一种偶联接枝聚合改性纳米氧化钇润滑材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种偶联接枝聚合改性纳米氧化钇润滑材料的制备方法，包括下列步骤：a、将纳米氧化钇分散于溶剂中，常温下超声搅拌，过滤，得到活化的纳米氧化钇；b、将活化的纳米氧化钇超声分散于溶剂中，加入硅烷偶联剂和冰乙酸，在70℃下，超声分散，得到氧化钇/硅烷悬浮液；c、将氧化钇/硅烷悬浮液过滤、干燥，得到硅烷偶联剂改性的氧化钇；d、将硅烷偶联剂改性的氧化钇超声分散于溶剂中，在氮气保护条件下加热到75℃，加入单体和引发剂，反应6~8个小时，再过滤干燥，得到改性的纳米氧化钇。通过上述方式，本发明步骤简单合理，采用该方法制得的改性纳米氧化钇用作润滑添加剂，环保，且具有较高的分散稳定性和较好的抗磨减摩性能。
【专利说明】一种偶联接枝聚合改性纳米氧化钇润滑材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及表面改性【技术领域】，特别是涉及一种偶联接枝聚合改性纳米氧化钇润滑材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着各种机械装置向高速重载化方向发展及人们环保意识的不断提高，迫切要求使用环保型的润滑油添加剂来代替含硫、磷、氯的润滑油添加剂，传统润滑剂的更新换代已迫在眉睫，各国研究人员进行了大量的研究工作。近年来，将纳米材料作为添加剂应用于润滑材料以改善其润滑性能，获得了一定的效果，成为润滑剂材料研究领域的主要研究方向
之一 。
[0003]纳米稀土材料具有小尺寸效应、大比表面积、高表面能、以及特殊的光、电、热性等特点，在各个领域得到了广泛的关注，将纳米稀土材料应用于润滑领域中，将以不同于传统添加剂的作用方式起到抗磨减摩作用。这种新型润滑油添加剂不仅可以在摩擦表面形成一层易剪切的薄膜，降低摩擦系数，而且可以对摩擦表面进行一定程度的填补和修复，起到自修复作用。所以，对稀土及其化合物作为润滑油添加剂的研究和开发是十分的有意义。
[0004]纳米稀土材料作为润滑添加剂，由于具有高比表面积，表面有大量的未成键原子，在润滑油中纳米颗粒倾向自团聚，不能够稳定的分散，所以在作为润滑添加剂这方面受到了较大的应用限制，因此为了解决团聚问题，提高其分散稳定性，对纳米稀土微粒的表面进行修饰改性是非常有必要的。
【发明内容】
[0005]本发明主要解决的技术问题是提供一种偶联接枝聚合改性纳米氧化钇润滑材料的制备方法，步骤简单合理，采用该制备方法制得的改性纳米氧化钇可以用作润滑添加剂，环保，且具有较高的分散稳定性和较好的抗磨减摩性能。
[0006]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种偶联接枝聚合改性纳米氧化钇润滑材料的制备方法，包括下列步骤:
a、将纳米氧化钇分散于溶剂中，常温下超声搅拌35~55分钟，过滤，得到活化的纳米氧化钇；
b、将步骤a中活化的纳米氧化钇重新超声分散于溶剂中，依次加入硅烷偶联剂和冰乙酸，在70°C下，超声分散7~10个小时，得到氧化钇/硅烷悬浮液；
C、对步骤b中得到的氧化钇/硅烷悬浮液进行过滤、干燥，得到硅烷偶联剂改性的氧化
钇；
d、将步骤c中得到的硅烷偶联剂改性的氧化钇超声分散于溶剂中，在氮气保护条件下加热到75°C，依次加入单体和引发剂，反应61个小时，再经过过滤、干燥，得到偶联接枝聚合改性的纳米氧化钇。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯、乙醇中的一种。[0008]在本发明一个较佳实施例中，步骤a中将纳米氧化乾分散于溶剂中，纳米氧化宇乙与溶剂的质量比为0.r1.2:100。
[0009]在本发明一个较佳实施例中，所述硅烷偶联剂采用乙烯基三甲氧基硅烷。
[0010]在本发明一个较佳实施例中，所述单体为丙烯酸甲酯。
[0011]在本发明一个较佳实施例中，所述引发剂采用偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
