加入Mg (NO3) 2: 6H20 5.609g，Sr (NO3) 2 5.079g，配制成混合溶液B。
[0040]不断搅拌溶液A的条件下，将溶液B引入溶液A中，得到沉淀物，将沉淀物过滤、用80-90°C的热水水洗2-3次，烘干研磨均匀得到前驱体。
[0041 ] 将烘干研磨均匀的前驱体，入坩祸内，在N2气氛下950°C煅烧5h，然后继续升温，在N2-H2气氛下950°C煅烧7h。
[0042]所得荧光粉的发射光谱如图5所示。
[0043]实例6: SrJ.0,: 0.1 Y3+，0.2Cu2+荧光粉的合成
按化学计量比准确称量(NH4) 2HP0415.847g，溶于去离子水，配制浓度为0.7mol/L的溶液A，再移取1ml聚乙二醇-400于溶液A中；另准确称取Y2O3 0.282g，CuO 0.4g配成悬浊液，向悬浊液中加入浓盐酸，加热，待氧化物完全溶解后继续加热，直至溶液的pH值达到6-7停止加热；向上述溶液中加入Sr (NO3) 2 8.994g，配制成混合溶液B。
[0044]不断搅拌溶液A的条件下，将溶液B引入溶液A中，得到沉淀物，将沉淀物过滤、用80-90°C的热水水洗2-3次，烘干研磨均匀得到前驱体。
[0045]将烘干研磨均匀的前驱体，入坩祸内，在N2气氛下800°C煅烧5h，然后继续升温，在N2-H2气氛下950°C煅烧7h。
[0046]实例7: MrJ.0,: 0.1Ce3+, 0.2Pb2+荧光粉的合成
按化学计量比准确称量(NH4)2HPO4 6.603g，溶于去离子水，配制浓度为0.9mol/L的溶液A，再移取1ml聚乙二醇-400于溶液A中；另准确称取CeO2 0.430g，Pb0 0.278g配成氧化物的悬浊液，向悬浊液中加入浓盐酸，加热，待氧化物完全溶解后继续加热，直至溶液的pH值达到6-7停止加热；向上述溶液中加入Mg(N03)2:6H20 10.897 g配制成混合溶液B。
[0047]不断搅拌溶液A的条件下，将溶液B引入溶液A中，得到沉淀物，将沉淀物过滤、用80-90°C的热水水洗2-3次，烘干研磨均匀得到前驱体。
[0048]将烘干研磨均匀的前驱体，入坩祸内，在N2气氛下800°C煅烧5h，然后继续升温，在N2-H2气氛下1000°C煅烧8h。
[0049]实例8: BaJ.0,: 0.1Pr3+, 0.2Bi2+荧光粉的合成
按化学计量比准确称量(NH4)2HPO4 6.603g，溶于去离子水，配制浓度为1.0moI/L的溶液A，再移取1ml聚乙二醇-400于溶液A中；另准确称取Pr6O11 0.426 g, Bi2O3 1.165 g配成悬浊液，向悬浊液中加入浓盐酸，加热，待氧化物完全溶解后继续加热，直至溶液的pH值达到6-7停止加热；向上述溶液中加入Ba (NO3) 2:6H20 12.415g，配制成混合溶液B。
[0050]不断搅拌溶液A的条件下，将溶液B引入溶液A中，得到沉淀物，将沉淀物过滤、用80-90°C的热水水洗2-3次，烘干研磨均匀得到前驱体。
[0051 ] 将烘干研磨均匀的前驱体，入坩祸内，在N2气氛下800°C煅烧8h，然后继续升温，在N2-H2气氛下1050°C煅烧4h。
[0052]实例9: BaSrP2O7: 0.1Nd3+, 0.2Cu2+荧光粉的合成
按化学计量比准确称量(NH4)2HPO4 6.603g，溶于去离子水，配制浓度为0.5mol/L的溶液A，再移取1ml聚乙二醇-400于溶液A中；另准确称取Nd2O3 0.421g，CuO 0.4g配成悬浊液，向悬浊液中加入浓盐酸，加热，待氧化物完全溶解后继续加热，直至溶液的pH值达到6-7停止加热；向上述溶液中加入Ba(N03)2:6H20 6.123g，Sr (NO3) 2 4.112g配制成混合溶液B。
[0053]不断搅拌溶液A的条件下，将溶液B引入溶液A中，得到沉淀物，将沉淀物过滤、用80-90°C的热水水洗2-3次，烘干研磨均匀得到前驱体。
