用于制备芳族二羧酸的设备的制造方法_2

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,其中将母液与粗芳 族二羧酸晶体相分离,然后可以与含水液体混合以形成粗芳族二羧酸晶体的第二浆液。通 常将该粗芳族二羧酸晶体的第二浆液传送至纯化装置,加热并且进行氢化,之后冷却以形 成纯化的芳族二羧酸晶体的浆液。
[0033] 在蒸馏段中,将来自氧化段的排出气体分离到富含有机溶剂的液体流和富含水的 蒸气流中。来自蒸馏段的富含有机溶剂的液体流通常包含80-95%重量/重量的有机溶剂, 并且通常返回氧化段。来自蒸馏段的富含水的蒸气流通常包含0. 1-5. 0%重量/重量的有 机溶剂,并且通常在冷凝段中冷凝以形成冷凝物流和塔顶气体。冷凝物流的一部分通常用 作用于形成上述粗芳族二羧酸晶体的第二浆液的含水液体源。冷凝物流的一部分通常还形 成用于来自纯化装置的纯化的芳族二羧酸晶体的洗涤流体源。
[0034] 蒸馏段
[0035] 蒸馏段通常包括第一蒸馏塔。蒸馏段可以还包括第二蒸馏塔。优选地,第一蒸馏 塔和第二蒸馏塔串联连接。蒸馏段可以还包括另外的蒸馏塔。此外,另外的蒸馏塔优选串 联连接至第一蒸馏塔和第二蒸馏塔。
[0036] 如果蒸馏段由一个蒸馏塔组成,第一蒸馏塔可以配置为接收来自氧化段的排出气 体,并且将富含有机溶剂的液体流传递至氧化段,并将富含水的蒸气流传递至冷凝段。如果 蒸馏段由两个蒸馏塔组成,第二蒸馏塔优选配置为接收来自氧化段的排出气体,并且将富 含有机溶剂的液体流传递至氧化段,并将富含水的蒸气流传递至第一蒸馏塔,其优选配置 为将富含水的液体流传递至第二蒸馏塔,并且将富含水的蒸气流传递至冷凝段(即,富含 水的蒸气流从第二蒸馏塔行进至第一蒸馏塔,并且然后从第一蒸馏塔行进至冷凝段)。如果 蒸馏段包括任何一个或多个另外的蒸馏塔,所述一个或多个另外的蒸馏塔优选配置接收来 自氧化段的排出气体,并且将富含有机溶剂的液体流传递至氧化段,并且将蒸气流传递至 第二蒸馏塔,其优选配置为将液体流传递至一个或多个另外的蒸馏塔,并且将富含水的蒸 气流传递至第一蒸馏塔,其优选配置为将富含水的液体流传递至第二蒸馏塔,并且将富含 水的蒸气流传递至冷凝段(即,富含水的蒸气流从一个或多个另外的蒸馏塔行进至第二蒸 馏塔,并且然后从第二蒸馏塔行进至第一蒸馏塔,并且之后从第一蒸馏塔行进至冷凝段)。
[0037] -个或多个蒸馏塔通常为加压蒸馏塔,其也被称为精馏塔。一个或多个蒸馏塔通 常包括本领域中称为理论塔板的多个塔板,其可以由塔盘(如筛板塔盘、浮阀塔盘或泡罩 塔盘)、规整填料或提供用于塔内的气相与液相之间的质量传递的表面的其他合适的结构 提供。
[0038] 可以将来自萃取段的水相传送至第一蒸馏塔的上部区域。因此,如果第一蒸馏塔 包括多个理论塔板,可以将水相传送至第一蒸馏塔的顶部理论塔板。因此,如果第一蒸馏塔 包括至少10个理论塔板、至少20个理论塔板、至少30个理论塔板或至少40个理论塔板, 可以将水相传送至第一蒸馏塔的顶部8个理论塔板之一、或顶部5个理论塔板之一、或顶部 2个理论塔板之一。优选地,将水相传送至第一蒸馏塔的顶部理论塔板。类似地,如果第一 蒸馏塔包括多个塔盘,可以将水相传送至第一蒸馏塔的顶部塔盘。因此,如果第一蒸馏塔包 括至少20个、至少30个、至少40个、至少50个塔盘、至少60个塔盘或至少70个塔盘,可 以将水相传送至第一蒸馏塔的顶部10个塔盘之一、或顶部5个塔盘之一、或顶部2个塔盘 之一。优选地,将水相传送至第一蒸馏塔的顶部塔盘。对含水纯化母液进行的萃取减少或 消除了存在于水相中的固体有机化合物,从而允许其至第一蒸馏塔的顶部塔板和/或塔盘 的传送。因此,在第一蒸馏塔中不需要包括额外的塔板和/或塔盘以移除这些固体,以避免 污染富含水的蒸气流。因此,避免了与这种额外的塔板和/或塔盘相关的资本成本。
[0039] 分离段
[0040] 分离段可以包括分离器,如离心机或过滤器。优选的过滤器为旋转过滤器,其提 供允许在单件设备中进行大量处理步骤的优点。具体地,旋转过滤器可用于将纯化的芳族 二羧酸晶体的浆液从含水纯化母液分离,然后对纯化的芳族二羧酸晶体经受后续处理(例 如,洗涤和干燥),并且之后将其排出。
[0041] 通常,过滤器用于分离段中,并且将纯化的芳族二羧酸晶体在过滤器上用可来源 于来自冷凝段的冷凝物流的洗涤流体(即,洗涤流体最终来源于来自蒸馏段的富含水的蒸 气流)来洗涤。之后可以将洗涤流体与传送至萃取段的含水纯化母液合并。如上所述,在 进入萃取段之前,可以将含水纯化母液用其他含水液体流(例如,水流)稀释,例如通过将 含水纯化母液与这些流在收集桶中合并。
