得粘接剂具有很高的陶瓷产率，1200°C处理后的陶瓷产率高达92.5wt%。
[0084] 实施例11
[0085] 向带有冷凝回流装置和揽拌装置的S口烧瓶中加入IOg棚叮嗦曲化曲）、IOg平均 分子量为220的聚碳娃巧
和正己烧，于惰性气氛保护下按照o.rc/分钟的升 溫速度升溫至40°c反应lOh，随后于惰性气氛保护下按照rc/分钟的升溫速度升溫至80°C 反应lOh，最后经减压蒸馈得到液态聚棚娃氮烧。
[0086] 向液态聚棚娃氮烧中加入金属粗粉，于惰性气氛保护下球磨化即得到耐高溫聚棚 娃氮烧粘结剂，其中聚棚娃氮烧与金属粗粉的质量比为100: 5,粗粉粒径为1~化m，纯度 SOwt %。所得粘接剂具有很高的陶瓷产率，1200°C处理后的陶瓷产率高达89.%。
[0087] 实施例12
[0088] 向带有冷凝回流装晋前尬化据晋的S 口烧瓶中加入IOg棚日丫嗦（B3化出）、1000 g平 均分子量为2200的聚碳娃^ ]正己烧，于惰性气氛保护下按照2°C/分钟的 升溫速度升溫至55°C反应比，随后于惰性气氛保护下按照IOtV分钟的升溫速度升溫至200 °C反应化，最后经减压蒸馈得到液态聚棚娃氮烧。
[0089] 向液态聚棚娃氮烧中加入金属粗粉，于惰性气氛保护下球磨24h即得到耐高溫聚 棚娃氮烧粘结剂，其中聚棚娃氮烧与金属粗粉的质量比为100:200,粗粉粒径为90~100皿， 纯度99.6wt%。所得粘接剂具有很高的陶瓷产率，1200°C处理后的陶瓷产率高达88.4wt%。
[0090] 实施例13
[0091] 向带有冷凝回流装置和揽拌装置的S 口烧瓶中加入IOg棚日丫嗦(B3化出KlOOg平均 分子量为264的聚碳硅烷 巧甲苯，于惰性气氛保护下按照rc/分钟的升溫速 度升溫至50°C反应化，随后于惰性气氛保护下按照：TC/分钟的升溫速度升溫至140°C反应 3h，最后经减压蒸馈得到液态聚棚娃氮烧。
[0092] 向液态聚棚娃氮烧中加入金属给粉，于惰性气氛保护下球磨24h即得到耐高溫聚 棚娃氮烧粘结剂，其中聚棚娃氮烧与金属给粉的质量比为100:50,给粉粒径为6~lOwn，纯 度96wt%。所得粘接剂具有很高的陶瓷产率，1200°C处理后的陶瓷产率高达91 .Owt%。
[0093] 实施例14
[0094] 向带有冷凝回流据置巧揣拌装置的S 口烧瓶中加入1 Og棚日丫嗦(BsN抽3 )、1 Og平均 分子量为132的聚碳娃
和正己烧，于惰性气氛保护下按照0. TC/分钟的升 溫速度升溫至4〇°c反应loh，随后于惰性气氛保护下按照rc/分钟的升溫速度升溫至80°C 反应lOh，最后经减压蒸馈得到液态聚棚娃氮烧。
[00M]向液态聚棚娃氮烧中加入金属给粉，于惰性气氛保护下球磨化即得到耐高溫聚棚 娃氮烧粘结剂，其中聚棚娃氮烧与金属给粉的质量比为100: 5,给粉粒径为1~化m，纯度 SOwt %。所得粘接剂具有很高的陶瓷产率，1200°C处理后的陶瓷产率高达90.3wt %。
[0096] 实施例15
[0097] 向带有冷凝回流装置和揽拌装置的S口烧瓶中加入IOg棚叮嗦(B3N3出）、1000 g平 均分子量为2200的聚碳娃技
和正己烧，于惰性气氛保护下按照2°C/分钟的 升溫速度升溫至55°C反应比，随后于惰性气氛保护下按照IOtV分钟的升溫速度升溫至200 °C反应化，最后经减压蒸馈得到液态聚棚娃氮烧。
[0098] 向液态聚棚娃氮烧中加入金属给粉，于惰性气氛保护下球磨24h即得到耐高溫聚 棚娃氮烧粘结剂，其中聚棚娃氮烧与金属给粉的质量比为100:200,给粉粒径为90~100皿， 纯度99wt%。所得粘接剂具有很高的陶瓷产率，1200°C处理后的陶瓷产率高达89.9wt%。
[0099] 1、用实施例1所得聚棚娃氮烧粘结剂来粘接常压烧结碳化娃陶瓷块（20 X 10 X 5mm3)。粘接前，将碳化娃陶瓷块置于乙醇中超声清洗30分钟，然后置于烘箱中80°C干燥4h 取出待用。采用双面涂胶，涂好胶后空气中静置10分钟后粘合，粘好后用夹具夹好，置于真 空烘箱中200°C处理化，使粘接接头充分固化。将固化样品置于高溫炉中在惰性气氛保护下 WlOtV分钟的速率升到设定溫度保溫化，冷却到室溫后测试其剪切强度，不同溫度处理后 的样品的剪切强度如表1所示。