[0054]将烘干研磨均匀的前驱体，入坩祸内，在N2气氛下870°C煅烧7h，然后继续升温，在N2-H2气氛下1080°C煅烧6h。
[0055]实例10: BaMgP2O7: 0.1Sm3+荧光粉的合成
按化学计量比准确称量(NH4)2HPO4 6.603g，溶于去离子水，配制浓度为0.5mol/L的溶液A，再移取1ml聚乙二醇-400于溶液A中；另准确称取Sm2O3 0.412 g配成悬浊液，向悬浊液中加入浓盐酸，加热，待氧化物完全溶解后继续加热，直至溶液的pH值达到6-7停止加热；向上述溶液中加入Ba(N03)2:6H20 6.123 g，Mg(NO3)2 5.112 g配制成混合溶液B。
[0056]不断搅拌溶液A的条件下，将溶液B引入溶液A中，得到沉淀物，将沉淀物过滤、用80-90°C的热水水洗2-3次，烘干研磨均匀得到前驱体。
[0057]将烘干研磨均匀的前驱体，入坩祸内，在N2气氛下800°C煅烧4.5h，然后继续升温，在N2-H2气氛下1100°C煅烧5.5h。
[0058]实例11: Can RSrn.Ban 2Mg0.7P207: 0.05Nd3+，0.05Sm3+荧光粉的合成
按化学计量比准确称量(NH4)2HPO4 6.603g，溶于去离子水，配制浓度为0.5mol/L的溶液A，再移取1ml聚乙二醇-400于溶液A中；另准确称取Sm2O3 0.206g, Nd203 0.210g配成悬浊液，向悬浊液中加入浓盐酸，加热，待氧化物完全溶解后继续加热，直至溶液的pH值达到6-7停止加热；向上述溶液中加入Ba(N03)2:6H20 3.123g，Mg(NO3)2 2.112g,Ca (NO3) 2:6H20 2.123g，Sr (NO3)2 1.112g 配制成混合溶液 B。
[0059]不断搅拌溶液A的条件下，将溶液B引入溶液A中，得到沉淀物，将沉淀物过滤、用80-90°C的热水水洗2-3次，烘干研磨均匀得到前驱体。
[0060]将烘干研磨均匀的前驱体，入坩祸内，在N2气氛下800°C煅烧5h，然后继续升温，在N2-H2气氛下1100 °C煅烧6.5h。
[0061 ] 结合图4可知，本发明方法制备的MgSrP2O7: xEu 2+，yMn2+荧光粉，其激发光谱覆盖整个紫外光区，在紫外线的激发下可实现单基双发射，其中一个发射带位于蓝光区380-450nm，峰值是420nm，另一个发射带位于红光区600_775nm，峰值是650nm，该荧光粉可用于近紫外芯片激发的白光LED、三基色节能灯、植物生长灯和农用转光薄膜。
[0062]结合图5可以看出，本发明方法制备的MgSrP207:xEu 2+荧光粉，该荧光粉的激发光谱覆盖整个紫外光区，在紫外线的激发下发射光谱位于蓝光区380-450 nm，峰值是420 nm。
[0063]以上对本发明的较佳实施方式进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
【主权项】
1.含碱土金属元素焦磷酸盐荧光粉的共沉淀制备方法，所述碱土金属元素焦磷酸盐荧光粉的通式为: MgpmCawSrflBaiP2O7:邏，M ； 其中:0 彡 m ( 2.0,0 ^ /?彡 2.0，O 彡 A ^ 2.0,0 彡 m+n+k 彡 2.0,0 彡 x (0.1，O 彡 _7 彡 0.2 ;RE 为 Y3+、La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Eu3+、Eu2+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+、Lu3+中的一种或两种； M 为 Mn2+、Cu2+、Cu+、Pb2+、Bi3+中的一种或两种； 其特征在于:步骤如下， (1)配制(NH4)2HPO4溶液A:按照通式的化学计量比准确称取(NH4)2HPO4晶体，配制成浓度为 0.5-1.5mol/L 的(NH4) 