[0042] 从分离段获得的纯化的芳族二羧酸晶体的纯度受到以下各项的影响:来自冷凝段 的冷凝物流中有机化合物的水平(因为该冷凝物流通常作为用于形成上述粗芳族二羧酸 晶体的第二浆液的含水液体源和/或用于纯化的芳族二羧酸晶体的洗涤流体的源使用), 以及上述粗芳族二羧酸晶体的第一浆液的纯度,其进而受到氧化段中的条件的影响。例如, 对甲基苯甲酸为PTA晶体中常见的杂质。对甲基苯甲酸通过对二甲苯在氧化段中的氧化直 接制备,并且也通过存在于CTA中的更多的杂质(即4-CBA)在纯化装置中的氢化制备。CTA 中4-CBA的水平,并且因此PTA中对甲基苯甲酸的水平可以通过在更剧烈的条件下(例如, 在更高温度下)进行氧化反应减少。然而,这些条件导致对二甲苯起始物质和乙酸溶剂的 降解增加,从而增加与原料相关的可变成本。
[0043] 本公开的方法和设备对送入蒸馏段的含水纯化母液进行萃取,其减少从蒸馏段传 递至冷凝段的富含水的蒸气流中的有机化合物(如对甲基苯甲酸)的水平,并且从而减少 来自冷凝段的冷凝物流中这些有机化合物的水平。冷凝物流的一部分通常用作为用于形成 上述粗芳族二羧酸晶体的第二浆液的含水液体的源使用,并且冷凝物流的一部分还通常形 成用于来自纯化装置的纯化的芳族二羧酸晶体的洗涤流体的源。因此,可以提高从纯化装 置获得的纯化的芳族二羧酸晶体的纯度,和/或可以提高洗涤流体在从纯化的芳族二羧酸 晶体去除不期望的有机化合物(如对甲基苯甲酸)中的效率。因此,本公开的方法和设备 允许给定纯度规格的纯化的芳族二羧酸晶体(例如,包含少于200ppm对甲基苯甲酸的PTA) 在更温和的氧化反应条件下获得,例如,在本公开的方法和设备中,CTA中可以容许更高的 4-CBA含量。
[0044] 萃取段
[0045] 萃取段可包括萃取器,如萃取塔。与蒸馏塔相似,萃取塔包括多个理论塔板,其可 由塔盘(如筛板塔盘、浮阀塔盘或泡罩塔盘)、无规或规整填料或提供用于塔内的两个液相 之间的质量传递的表面的其他合适的结构提供。可以采用以十字交叉关系排列的波纹金属 薄片的形式,以建立流动通道,从而使得它们的交叉点建立用于两个液相的混合点的规整 填料是优选的。
[0046] 通常将含水纯化母液进料至萃取塔的上部区域,同时通常将萃取段中采用的有机 液体进料至萃取塔的下部区域。通常将水相从萃取塔的下部区域回收,具体地,从塔的底部 回收。通常将有机相从萃取塔的上部区域回收,具体地,从塔的顶部回收。
[0047] 可以将有机液体在其与含水纯化母液接触之前加热。这减少或消除了有机化合物 从含水纯化母液的沉淀,并且增加了有机相与水相之间的密度差,从而减少萃取塔负荷所 需的横截面积。有机液体的加热通常通过将热在一个或多个热交换器中将热量从其他工艺 流(例如,水流)传送至有机液体完成。可以将有机液体加热至大约与含水纯化母液相同 或相近的温度。因此,可以将有机液体在与含水纯化母液接触之前加热至至少90°C、至少 100°C、至少110°C、至少120°C、至少130°C、至少140°C或至少150°C并且,通常小于200°C 的温度。有机液体优选地包括烃前体。例如,如果芳族二羧酸是对苯二甲酸,有机液体可包 括对二甲苯。优选地,将有机相从萃取段传送至氧化段。以这种方式,包括可以氧化为芳族 二羧酸的化合物以及少量的芳族二羧酸自身的有价值的有机化合物不会从反应体系损失, 而是被回收至氧化段,降低了可变成本。
[0048] 含水纯化母液当其在萃取段中与有机液体接触时处于至少90°C的温度。含水纯 化母液当其在萃取段中与有机液体接触时可以处于至少100°c、至少110°C、至少120°C、至 少130°C、至少140°C或至少150°C并且,通常小于200°C的温度。通常,含水纯化母液当其 在萃取段中与有机液体接触时处于约150°C的温度。如上所述,可以将含水纯化母液在不经 过中间冷却步骤及后续的中间分离步骤的情况下(即,不存在使用用于该目的的一件设备 对含水纯化母液的有意冷却)从分离段传送至萃取段。然而,含水纯化母液的温度在分离 段与萃取段之间可能通过正常的热量损失过程(例如,来自连接管道)下降(例如,下降最 多5°C )。如上所述,可以将含水纯化母液在进入萃取段之前加热,例如,通过将热在一个或 多个热交换器中传送至含水纯化母液。如上所述,可以将含水纯化母液在进入萃取段之前 用含水液体(例如,水)稀释。
[0049] 如本文所使用,术语"纯化的"芳族二羧酸晶体是指经过纯化处理的芳族二羧酸晶 体,如上所述,该纯化处理除了包括至少一个物理过程(例如,结晶、洗涤等)之
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