烧绿石结构钛酸镧为基质的荧光化合物及制备方法和应用_2

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3+、Dy3+荧光样品分别发射红橙光和蓝白光,改变镝离子及钐离子的掺杂比可使 色坐标的位置发生改变,具备制备白光LED用发光材料的可能性。
[0031] 本发明的有益之处在于:本发明的烧绿石结构钛酸镧为基质的荧光化合物,化学 性质稳定,发光性能好,发光强度高,荧光转换效率高,有较好的显色性,粒度大小均匀,颗 粒形状规则,颗粒一致性好,分散均匀;本发明的制备方法制备的样品纯度高,煅烧温度低, 制备方法简单,生产成本低,可满足白光LED照明领域的要求,用于制备白光LED用发光材 料。
【附图说明】
[0032] 图1是本发明的荧光化合物与纯La2TiO5基体的X-射线衍射图谱;
[0033] 图2是荧光化合物La1.98Dya ^叫在272nm激发下的发射光谱;
[0034] 图3是荧光化合物La1.972DyQ. Q2SmQ.。。81105在272nm激发下的发射光谱;
[0035] 图4是荧光化合物La1.968DyQ. Q2SmQ.。121105在272nm激发下的发射光谱;
[0036] 图5是荧光化合物La1.964DyQ. Q2SmQ.。161105在272nm激发下的发射光谱;
[0037] 图6是荧光化合物Lah96Dyatl2Smatl2TiO^ 272nm激发下的发射光谱;
[0038] 图7是荧光化合物La1.98Sma以叫在272nm激发下的发射光谱;
[0039] 图8是各种荧光化合物在272nm激发下的发射光谱对比图;
[0040] 图中附图标记的含义:图1 :1_1荧光化合物,HLa2TiO5基体;图8 :1荧光化 合物 La1 98DyQ Q2Ti05, 2 荧光化合物 La1 972DyQ Q2SmQ Q(l8Ti05, 3 荧光化合物 La1 968DyQ Q2SmQ 012T i〇5,4 荧光化合物 Lah 964Dyatl2Smatll6TiO5A 荧光化合物 Lah96Dyaci2Smaci2TiO5J 荧光化合物 LaI. 98^% 02Ti〇5。
【具体实施方式】
[0041] 以下结合具体实施例对本发明作进一步的介绍。
[0042] 本发明实施例中所用试剂均为市售产品,分析纯。
[0043] 实施例1
[0044] 烧绿石结构钛酸镧为基质的荧光化合物,化学式为Lau8Dyatl2TiO 5,由以下步骤制 得:
[0045] (1)称取I. 98mmol硝酸镧和0· 02mmol醋酸镝溶于去离子水中,制得溶液A ;称取 Immol钛酸四丁醋溶于50mL甲醇中制得溶液B ;
[0046] (2)将溶液A和溶液B混合,滴加4mmol醋酸,使得pH〈3,搅拌lh,得到澄清溶液 C,将溶液C升温至50°C,水浴中保温3h,得到前驱体凝胶;
[0047] (3)将前驱体凝胶置于刚玉坩埚中,在马弗炉中煅烧,在空气气氛下煅烧温度为 Il〇〇°C,煅烧时间为4h,保温2h,随炉冷却至室温,得到煅烧物;
[0048] (4)将煅烧物经过粉碎、研磨、过100~200目筛、用水洗涤、于50°C干燥6小时即 得荧光化合物。
[0049] 所得荧光化合物的色坐标为(0· 309, 0· 329)。
[0050] 实施例2
[0051] 烧绿石结构钛酸镧为基质的荧光化合物,化学式为La1.972Dy aCl2Smatltl8TiO5,由以下 步骤制得:
[0052] (1)称取I. 972mmol醋酸镧、0. 02mmol碳酸镝和0. 008mmol醋酸钐溶于去离子水 中,制得溶液A ;称取Immol钛酸四丁酯溶于60mL乙醇中制得溶液B ;
[0053] (2)将溶液A和溶液B混合,滴加30mmol碳酸,使得pH〈3,搅拌2h,得到澄清溶液 C,将溶液C升温至150°C,水浴中保温6h,得到前驱体凝胶;
