%,为了便于说明和比较,将 催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、醋酸己帰的收率和选择性分别列于表1和表2。
[0134] 【实施例15】
[0135] 撰基化催化剂的制备:将含9. 35g Co、含1. 08浊e、含2. 12g Sr、含1. OOg訊和含 0. 85gAu 的 C〇2 (CO) 8、BeClz、Sr (OAc) 2 · 1/2&0、CI3訊和 NH4A11CI4 · 2&0 充分混合溶解于浓 度为lOwt%的醋酸中,得
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