可固化组合物的制作方法_2

文档序号:9903983阅读:来源:国知局
有特 别限制,可W考虑所需聚硅氧烷(例如具有由式1表示的平均组成式的聚硅氧烷)的合成可 能性进行选择。
[0047] 所述混合物可W还包含具有笼形结构或部分笼形结构的聚硅氧烷作为用于形成 交联结构的组分。
[004引例如,所述混合物可W还包含由式5~7的平均组成式中的一个表示的聚硅氧烷。 [0049] 试引 [0化0] (Si〇2)
[0化1][式 6]
[0052] [rSi03/2]
[0化3][式 7]
[0化4] [R3Rb2Si0l/2]p[ReSi03/2]q
[0化日]式6和7中,R3、Rb和R6独立地是烷氧基、径基、环氧基或一价控基,P为1~2,q为3~ 10。
[0056] 式5、6和7的化合物在所述混合物中的比例,或者式5~7中R3、Rb和R6的具体种类没 有特别限制,可W考虑所需聚硅氧烷(例如具有由式1表示的平均组成式的聚硅氧烷)的合 成可能性进行选择。
[0057] 所述混合物的反应可W在催化剂的存在下进行。作为催化剂,可W使用碱催化剂。 合适的碱催化剂的例子可W包括但不限于金属氨氧化物,例如K0H、化0H和CsOH;W及季锭 化合物,例如包含碱金属化合物和硅氧烷的金属硅烷醇化物(metal silanolate)、四甲基 氨氧化锭、四乙基氨氧化锭和四丙基氨氧化锭。
[0058] 所用催化剂的量可W考虑所需反应性进行适当选择。在一个实施方案中,相对于 100重量份的所述混合物,所述催化剂可W W0.01~30、0.01~25、0.01~20、0.01~15、 0.01~10或0.03~5重量份的比例使用,但不限于此。除非另有特别说明,如本文所用的单 位"重量份"可W指组分之间的重量比。
[0059] 所述混合物的反应可净反应(neat reaction)的形式进行,或者如果需要,可 W在合适的溶剂中进行。可W使用在其中组分(例如所述混合物和催化剂)可W有效混合, 并且其不会不利影响反应性的任何溶剂。所述溶剂的例子可w包括但不限于脂族控溶剂, 例如正戊烧、异戊烧、正己烧、异己烧、2,2,4-Ξ甲基戊烧、环己烧或甲基环己烧;芳族溶剂, 例如苯、甲苯、二甲苯、Ξ甲基苯、乙基苯或甲基乙基苯;酬溶剂,例如甲基乙基酬、甲基异下 基酬、二乙基酬、甲基正丙基酬、甲基正下基酬、环己酬、甲基环己酬或乙酷丙酬;酸溶剂,例 如四氨巧喃、2-甲基四氨巧喃、乙酸、正丙酸、异丙酸、diglyim、二嗯英、二甲基二嗯英、乙二 醇单甲酸、乙二醇二甲酸、乙二醇二乙酸、丙二醇单甲酸或丙二醇二甲酸;醋溶剂,例如碳酸 二乙醋、乙酸甲醋、乙酸乙醋、乳酸乙醋、乙二醇单甲酸乙酸醋、丙二醇单甲酸乙酸醋或乙二 醇二乙酸醋;W及酷胺溶剂,例如N-甲基化咯烧酬、甲酯胺、N-甲基甲酯胺、N-乙基甲酯胺、 Ν,Ν-二甲基乙酷胺或Ν,Ν-二乙基乙酷胺。
[0060] 如果需要,所述混合物的反应可W通过添加催化剂来进行。上文中,反应溫度可W 为0°C~150°C或30°C~130°C。而且,反应时间可W控制在1~72小时内,但不限于此。
[0061] (B)组分是由式2的平均组成式表示的交联聚硅氧烷。式2中,R7~RU是与娃原子直 接键合的取代基,且独立地是烷氧基、径基、环氧基或一价控基。
[0062] 式2中,R7~RU中的至少一个可W是締基。可W包含该締基的量为:该締基(Ak)相 对于(B)组分中的全部娃原子(Si)的摩尔比(Ak/Si)可W是0.05~0.35或0.1~0.3。如果该 摩尔比(Ak/Si)控制在0.05或大于0.05,则与(C)组分的反应性得到适当保持,并且可W防 止未反应的组分从固化产物的表面渗出的现象。而且,如果该摩尔比(Ak/Si)控制在0.35或 小于0.35,则可W优异地保持固化产物的强度、抗裂性、抗热冲击性和抗裂性。
