一种醇溶性聚氨酯胶粘剂及其制备方法_2

文档序号:8480312阅读:来源:国知局
树脂加入加热反应釜中,再加入偶联剂、醋酸乙酯混合加热至30 °C,保温15-30min,然后加入三亚乙基三胺混合均匀即得。
[0016]最后,使用时,将主剂和固化剂按质量比9:1混合即得本发明的醇溶性聚氨酯胶粘剂。
[0017]制备过程中容器预聚反应釜和合成釜上均接有冷凝装置和放空管。
[0018]实施例2
一种醇溶性聚氨酯胶粘剂,包括主剂和固化剂,主剂和固化剂的重量配比为10:1,固化剂由环氧树脂、偶联剂、醋酸乙酯和三亚乙基三胺混合制得,主剂由预聚体和席夫碱混合制备而成;
实施例2中预聚体制造的原料为聚醚N210 1200g ;甲苯二异氰酸酯270g ;席夫碱配制时的原料为乙二胺60g ;丙酮42g ;异丙醇38g ;乙醇670g ;最终主剂的产量为2150g,固化剂的重量百分比组成为:环氧树脂65%,偶联剂5%,5%三亚乙基三胺,醋酸乙酯25%。
[0019]其中主剂的制备步骤如下:
(O制备预聚体:将聚醚、甲苯二异氰酸酯按上述比例通过泵送入预聚反应釜中,100°c条件下反应4.5小时,检测异氰酸根含量达2-3%,冷却至常温备用;
(2)配制席夫碱:将丙酮、乙二胺、异丙醇按上述比例从计量罐压入合成釜内,40°C搅拌反应1.5小时;
(3)合成:将步骤(I)制备的预聚体用氮气压入完成希夫碱制备的合成釜中,80°C反应2小时后停止反应,100°C蒸馏I小时,将低沸溶剂蒸出,冷却至常温后加乙醇配成42%的醇溶胶,检测粘度为2000mPa.s,放料装桶,制得主剂。
[0020]固化剂制备步骤为:将环氧树脂加入加热反应釜中,再加入偶联剂、醋酸乙酯混合加热至30 °C,保温15-30min,然后加入三亚乙基三胺混合均匀即得。
[0021]最后,使用时,将主剂和固化剂按质量比10:1混合即得本发明的醇溶性聚氨酯胶粘剂。
[0022]制备过程中容器预聚反应釜和合成釜上均接有冷凝装置和放空管。
[0023]实施例1和2制备得到的醇溶性聚氨酯胶黏剂,对于NY、PET、CPP和铝箔材料之间有较高的初粘力和优异的复合强度,耐120-130 0C高温蒸煮,对高温高湿环境不明敏感。
[0024]以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然,本发明不限于以上实施例,还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形,均应认为是本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种醇溶性聚氨酯胶粘剂,包括主剂和固化剂,其特征在于,所述主剂和固化剂的重量配比为9-10:1,所述主剂由预聚体和席夫碱按质量比12.3-14.7:7.72-8.1混合制备而成; 所述预聚体由下列重量份的原料制备而成:聚醚N210 10-12份;甲苯二异氰酸酯2.3-2.7 份; 所述席夫碱由下列重量份的原料制备而成:乙二胺0.52-0.6份;丙酮0.38-0.42份;异丙醇0.32-0.38份;乙醇6.50-6.7份; 所述主剂的制备步骤如下: (O制备预聚体:将聚醚N210、甲苯二异氰酸酯按上述比例加入预聚反应釜中,70-100°C条件下反应4.5-5.5小时,检测异氰酸根含量达2_3%,停止反应,冷却至常温备用; (2)配制席夫碱:将丙酮、乙二胺、异丙醇按上述比例从计量罐压入合成釜内,30-40°C搅拌反应1.5-2.5小时; (3)合成:将步骤(I)制备的预聚体用氮气压入完成希夫碱制备的合成釜中,70-80°C反应2-4小时后停止反应,95-100°C蒸馏1-3小时,将低沸溶剂蒸出,冷却后加乙醇配成70%或42%的醇溶胶,检测粘度为2000-4000 mPa.S,放料装桶,制得主剂。
2.根据权利要求1所述的一种醇溶性聚氨酯胶粘剂,其特征在于,所述固化剂由下列重量百分比的组分混合制备而得:环氧树脂50~65%,偶联剂3-5%,3-5%三亚乙基三胺,余量为醋fe乙醋。
3.根据权利要求2所述的一种醇溶性聚氨酯胶粘剂,其特征在于,所述固化剂制备步骤为:将环氧树脂加入加热反应釜中,再加入偶联剂、醋酸乙酯混合加热至30 °C,保温15-30min,然后加入三亚乙基三胺混合均匀即得。
4.一种权利要求1或2或3所述的醇溶性聚氨酯胶粘剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法按如下步骤进行: 首先,制备主剂:(I)制备预聚体:将聚醚、甲苯二异氰酸酯按上述比例通过泵送入预聚反应釜中,70-100°C条件下反应4.5-5.5小时,检测异氰酸根含量达2_3%,停止反应,冷却至常温备用; (2)配制席夫碱:将丙酮、乙二胺、异丙醇按上述比例从计量罐压入合成釜内,30-40°C搅拌反应1.5-2.5小时; (3)合成:将步骤(I)制备的预聚体用氮气压入完成希夫碱制备的合成釜中,70-80°C反应2-4小时后停止反应,95-100°C蒸馏1-3小时,将低沸溶剂蒸出,冷却后加乙醇配成70%或42%的醇溶胶,检测粘度为2000-4000 mPa.S,放料装桶,制得主剂; 然后,制备固化剂; 最后,使用时,将主剂和固化剂按质量比9-10:1混合即得本发明的醇溶性聚氨酯胶粘剂。
5.根据权利要求3所述的一种醇溶性聚氨酯胶粘剂的制备方法,其特征在于,所述预聚反应釜和合成釜均接有冷凝装置和放空管。
【专利摘要】一种醇溶性聚氨酯胶粘剂,包括主剂和固化剂,所述主剂和固化剂的重量配比为9-10:1,所述主剂由预聚体和席夫碱按质量比12.3-14.7:7.72-8.1混合制备而成;本发明采用乙醇为分散介质,使得残留的NCO基团和游离多异氨酸酯单体,在相对较短的时间内,被乙醇封端,终端产品有毒污染小;采用乙醇为稀释剂,价廉易得,产品制造流程工艺短,投入消耗低,易操作,产品质量可靠。本发明产品不含有与水汽易反应的NCO等基团,可以在任何气候环境中使用,对环境适应性更强;使用复合膜的透明度高,具有良好的初粘力和抗爽滑性能。
【IPC分类】C09J11-08, C08G18-10, C09J11-06, C08G18-48, C08G18-66, C09J175-08, C09J11-00
【公开号】CN104804701
【申请号】CN201510215972
【发明人】李银松
【申请人】安吉县广泰化工纸业有限公司
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年4月30日
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