一种NaEuF4橙红光荧光粉及其制备方法与流程

本发明属于稀土应用技术领域，具体涉及一种naeuf4橙红光荧光粉及其制备方法。

背景技术：

发光二极管(led，lightemittingdiode)是我国重点发展的一种高新技术方向，被认为第四代光源，具有寿命长、节能、环保、安全、色彩丰富、高亮度和微型化等优点，已广泛应用在节能照明、手机、相机、显示屏灯等方面。

稀土是一个巨大的发光材料宝库，在人类开发的各种发光材料中，稀土元素发挥着非常重要的作用。稀土发光材料曾在发光学和发光材料的发展中起着里程碑的作用。稀土元素的外层电子结构基本相同，而内层4f轨道未成对电子多，原子磁矩高，电子能级丰富，比周期表中所有其他元素电子能级跃迁的数目多l～3个数量级。稀土发光材料的研究也成为发光材料研究的重点和前沿，国内外的竞争非常激烈。我国是稀土资源大国，稀土资源工业储量占世界已探明资源的80％。然而在过去的几十年里，我国长期处于廉价出口国的地位。将稀土的发光性能很好的应用于led领域具有研究意义和市场前景。

技术实现要素：

根据以上现有技术的不足，本发明提供一种naeuf4橙红光荧光粉及其制备方法，该发明结构、性能稳定，产率高，重复性好，制作过程安全无污染。

所述naeuf4橙红光荧光粉为六方晶系，晶胞参数为空间群为p6/*(175)。

所述naeuf4橙红光荧光粉的制备方法包括以下步骤：

(1)将氧化铕溶解于浓度为0.5～5mol/l的稀硝酸溶液中，搅拌加热至混合液变干；

(2)再加入氢氧化钠和草酸组成的混合液，搅拌均匀后加入氟化钠，搅拌均匀；

(3)向上述步骤(2)得到的溶液中加入浓度为0.5～5mol/l的稀硝酸调节溶液ph值为1～6；

(4)将上述步骤(3)所得溶液放入温度为120～180℃的条件下，进行水热反应12～48h；

(5)待反应结束后,自然冷却至室温，取出产品并进行离心洗涤；

(6)将上述洗净后的产物烘干后，得到naeuf4橙红光荧光粉。

上述步骤(1)直接采用浓度为0.1～1mol/l的硝酸铕代替，所述硝酸铕与氟化钠的摩尔比为1:4～6.5。

上述步骤(2)中氢氧化钠和草酸的摩尔比为10:3～5。

上述氧化铕与氟化钠的摩尔比为1:8～13。

上述步骤(2)中氟化钠的浓度为0.1～1mol/l。

上述步骤(1)、步骤(3)中稀硝酸浓度为3mol/l。

上述步骤(4)水热反应是将溶液搅拌20～30min后移至含聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜里，加入蒸馏水至总体积的75～80％后，放入温度为120～180℃的条件下，进行水热反应12～48h。

上述步骤(5)中离心洗涤使用去离子水和乙醇溶剂离心洗涤。

上述步骤(6)中烘干采用烘箱干燥，烘干温度为60～80℃，时间为8～24h。

本发明有益效果是:本发明采用水热合成方法，制备出一种naeuf4橙红光荧光粉，产率高，重复性好；所述荧光粉发光性能稳定，当所述荧光粉被393nm波长的光激发时，可以发射578nm、592nm、612nm、650nm、695nm波段的光，这五个谱带叠加从而在单一基质中实现了橙红光的发射。

附图说明

下面对本说明书附图所表达的内容作简要说明：

图1为本发明实施例一制备的naeuf4荧光粉的x射线衍射(xrd)图；

图2为本发明实施例一制备的naeuf4荧光粉的扫描电子显微镜(fe-sem)图；

图3为本发明实施例一制备的naeuf4荧光粉在激发波长为393nm时的荧光光谱图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细的说明，以帮助本领域技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。