[0012]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤b中活化的纳米氧化钇和硅烷偶联剂两者用量的质量比为200:65~100。
[0013]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤d中硅烷偶联剂改性的氧化钇、单体和引发剂三者用量的质量比为10:32~120:3~3.5。
[0014]本发明的有益效果是:本发明一种偶联接枝聚合改性纳米氧化钇润滑材料的制备方法，步骤简单合理，采用该制备方法制得的改性纳米氧化钇，具有较高的分散稳定性和较好的抗磨减摩性能，适合用作润滑添加剂，且是一种环保型的添加剂，代替传统的含硫、磷、氯的润滑油添加剂，为环境友好型润滑材料。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中:
图1是所述偶联接枝聚合改性纳米氧化钇的机理图；
图2是本发明偶联接枝聚合改性纳米氧化钇润滑材料的制备工艺流程图。
【具体实施方式】
[0016]下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0017]请参阅图1和图2，本发明实施例包括:
实施例1:
一种偶联接枝聚合改性纳米氧化钇润滑材料的制备方法，包括下列步骤:
a、将纳米氧化钇分散于乙醇溶剂中，纳米氧化钇与乙醇溶剂的质量比为0.4:100，常温下超声搅拌35分钟，过滤，得到活化的纳米氧化钇；
b、将步骤a中活化的纳米氧化钇重新超声分散于乙醇溶剂中，依次加入乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂和冰乙酸，活化的纳米氧化钇和硅烷偶联剂两者用量的质量比为200:65，冰乙酸适量，在70°C下，超声分散7个小时，得到氧化钇/硅烷悬浮液；
C、对步骤b中得到的氧化钇/硅烷悬浮液进行过滤、干燥，得到硅烷偶联剂改性的氧化
钇；
d、将步骤c中得到的硅烷偶联剂改性的氧化钇超声分散于乙醇溶剂中，在氮气保护条件下加热到75°C，依次加入丙烯酸甲酯单体和偶氮二异庚腈引发剂，硅烷偶联剂改性的氧化钇、单体和引发剂三者用量的质量比为10:32:3，反应6个小时，再经过过滤、干燥，得到偶联接枝聚合改性的纳米氧化钇。
[0018]实施例2:
一种偶联接枝聚合改性纳米氧化钇润滑材料的制备方法，包括下列步骤:
a、将纳米氧化钇分散于甲苯溶剂中，纳米氧化钇与甲苯溶剂的质量比为0.8:100，常温下超声搅拌40分钟，过滤，得到活化的纳米氧化钇；
b、将步骤a中活化的纳米氧化钇重新超声分散于甲苯溶剂中，依次加入乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂和冰乙酸，活化的纳米氧化钇和硅烷偶联剂两者用量的质量比为200:85，冰乙酸适量，在70°C下，超声分散8个小时，得到氧化钇/硅烷悬浮液；
C、对步骤b中得到的氧化钇/硅烷悬浮液进行过滤、干燥，得到硅烷偶联剂改性的氧化
钇； d、将步骤c中得到的硅烷偶联剂改性的氧化钇超声分散于甲苯溶剂中，在氮气保护条件下加热到75°C，依次加入丙烯酸甲酯单体和偶氮二异庚腈引发剂，硅烷偶联剂改性的氧化钇、单体和引发剂三者用量的质量比为10:60:3.2，反应7个小时，再经过过滤、干燥，得到偶联接枝聚合改性的纳米氧化钇。
[0019]实施例3:
一种偶联接枝聚合改性纳米氧化钇润滑材料的制备方法，包括下列步骤:
a、将纳米氧化钇分散于二甲苯溶剂中，纳米氧化钇与二甲苯溶剂的质量比为1.2:100，常温下超声搅拌55分钟，过滤，得到活化的纳米氧化钇；
b、将步骤a中活化的纳米氧化钇重新超声分散于二甲苯溶剂中，依次加入乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂和冰乙酸，活化的纳米氧化钇和硅烷偶联剂两者用量的质量比为200:100，冰乙酸适量，在70°C下，超声分散10个小时，得到氧化钇/硅烷悬浮液；
C、对步骤b中得到的氧化钇/硅烷悬浮液进行过滤、干燥，得到硅烷偶联剂改性的氧化