[0063] (B)组分可W是包含与娃原子键合的芳基的聚硅氧烷;在运种情况下,式2中R7~ RU中的至少一个可W是芳基,例如苯基。如果化)组分包含芳基,则(B)组分中的全部芳基相 对于(B)组分中的全部娃原子(Si)的摩尔比(Ar/Si)可W是0.4~1.3或0.5~1.1。如果芳基 的摩尔比控制在上述范围内,则可W提供在固化前具有优异的可加工性和可利用性W及在 固化后具有优异的硬度和光提取效率的固化产物。
[0064] 如果(B)组分包含芳基,则所述芳基可W是苯基。而且,所述芳基可W包含在(B)组 分的D单元或T单元中。例如,(B)组分可W包含选自(Ri3Ri4Si〇2/2)单元、(Ri 42Si〇2/2)单元和 (Ri4Si〇3/2)单元的至少一种硅氧烷单元。上文中,"RU"是烷基,例如甲基,V4"是芳基,例如 苯基。
[0065] 在式2的平均组成式中,V'、?'、"g"和节'分别表示硅氧烷单元的摩尔分数。如果 "e"~节'的总和换算成1,贝rV'可W为0~〇.5,吁"可W为0~0.3,"g"可W为0.3~0.85, "h"可W为0~0.2。上文中,V'和"h"不可W同时为0。
[0066] (B)组分是交联聚硅氧烷,并且对形成该交联聚硅氧烷的M、D、T和Q单元的比例进 行控审IJ。例如,式2中,(e+f)/(e+f+g+h)可W为0.2~0.7、0.2~0.5或0.2~0.4。而且,邑/(邑+ h)可W为0.7或大于0.7,或0.8或大于0.8"g/(g+h)的上限可W为1。如果如上所述对(B)组 分中硅氧烷单元的比例进行控制,则可W提供具有优异的强度、抗裂性和抗热冲击性的固 化产物。
[0067] (B)组分在25°C下的粘度可W为5,000cP或大于5,000cP,或10,000cP或大于10, OOOcP。在上述范围时,所述组合物可W在固化前保持优异的可加工性或可利用性,在固化 后保持优异的硬度特性。
[006引而且,(B)组分可W的分子量可W为1,000~20,000或1,000~10,000。如果该分子 量控制在1,000或大于1,000,则所述组合物可W具有适当保持的粘度W及固化后优异的强 度和抗裂性。而且,如果该分子量控制在20,000或小于20,000,则所述组合物的粘度得到适 当保持,从而该组合物可W具有优异的可利用性和可加工性。
[0069] 相对于100重量份的(A)组分,所述组合物中(B)组分的含量可W为20~700重量份 或50~600重量份。因此,所述组合物可W在固化前具有优异的可加工性和可利用性W及在 固化后具有优异的硬度、抗裂性和抗热冲击性。而且,如果如上所述控制(B)组分的含量,贝U 可W提供固化后在高溫或高湿度条件下不会发生变白且其表面可W具有有效受控的粘性 的固化产物。
[0070] 所述组合物包含具有至少一个与娃原子键合的氨原子的聚硅氧烷作为(C)组分。
[0071] (C)组分,即聚硅氧烷,可W包含与位于该聚硅氧烷末端的娃原子键合的氨原子; 在某些情况下,(C)组分可W包含位于该聚硅氧烷的侧链上的氨原子。但是,优选氨原子至 少键合到该聚硅氧烷的末端。(C)组分中与娃原子键合的全部氨原子化)相对于(C)组分中 的全部娃原子(Si)的摩尔比化/Si)可W是0.2~0.8或0.3~0.75。如果如上所述控制摩尔 比,则可W提供在固化前后具有优异的可固化性和物理性质的组合物。