[0054] (3)将前驱体凝胶置于刚玉坩埚中,在马弗炉中煅烧,在空气气氛下煅烧温度为 1200°C,煅烧时间为2h,保温3h,随炉冷却至室温,得到煅烧物;
[0055] (4)将煅烧物经过粉碎、研磨、过100~200目筛、用碳酸洗涤、于150°C干燥2小 时即得荧光化合物。
[0056] 所得荧光化合物的色坐标为(0. 343,0. 339)。
[0057] 实施例3
[0058] 烧绿石结构钛酸镧为基质的荧光化合物,化学式为La1.968Dy aCl2SmaCll2TiO5,由以下 步骤制得:
[0059] (1)称取I. 968mmol碳酸镧、0. 02mmol硝酸镝和0. 012mmol硝酸钐溶于去离子水 中,制得溶液A ;称取Immol钛酸四丁酯溶于70mL丙醇中制得溶液B ;
[0060] (2)将溶液A和溶液B混合,滴加25mmol硝酸,使得pH〈3,搅拌I. 5h,得到澄清溶 液C,将溶液C升温至60°C,水浴中保温4h,得到前驱体凝胶;
[0061] (3)将前驱体凝胶置于刚玉坩埚中,在马弗炉中煅烧,在空气气氛下煅烧温度为 900°C,煅烧时间为6h,保温4h,随炉冷却至室温,得到煅烧物;
[0062] (4)将煅烧物经过粉碎、研磨、过100~200目筛、分别用水和醋酸洗涤、于100°C 干燥4小时即得荧光化合物。
[0063] 所得荧光化合物的色坐标为(0. 350,0. 333)。
[0064] 实施例4
[0065] 烧绿石结构钛酸镧为基质的焚光化合物,化学式为La1.S364Dy atl2Sma(H6TiO5,由以下 步骤制得:
[0066] (1)称取I. 964mmol镧的可溶性盐、0. 016mmol钐的可溶性盐和0. 02mmol镝的可 溶性盐溶于去离子水中,制得溶液A ;称取Immol钛酸四丁酯溶于80mL 丁醇中制得溶液B ; 其中镧的可溶性盐为硝酸镧和醋酸镧,镝的可溶性盐为硝酸镝和醋酸镝,钐的可溶性盐为 硝酸钐和醋酸钐;
[0067] (2)将溶液A和溶液B混合,滴加20mmol碳酸和硝酸,使得pH〈3,搅拌3h,得到澄 清溶液C,将溶液C升温至100°C,水浴中保温5h,得到前驱体凝胶;
[0068] (3)将前驱体凝胶置于刚玉坩埚中,在马弗炉中煅烧,在空气气氛下煅烧温度为 950°C,煅烧时间为3h,保温5h,随炉冷却至室温,得到煅烧物;
[0069] (4)将煅烧物经过粉碎、研磨、过100~200目筛、用硝酸洗涤、于80°C干燥3小时 即得荧光化合物。
[0070] 所得荧光化合物的色坐标为(0· 351,0· 338)。
[0071] 实施例5
[0072] 烧绿石结构钛酸镧为基质的荧光化合物,化学式为La196Dyci ci2Smaci2TiO5,由以下步 骤制得:
[0073] (1)称取I. 96mmol镧的可溶性盐、0. 02mmol钐的可溶性盐和0. 02mmol镝的可溶 性盐溶于去离子水中,制得溶液A ;称取Immol钛酸四丁酯溶于75mL甲醇和乙醇中制得溶 液B ;其中镧的可溶性盐为硝酸镧和碳酸镧,镝的可溶性盐为硝酸镝和碳酸镝,钐的可溶性 盐为硝酸钐和碳酸钐;
[0074] (2)将溶液A和溶液B混合,滴加15mmol碳酸和醋酸,使得pH〈3,搅拌4h,得到澄 清溶液C,将溶液C升温至120°C,水浴中保温5h,得到前驱体凝胶;
[0075] (3)将前驱体凝胶置于刚玉坩埚中,在马弗炉中煅烧,在空气气氛下煅烧温度为 1050°C,煅烧时间为5h,保温6h,随炉冷却至室温,得到煅烧物;
[0076] (4)将煅烧物经过粉碎、研磨、过100~200目筛、用水洗涤、于120°C干燥5小时 即得荧光化合物。
[0077] 所得荧光化合物的色坐标为(0. 366, 0. 338)。
[0078] 实施例6
[0079] 烧绿石结构钛酸镧为基质的荧光化合物,化学式为Lau8Smatl2TiO 5,由
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