用于制备芳族二羧酸的设备的制造方法_3

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外,通常还 包括至少一个化学转化(例如,氢化)。因此,纯化的芳族二羧酸晶体(例如PTA晶体)优 选包含少于200ppm对甲基苯甲酸、少于190ppm对甲基苯甲酸、少于180ppm对甲基苯甲酸、 少于170ppm对甲基苯甲酸、少于160ppm对甲基苯甲酸或少于150ppm对甲基苯甲酸。
[0050] 将参考附图进一步描述本公开。
[0051] 图1是根据本公开的优选实施方案的方法和设备的示意图。氧化反应器10装有 含水有机溶剂(优选含水乙酸)、反应催化剂和空气(入口未示出),以及来自有机流70c 的烃前体(优选对二甲苯)。将排出气体l〇a从氧化反应器10传递至第二蒸馏塔24,其与 第一蒸馏塔22 -起形成蒸馏段20。将富含有机溶剂的液体流24a从第二蒸馏塔24传递至 氧化反应器10。将富含水的蒸气流24b从第二蒸馏塔24传递至第一蒸馏塔22。将富含水 的液体流22a从第一蒸馏塔22传递至第二蒸馏塔24。将富含水的蒸气流22b从第一蒸馏 塔22传递至冷凝段30,该冷凝段30包括一个或多个冷凝器。
[0052] 将产物流10b从氧化反应器10传递至结晶段40,该结晶段40包括一个或多个结 晶器。将粗芳族二羧酸浆液流40a从结晶段40传递至纯化装置50,其中将粗芳族二羧酸 晶体与氧化母液分离,与来自冷凝段30的冷凝物流30a重新浆液化,并且传递至氢化反应 器和一个或多个结晶器。将纯化的芳族二羧酸浆液体流50a从纯化装置50传递至分离器 60,其中将纯化的芳族二羧酸晶体用来自冷凝段30的冷凝物流30b洗涤。将纯化的芳族二 羧酸晶体流60a回收。
[0053] 将含水纯化母液体流60b从分离器60传递至萃取塔70的顶部。将有机液体(优 选对二甲苯)流70a进料至萃取塔70的底部。将含水流70b从萃取塔70的底部回收并将 其进料至第一蒸馏塔22的顶部塔板。将有机料流70c从萃取塔70的顶部回收并将其进料 至氧化反应器10。
[0054] 通过以下示例性实施例进一步示例本公开,该实施例不意图限制本文所描述并要 求保护的本公开的范围。
[0055] 实施例
[0056] 实施例1
[0057] 使用直径为2英寸(约50mm)并且包含4m不锈钢规整填料的塔模拟本公开中使 用的萃取塔。将代表含水纯化母液的含水进料流进料至塔的顶部,并且将对二甲苯进料流 进料至塔的底部,上述两者均通过适当的分配器。塔内的流动为逆流。塔在大气压下进行 操作。从塔的底部取出含水产物流。所测得的每个流的组成、流速和温度示于表1中。
[0058] 表 1
[0059]
[0060] 根据本公开的实施方案,提供以下设备方案。
[0061] 设备方案1
[0062] -种用于制备芳族二羧酸的设备,所述设备包括:
[0063] a)将来自氧化段的排出气体分离为富含有机溶剂的液体流和富含水的蒸气流的 蒸馏段;以及
[0064] b)将包含有机化合物的含水纯化母液与纯化的芳族二羧酸晶体分离的分离段;
[0065] c)从所述分离段接收所述含水纯化母液,并且将所述有机化合物通过使所述含水 纯化母液与有机液体接触从所述含水纯化母液萃取,并且将水相传送至所述蒸馏段的萃取 段。
[0066] 设备方案2
[0067] 根据设备方案1所述的设备,所述设备还包括将所述有机液体在其与所述含水纯 化母液接触之前加热的装置。
[0068] 设备方案3
[0069] 根据设备方案1或设备方案2所述的设备,所述设备还包括将所述含水纯化母液 在其由所述萃取段接收之前用含水液体稀释的装置。
[0070] 设备方案4
[0071] 根据设备方案1至3中的任一项所述的设备,所述设备还包括将所述含水纯化母 液在其由所述萃取段接收之前加热的装置。
[0072] 设备方案5
[0073] 根据设备方案1至4中的任一项所述的设备,其中所述萃取段在没有中间冷却段 的情况下直接连接至所述分离段。
[0074] 设备方案6
[0075] 根据设备方案1至5中的任一项所述的设备,其中所述萃取段在没有中间冷却段 并且没有中间分离段的情况下直接连接至所述分离段。
[0076] 设备方案7
[0077] 根据设备方案1至6中的任一项所述的设备,其中所述蒸馏段包括第一蒸馏塔。
