专利名称：还原直接黑db的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种还原直接黑DB(C. I. Vat Black38 ;CAS :12237-35-3)的制备方 法，更确切地说涉及一种用四氯乙烯作溶剂来制备还原直接黑DB的方法。
背景技术：
还原直接黑DB是一种用于棉纤维的染色与印花的黑色染料；它经硫化碱 还原是制备还原直接黑RB (C. I. Vat Black9 ;C. I. 65230)的主要原料。现有技术 USP3127. 42(1964) (General Aniline & FilmCorpn. New York. U. S. A)提供了一种还原直接 黑DB的制备方法，它是将粗紫蒽酮(还原深蓝B0) (C. I. Vat Blue 20 ;C. I. 59800)溶解于 98%硫酸中，加水调整至酸度为60%，于35 4(TC加混酸进行硝化反应(混酸的组成为 96%硝酸98%硫酸=1 : 2)。硝化反应毕，加水稀释，过滤、滤饼洗至中性，干燥得产物 还原直接黑DB染料，该染料的平均强度为380 % ，重量收率为理论量的96 % ，色光与标准近 似，含氮值为2. 6 2.8%。
该制备方法的化学反应方程式如下
<formula>formula see original document page 3</formula> 该方法用混酸进行硝化反应，后处理复杂，要耗费大3 对环境造成污染，这是必须要改进的。
:人力、物力。产生的废水会
发明内容
本发明者经过长期的反复试验和研究，用四氯乙烯作溶剂，先将粗紫蒽酮砂磨成 微粒，再用硝酸进行硝化反应，四氯乙烯(别名全氯乙烯，CAS :127-18-4)是无色非可燃液 体，溶点-22.4t:，沸点12rC。由于其毒性低、热稳定性好以及可回收重复使用等显著特 性，在干洗行业中已安全地使用了 70年左右，被公认为是一种优良的有机溶剂和干洗剂。
本发明是这样实现的，先将粗紫蒽酮在浓度为98. 5重量％的四氯乙烯溶剂中砂 磨成2 3ii的微粒，在不断搅拌下，常压下，在2(TC下滴加浓度为96重量％的硝酸，进行 硝化反应，在35 40°C ，保温反应3 7小时，反应结束后过滤，滤饼用四氯乙烯溶剂洗涤 2 3次，后加水打浆，加热至IO(TC，水汽蒸馏，回收冷凝液，将水和溶剂分离，回收溶剂；将 蒸馏后剩下的物料过滤，滤饼用水洗至中性，干燥得产物还原直接黑DB染料。
本发明中用于硝化反应的溶剂四氯乙烯与紫蒽酮的重量比为8 12 : 1。
本发明中用于硝化反应的硝酸与紫蒽酮的重量比为1 : 6 6.9。
本发明中的溶剂四氯乙烯为回收、循环使用，降低了原料成本，符合节能减排的目 的。
本发明与现有技术相比，其优点如下 (1)革除了现有技术中对环境有污染的硫酸，符合节能减排方针，有利于环保；同时溶剂四氯乙烯可回收并循环使用，不仅降低了生产成本，还解决了废酸处理的难题。
(2)本发明所制备的还原直接黑DB染料的强度为493 516% ，色光较标准更艳、含氮值为2.9 3. 1%。 本发明合成的染料强度高，色光艳，质量指标优于现有技术。四、具体实施方案 为了更好地实施本发明，特举如下实施例，但实施例不是对本发明的限制。
实施例1 将24g粒径为2 3 ii的磨细的紫蒽酮(强度340% )悬浮于290g浓度为98. 5重量％的四氯乙烯溶剂中，常压下，在2(TC滴加浓度为96重量％的硝酸3. 6g，进行硝化反应，于35 4(TC保温反应3小时。保温毕，过滤，滤饼用50g四氯乙烯溶剂分2次洗涤后加水打浆，加热至IO(TC ，水汽蒸馏，回收冷凝液，将水和溶剂分离，回收溶剂。将蒸馏后剩下的物料过滤，滤饼水洗至中性，干燥，得产物22.4g。回收溶剂总计310g。染料强度为493%，色光较标准更艳，含氮值为2. 9%。
实施例2 将24g粒径为2 3ii的磨细的紫蒽酮(强度340% )悬浮于192g浓度为98. 5重量％的四氯乙烯溶剂中，常压下，在2(TC滴加浓度为96重量％的硝酸4. Og，进行硝化反应，于35 4(TC保温反应5小时。保温毕，过滤，滤饼用50g四氯乙烯溶剂分3次洗涤后加水打浆，后续操作同实施例l，得还原直接黑DB干品23g，染料强度为516%，色光较标准更艳，含氮值为3. 1%。
实施例3 将24g粒径为2 3 ii的磨细的紫蒽酮(强度340% )悬浮于200g浓度为98. 5重量％的四氯乙烯溶剂中，常压下，在2(TC滴加浓度为96重量％的硝酸4. 2g，进行硝化反应，于35 4(TC保温反应7小时。后续操作同实施例1，得还原直接黑DB干品23. 5g，染料强度为510%，色光较标准更艳(但偏绿)，含氮值为3.05%。
权利要求
一种还原直接黑DB染料的制备方法，其特征在于将粗紫蒽酮在浓度为98.5重量％的四氯乙烯溶剂中砂磨成粒径为2～3μ的微粒，在不断搅拌下，常压下，在20℃下滴加浓度为96重量％的硝酸，进行硝化反应，在35～40℃，保温反应3～7小时，随后过滤，滤饼用四氯乙烯溶剂洗涤2～3次后，加水打浆，加热至100℃，水汽蒸馏，回收冷凝液，将水和溶剂分离，回收溶剂；将蒸馏剩下的物料过滤，滤饼用水洗至中性，干燥得产物还原直接黑DB染料。
2. 根据权利要求1所述的还原直接黑DB染料的制备方法，其特征在于所述的用于硝化 反应的溶剂四氯乙烯与紫蒽酮的重量比为8 12 : 1。
3. 根据权利要求1所述的还原直接黑DB染料的制备方法，其特征在于用于硝化反应的 硝酸与紫蒽酮的重量比为l : 6 6.9。
4. 根据权利要求1所述的还原直接黑DB染料的制备方法，其特征在于所述的溶剂四氯 乙烯为循环使用。
全文摘要
一种还原直接黑DB染料的制备方法，其特征是将紫蒽酮在浓度为98.5重量％的四氯乙烯溶剂中砂磨成2～3μ的微粒，常压下在20℃下滴加浓度为96重量％的硝酸，进行硝化反应，在35～40℃，保温反应3～7小时，随后过滤，滤饼用四氯乙烯溶剂洗涤2～3次后，加水打浆，加热至100℃，水汽蒸馏，回收冷凝液，将水和溶剂分离，回收溶剂；将蒸馏后剩下的物料过滤，滤饼用水洗至中性，经干燥得还原直接黑DB染料。本发明中的还原直接黑DB染料的强度为493～516％，含氮值为2.93～3.1％，色光较标准更艳。
文档编号C09B3/00GK101724289SQ20081020213
公开日2010年6月9日 申请日期2008年11月3日 优先权日2008年11月3日
发明者丁国跃, 何可立 申请人:上海华元实业总公司