实施例一

一种naeuf4橙红光荧光粉，包括以下制作步骤：

(1)称取1mmol的氧化铕，溶解于40ml且浓度为3mol/l的稀硝酸溶液中，搅拌加热至混合液变干；

(2)再加入15ml的10mmol氢氧化钠和3mmol草酸组成的混合液，搅拌均匀后加入8mmol氟化钠，搅拌均匀；

(3)向上述步骤(2)得到的溶液中加入浓度为3mol/l的稀硝酸调节溶液ph值为2；

(4)将上述步骤(3)所得溶液搅拌30min后移至含聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜里，加入蒸馏水至釜中溶液占总体积的75％，然后放入温度为180℃的条件下反应24h；

(5)待反应结束后,自然冷却至室温，取出产品，将产品用无水乙醇、蒸馏水分别离心洗涤3次；

(6)将上述洗净后的产物置于温度为70℃的干燥箱中，干燥12h后得到naeuf4橙红光荧光粉。

采用x射线光衍射(xrd)、场发射扫描电子显微镜(fe-sem)以及荧光光谱分析对上述产品进行分析。

图1是上述产品的x射线光衍射(xrd)图，由图得到，上述产品是六方晶型的naeuf4纯相。

图2为上述产品的扫描电子显微镜(fe-sem)图，由图得到，上述产品大小均匀，多个纳米片组成了花状。

图3为上述产品在激发波长为393nm时的荧光光谱图，从图中看到578nm、592nm、612nm、650nm、695nm波段的光，这四个谱带叠加从而在单一基质中实现橙红光的发射。

实施例二

一种naeuf4橙红光荧光粉，包括以下制作步骤：

(1)将1mmol硝酸铕和4mmol氟化钠加入到由10mmol氢氧化钠和3mmol草酸组成的混合溶液中，加入浓度为3mol/l的稀硝酸调节混合溶液ph值为6，在室温下搅拌分散均匀，得到浑浊液；

(2)将上述浑浊液倒入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，加入蒸馏水至釜中溶液占总体积的80％后，放入温度为120℃的条件下反应48h，然后自然冷却至室温；

(3)将上述产物用去离子水和乙醇离心洗涤干净，在60℃下干燥12h，得到所述naeuf4橙红光荧光粉。

实施例三

一种naeuf4橙红光荧光粉，包括以下制作步骤：

(1)称取1mmol的氧化铕，溶解于40ml且浓度为3mol/l的稀硝酸溶液中，搅拌加热至混合液变干；

(2)再加入15ml的10mmol氢氧化钠和5mmol草酸组成的混合液，搅拌均匀后加入13mmol氟化钠，搅拌均匀；

(3)向上述步骤(2)得到的溶液中加入浓度为3mol/l的稀硝酸调节溶液ph值为2；

(4)将上述步骤(3)所得溶液搅拌30min后移至含聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜里，加入蒸馏水至釜中溶液占总体积的80％，然后放入温度为120℃的条件下反应48h；

(5)待反应结束后,自然冷却至室温，取出产品，将产品用无水乙醇、蒸馏水分别离心洗涤3次；

(6)将上述洗净后的产物置于温度为80℃的干燥箱中，干燥8h后得到naeuf4橙红光荧光粉。

实施例四

一种naeuf4橙红光荧光粉，包括以下制作步骤：

(1)将1mmol硝酸铕和6.5mmol氟化钠加入到由10mmol氢氧化钠和4mmol草酸组成的混合溶液中，加入浓度为3mol/l的稀硝酸调节混合溶液ph值为4，在室温下搅拌分散均匀，得到浑浊液；

(2)将上述浑浊液倒入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，加入蒸馏水至釜中溶液占总体积的80％后，放入温度为160℃的条件下反应32h，然后自然冷却至室温；

(3)将上述产物用去离子水和乙醇离心洗涤干净，在60℃下干燥24h，得到所述naeuf4橙红光荧光粉。

上面对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。