[0078] 设备方案8
[0079] 根据设备方案7所述的设备,其中所述蒸馏段包括第二蒸馏塔,其中所述第一蒸 馏塔与所述第二蒸馏塔串联连接。
[0080] 设备方案9
[0081] 根据设备方案7或设备方案8所述的设备,其中所述萃取段将所述水相传送至所 述第一蒸馏塔的上部区域。
[0082] 设备方案1〇
[0083] 根据设备方案9所述的设备,其中所述第一蒸馏塔包括多个理论塔板,并且所述 萃取段将所述水相传送至所述第一蒸馏塔的顶部理论塔板。
[0084] 设备方案11
[0085] 根据设备方案9或设备方案10所述的设备,其中所述第一蒸馏塔包括多个塔盘, 并且所述萃取段将所述水相传送至所述第一蒸馏塔的顶部塔盘。
[0086] 设备方案12
[0087] 根据设备方案1至11中的任一项所述的设备,其中所述萃取段包括萃取塔。
[0088] 设备方案13
[0089] 根据设备方案12所述的设备,其中所述萃取塔包括多个理论塔板,所述理论塔板 由提供用于塔内的两个液相之间的质量传递的表面的结构提供。
[0090] 设备方案14
[0091] 根据设备方案13所述的设备,其中所述多个理论塔板由塔盘、无规或规整填料提 供。
[0092] 设备方案15
[0093] 根据设备方案14所述的设备,其中所述塔盘是筛板塔盘、浮阀塔盘或泡罩塔盘。
[0094] 设备方案16
[0095] 根据设备方案1至14中的任一项所述的设备,其中所述萃取段将所述萃取中获得 的有机相传送至所述氧化段。
[0096] 设备方案17
[0097] 根据设备方案1所述的设备,其中所述分离段包括分离器。
[0098] 设备方案18
[0099] 根据设备方案17所述的设备,其中所述分离器是离心机或旋转过滤器。此外,在 一些实施方案中,本公开还包括以下附加方案。
[0100] 附加方案1
[0101] -种用于制备芳族二羧酸的方法,所述方法包括烃前体在有机溶剂中的催化氧 化,所述方法包括以下步骤:
[0102] i)将来自氧化段的排出气体在蒸馏段中分离为富含有机溶剂的液体流和富含水 的蒸气流;以及
[0103] ii)将包含有机化合物的含水纯化母液在分离段中从纯化的芳族二羧酸晶体分 离,
[0104] 其特征在于,所述方法还包括以下步骤:
[0105] iii)将来自所述分离段的所述含水纯化母液传送至萃取段;
[0106] iv)将所述有机化合物通过在所述萃取段中在至少90°C的温度使所述含水纯化 母液与有机液体接触从所述含水纯化母液萃取,以形成水相和有机相,其中所述有机化合 物在所述水相中的浓度低于所述有机化合物在所述含水纯化母液中的浓度;以及
[0107] V)将所述水相传送至所述蒸馏段。
[0108] 附加方案2
[0109] 根据附加方案1所述的方法,所述方法还包括将所述有机液体在其与所述含水纯 化母液接触之前加热。
[0110] 附加方案3
[0111] 根据附加方案1或附加方案2所述的方法,其中步骤iii)还包括将所述含水纯化 母液用含水液体稀释。
[0112] 附加方案4
[0113] 根据在前附加方案中的任一项所述的方法,其中步骤iii)还包括将所述含水纯 化母液加热。
[0114] 附加方案5
[0115] 根据在前附加方案中的任一项所述的方法,其中所述含水纯化母液在不经过中间 冷却步骤及后续的中间分离步骤的情况下在步骤iii)中从所述分离段传送至所述萃取 段。
[0116] 附加方案6
[0117] 根据在前附加方案中的任一项所述的方法,其中所述蒸馏段包括第一蒸馏塔。
[0118] 附加方案7
[0119] 根据附加方案6所述的方法,其中所述蒸馏段还包括第二蒸馏塔,其中所述第一 蒸馏塔与所述第二蒸馏塔串联连接。
[0120] 附加方案8
[0121] 根据附加方案6或附加方案7所述的方法,其中将所述水相在步骤v)中传送至所 述第一蒸馏塔的上部区域。
[0122] 附加方案9
[0123] 根据附加方案8所述的方法,其中所述第一蒸馏塔包括多个理论塔板并且将所述 水相在步骤v)中传送至所述第一蒸馏塔的顶部理论塔板。
[0124] 附加方案1〇
[0125] 根据附加方案8或附加方案9所述的方
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