2ΗΡ04水溶液 A ； (2)配制金属离子混合溶液B:按照通式的化学计量比准确称取稀土元素和过渡金属元素的氧化物，配制成稀土氧化物和过渡金属元素氧化物的悬浊液，向悬浊液中加入浓盐酸，加热至氧化物完全溶解，然后继续加热，直至溶液的pH值达到6-7时停止加热；接着向上述溶液中加入碱土金属的水溶性盐，配制成混合溶液B ; (3)制备前驱体:在不断搅拌溶液A的条件下，将溶液B引入溶液A中，得到沉淀物，将沉淀物过滤、用80-90°C的热水水洗2-3次，烘干研磨均匀得到前驱体； (4)前驱体煅烧:将前驱体煅烧，自然冷却至室温得到含碱土金属元素焦磷酸盐荧光粉。
2.根据权利要求1所述的含碱土金属元素焦磷酸盐荧光粉的共沉淀制备方法，其特征在于:所述的步骤(2)中的碱土金属的水溶性盐为硝酸盐或/和盐酸盐。
3.根据权利要求1所述的含碱土金属元素焦磷酸盐荧光粉的共沉淀制备方法，其特征在于:所述溶液A中具有表面活性剂。
4.根据权利要求3所述的含碱土金属元素焦磷酸盐荧光粉的共沉淀制备方法，其特征在于:所述表面活性剂为聚乙二醇。
5.根据权利要求4所述的含碱土金属元素焦磷酸盐荧光粉的共沉淀制备方法，其特征在于:所述表面活性剂的加入量为生成的前驱体沉淀物质量的3-10%。
6.根据权利要求1所述的含碱土金属元素焦磷酸盐荧光粉的共沉淀制备方法，其特征在于:所述溶液B是以2~3滴/秒的速度引入溶液A。
7.根据权利要求1所述的含碱土金属元素焦磷酸盐荧光粉的共沉淀制备方法，其特征在于:步骤(4)中，所述的前驱体煅烧，是在N2气氛下800-900°C煅烧4-8h，然后继续升温，在 N2-H2气氛下 900-1100 °C 煅烧 4-8h。
8.—种用权利要求1~7任一项所述的共沉淀制备方法制备的荧光粉，其通式为:MgSrP207:xEu2+，yMn2+，其中O < x ^ 0.1，O〈7彡0.2，其特征在于:该荧光粉的激发光谱覆盖整个紫外光区，在紫外线的激发下可实现单基双发射，其中一个发射带位于蓝光区380-450nm，峰值是420nm，另一个发射带位于红光区600_775nm，峰值是650nm。
9.一种如权利要求8所述的MgSrP207:xEu2+，yMn2+荧光粉，其中O < x ^ 0.1,0〈7彡0.2，可用于近紫外芯片激发的白光LED、三基色节能灯、植物生长灯和农用转光薄膜。
10.一种用权利要求1~7任一项所述的共沉淀制备方法制备的荧光粉MgSrP 207:XEu2+，O < X ^ 0.1，其特征在于:该荧光粉的激发光谱覆盖整个紫外光区，在紫外线的激发下发射光谱位于蓝光区380-450nm，峰值是420nm。
【专利摘要】本发明提供了一种共沉淀法制备含碱土金属的焦磷酸盐体系发光材料的方法，该荧光粉的通式为：Mg2-m-n-kCamSrnBakP2O7：xRE,yM其中：0≤m ≤2.0，0≤n ≤2.0，0≤k ≤2.0，0≤m+n+k ≤ 2.0，0 ≤x ≤0.1，0≤y ≤0.2；RE为Y3+、La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Eu3+、Eu2+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+、Lu3+中的一种或两种；M为Mn2+、Cu2+、Cu+、Pb2+、Bi3+中的一种或两种；得到的产品粒径分布均匀、化学性质稳定、发光性能好、可被紫外线有效激发。本发明的产品可用于近紫外芯片激发的白光LED、三基色节能灯、植物生长灯和农用转光薄膜等。
【IPC分类】H01L33-50, C09K11-71
【公开号】CN104818018
【申请号】CN201510119694
【发明人】葛勇杰, 陈茜, 陈涛, 万国江
【申请人】江门市科恒实业股份有限公司
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年3月18日