[0072] (C)组分可W是包含与娃原子键合的芳基的聚硅氧烷,并且所述芳基可W是苯基。 如果(C)组分包含芳基,则(C)组分中的全部芳基相对于(C)组分中的全部娃原子(Si)的摩 尔比(Ar/Si)可W是0.3~1.2或0.5~1.1。如果如上所述控制芳基的摩尔比,则可W提供在 固化前具有优异的可加工性和可利用性W及在固化后具有优异的硬度、抗热冲击性、抗裂 性和光提取效率的固化产物。
[0073] 而且,(C)组分的分子量可W小于1,000或小于800。如果如上所述控制分子量,贝U 可W提供固化后具有优异的硬度的组合物。而且,(C)组分的分子量的下限没有特别限制, 但因此可W控制在例如250或大于250的范围内。
[0074] 而且,(C)组分在25°C下的粘度可W为500cP或小于500cP,由此可W提供具有优异 的可利用性和可加工性的组合物。
[0075] 在一个实施方案中,如上所述的(C)组分可W由式8表示。
[0076] [式引
[0077]
[0078] 式8中,各个财虫立地是氨原子、环氧基或一价控基,η是1~10。
[0079] 在另一实施方案中,式8中,η可W是1~5,R中至少一个可W是芳基,优选是苯基。
[0080] (C)组分可W是由下面式子其中之一表示的化合物,但不限于此:
[0081 ] (HMe2SiOi/2)2(MePhSi〇2/2)2;
[0082] (HMe2SiOi/2)2(HMeSi〇2/2)(MeI%Si〇2/2)2;
[0083] (HMe2SiOi/2)2(Ph2Si〇2/2)i.已;
[0084] (HMe2SiOi/2)2(HMeSi〇2/2)(Wi2Si〇2/2)i.已;
[0085] (HMe2SiOi/2)2(PhMeSi〇2/2)i.5(Ph2Si〇2/2)i.已;
[0086] (HMe2SiOi/2)2(Me2Si〇2/2)2.5(Wi2Si〇2/2)2.已;
[0087] (HMe2SiOi/2)2(Me2Si〇2/2)3(Ph2Si 化/2)5;和 [008引(HMe2SiOi/2)2(HMeSi02/2)(Wi2Si02/2)2。
[0089] 在上面式子中,"Vi"表示乙締基,"Me"表示甲基,"Ph"表示苯基。
[0090] (C)组分的比例没有特别限制,但可W考虑可固化性进行控制。所述组合物中包含 的(C)组分的量可W为:(C)组分中与娃原子键合的氨原子相对于(A)和(B)组分中的全部締 基(Ak)的摩尔比化/Ak)可W是0.7~1.3或0.75~1.25。
[0091] 如上所述,所述组合物中的(A)、(B)和(C)组分可W包含至少一个芳基,例如苯基。 在运种情况下,(A)、(B)和(C)组分中的全部芳基(Ar)相对于运些组分中的全部娃原子(Si) 的摩尔比(Ar/Si)可W为大于0.3,或者为0.4~1.2。在该范围时,可W提供在固化前粘度和 可加工性适当保持,在固化后硬度、折射率、抗热冲击性和抗裂性优异,并且表面粘性得到 适当控制的组合物。
[0092] 在所述组合物中,考虑到固化产物的折射率和硬度特性,(A)、(B)和(C)组分中的 每一个都可W包含与娃原子键合的芳基,例如苯基。
[0093] 而且,如果(A)、(B)和(C)组分中的每一个都包含芳基,则各组分可W满足公式1和 2的要求:
[0094] [公式U
[0095] X(a)-X(b)|<0.5
[0096] [公式 2]
[0097] X(b)-X(c)|<0.5
[0098] 在
当前第2页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1