[0100] 图3为聚棚娃氮烧粘结剂粘接SiC陶瓷不同溫度处理后的的样品截面照片，从图中 可W看出，200°C、600°C、1000°C处理后，粘接层与SiC底材间结合紧密，粘接层无明显裂纹 孔桐，结构较致密，处理后的强度分别为8. SMPa、9. SMPa、11.4MPa。
[0101] 表1实施例1中所得粘结剂用于粘结后高溫处理剪切强度结果表 「01021
[0103] 2、用实施例10所得聚棚娃氮烧粘结剂来粘接常压烧结碳化娃陶瓷块（20 X 10 X 5mm3)。粘接前，将碳化娃陶瓷块置于乙醇中超声清洗30分钟，然后置于烘箱中8(TC干燥4小 时取出待用。采用双面涂胶，涂好胶后空气中静置10分钟后粘合，粘好后用夹具夹好，置于 真空烘箱中20(TC处理2小时，使粘接接头充分固化。将固化样品置于高溫炉中在惰性气氛 保护下WlOtV分钟的速率升到设定溫度保溫化，冷却到室溫后测试其剪切强度，粘结样品 的剪切强度如表2所示。
[0104] 表2实施例10中所得粘结剂用于粘结后高溫处理剪切强度结果表
[0105]
[0106] 由粘结性能检测结果可知，采用本发明提供方法制备得到的粘结剂，能有效耐受 1600°C的高溫，在1600°C下处理后，粘结界面处的剪切强度并没有衰减很多。从而保证了超 高溫条件下粘结剂的粘结性能。
[0107] 本领域技术人员将清楚本发明的范围不限制于W上讨论的示例，有可能对其进行 若干改变和修改，而不脱离所附权利要求书限定的本发明的范围。尽管己经在附图和说明 书中详细图示和描述了本发明，但运样的说明和描述仅是说明或示意性的，而非限制性的。 本发明并不限于所公开的实施例。
[0108] 通过对附图，说明书和权利要求书的研究，在实施本发明时本领域技术人员可W 理解和实现所公开的实施例的变形。在权利要求书中，术语"包括"不排除其他步骤或元素， 而不定冠词"一个"或"一种"不排除多个。在彼此不同的从属权利要求中引用的某些措施的 事实不意味着运些措施的组合不能被有利地使用。权利要求书中的任何参考标记不构成对 本发明的范围的限制。
【主权项】
1. 一种聚棚娃氮烧粘结剂的制备方法，其特征在于，包括W下步骤： 1. W棚叮嗦和有机娃聚合物为原料混合后，发生第一反应，得到液体聚棚娃氮烧； 2) 向所述液体聚棚娃氮烧中加入金属粉，并在惰性气氛保护下得到所述聚棚娃氮烧粘 结剂； 所述有机娃聚合物的结构式为：其中化为氨、甲基、乙基、乙締基或苯基，R2为氨或甲基，3含n< 50。2. 根据权利要求1所述的聚棚娃氮烧粘结剂的制备方法，其特征在于，所述第一反应包 括第一升溫步骤和第二升溫步骤，所述第一升溫步骤包括:在惰性气氛保护下按照0.1~2 °C/分钟的升溫速度升溫至40~55°C后，反应1~10小时;所述第二升溫步骤包括:在惰性气 氛保护下按照1~l〇°C/分钟的升溫速度升溫至80~200°C后，反应1~10小时。3. 根据权利要求2所述的聚棚娃氮烧粘结剂的制备方法，其特征在于，所述球磨条件为 球磨1~24小时。4. 根据权利要求3所述的聚棚娃氮烧粘结剂的制备方法，其特征在于，所述棚叮嗦与所 述有机娃聚合物按质量比为1:1~100混合。5. 根据权利要求4所述的聚棚娃氮烧粘结剂的制备方法，其特征在于，所述金属粉为粒 径1~1 ΟΟμπι、纯度大于80wt %的侣粉、铁粉、错粉、粗粉或给粉。6. 根据权利要求1~5中任一项所述的聚棚娃氮烧粘结剂的制备方法，其特征在于，所 述液体聚棚娃氮烧与所述金属粉按质量比为100:5~200混合。7. -种如权利要求1~6中任一项所述的方法制备的聚棚娃氮烧粘结剂。8. 根据权利要求7所述的聚棚娃氮烧粘结剂，其特征在于，所述聚棚娃氮烧粘结剂在 1200°C下处理后的陶瓷产率为93wt%。
【专利摘要】本发明提供一种聚硼硅氮烷粘结剂的制备方法，包括以下步骤：1)以硼吖嗪和有机硅聚合物为原料混合后，发生第一反应，得到液体聚硼硅氮烷；2)向液体聚硼硅氮烷中加入金属粉，并在惰性气氛保护下得到聚硼硅氮烷粘结剂。本发明提供聚硼硅氮烷粘结剂的制备方法基于聚硼硅氮烷及其热解陶瓷优异的耐高温性能，通过引入填料，制备了可耐1600℃的有机粘结剂。
【IPC分类】C09J11/04, C08G77/60, C09J183/16, C08G77/62, C04B37/00
【公开号】CN105694048
【申请号】CN201610044344
【发明人】王小宙, 王军, 王浩, 石骏, 简科, 邵长伟
【申请人】中国人民解放军国防科学技术大学
【公开日】2016年6月22日
【申请日】2016年1月22日