钇；
d、将步骤c中得到的硅烷偶联剂改性的氧化钇超声分散于二甲苯溶剂中，在氮气保护条件下加热到75°C，依次加入丙烯酸甲酯单体和偶氮二异丁腈引发剂，硅烷偶联剂改性的氧化钇、单体和引发剂三者用量的质量比为10:120:3.5，反应8个小时，再经过过滤、干燥，得到偶联接枝聚合改性的纳米氧化钇。
[0020]如图1所示，首先通过纳米氧化钇的表面羟基与乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂反应，在纳米氧化钇的表面引入能聚合的反应活性官能团，然后再在引发剂的作用下，使得纳米氧化铭表面的反应活性官能团和丙烯酸甲酯单体共聚，从而实现纳米氧化钇的表面改性。
[0021]本发明一种偶联接枝聚合改性纳米氧化钇润滑材料的制备方法，步骤简单合理，采用该制备方法制得的改性纳米氧化钇，具有较高的分散稳定性和较好的抗磨减摩性能，适合用作润滑添加剂，且是一种环保型的添加剂，代替传统的含硫、磷、氯的润滑油添加剂，为环境友好型润滑材料。
[0022]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的【技术领域】，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【权利要求】
1.一种偶联接枝聚合改性纳米氧化钇润滑材料的制备方法，其特征在于，包括下列步骤: a、将纳米氧化钇分散于溶剂中，常温下超声搅拌35~55分钟，过滤，得到活化的纳米氧化钇； b、将步骤a中活化的纳米氧化钇重新超声分散于溶剂中，依次加入硅烷偶联剂和冰乙酸，在70°C下，超声分散7~10个小时，得到氧化钇/硅烷悬浮液； C、对步骤b中得到的氧化钇/硅烷悬浮液进行过滤、干燥，得到硅烷偶联剂改性的氧化钇； d、将步骤c中得到的硅烷偶联剂改性的氧化钇超声分散于溶剂中，在氮气保护条件下加热到75°C，依次加入单体和引发剂，反应61个小时，再经过过滤、干燥，得到偶联接枝聚合改性的纳米氧化钇。
2.根据权利要求1所述的一种偶联接枝聚合改性纳米氧化钇润滑材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯、乙醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种偶联接枝聚合改性纳米氧化钇润滑材料的制备方法，其特征在于，步骤a中将纳米氧化钇分散于溶剂中，纳米氧化钇与溶剂的质量比为0.Π.2:100。
4.根据权利要求1所述的一种偶联接枝聚合改性纳米氧化钇润滑材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂采用乙烯基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的一种偶联接枝聚合改性纳米氧化钇润滑材料的制备方法，其特征在于，所述单体为丙烯酸甲酯。`
6.根据权利要求1所述的一种偶联接枝聚合改性纳米氧化钇润滑材料的制备方法，其特征在于，所述引发剂采用偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
7.根据权利要求1所述的一种偶联接枝聚合改性纳米氧化钇润滑材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b中活化的纳米氧化钇和硅烷偶联剂两者用量的质量比为200:65~100。
8.根据权利要求1所述的一种偶联接枝聚合改性纳米氧化钇润滑材料的制备方法，其特征在于，所述步骤d中硅烷偶联剂改性的氧化钇、单体和引发剂三者用量的质量比为10:32~120:3~3.5。
【文档编号】C09C1/00GK103627211SQ201310494047
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年10月21日 优先权日:2013年10月21日
【发明者】殷春浩, 李忠玉, 赵娟 申请人:殷春浩, 李忠玉, 赵娟