烧绿石结构钛酸镧为基质的荧光化合物及制备方法和应用_3

文档序号:8538898阅读:来源:国知局
以下步骤制 得:
[0080] (1)称取I. 98mmol醋酸镧和0. 02mmol碳酸钐溶于去离子水中,制得溶液A ;称取 Immol钛酸四丁醋溶于65mL甲醇和丙醇中制得溶液B ;
[0081] (2)将溶液A和溶液B混合,滴加8mmol硝酸和醋酸,使得pH〈3,搅拌5h,得到澄清 溶液C,将溶液C升温至70°C,水浴中保温4h,得到前驱体凝胶;
[0082] (3)将前驱体凝胶置于刚玉坩埚中,在马弗炉中煅烧,在空气气氛下煅烧温度为 1200°C,煅烧时间为3h,保温2. 5h,随炉冷却至室温,得到煅烧物;
[0083] (4)将煅烧物经过粉碎、研磨、过100~200目筛、分别采用碳酸和水洗涤、于70°C 干燥3小时即得荧光化合物。
[0084] 所得荧光化合物的色坐标为(0. 427, 0. 325)。
[0085] 实施例7
[0086] 烧绿石结构钛酸镧为基质的荧光化合物,化学式为La198Dyci cilSmacilTiO5,由以下步 骤制得:
[0087] (1)称取I. 98mmol镧的可溶性盐、0.0 lmmol钐的可溶性盐和0.0 lmmol镝的可溶 性盐溶于去离子水中,制得溶液A ;称取Immol钛酸四丁酯溶于55mL甲醇和丁醇中制得溶 液B ;其中镧的可溶性盐为碳酸镧和醋酸镧,镝的可溶性盐为碳酸镝和醋酸镝,钐的可溶性 盐为碳酸钐和醋酸钐;
[0088] (2)将溶液A和溶液B混合,滴加30mmol碳酸、硝酸和醋酸,使得pH〈3,搅拌2. 5h, 得到澄清溶液C,将溶液C升温至50°C,水浴中保温5h,得到前驱体凝胶;
[0089] (3)将前驱体凝胶置于刚玉坩埚中,在马弗炉中煅烧,在空气气氛下煅烧温度为 900°C,煅烧时间为6h,保温3. 5h,随炉冷却至室温,得到煅烧物;
[0090] (4)将煅烧物经过粉碎、研磨、过100~200目筛、用醋酸洗涤、于KKTC干燥2小 时即得荧光化合物。
[0091] 所得荧光化合物的色坐标为(0. 320, 0. 329)。
[0092] 实施例8
[0093] 烧绿石结构钛酸镧为基质的荧光化合物,化学式为La196Dyci cilSmaci3TiO5,由以下步 骤制得:
[0094] (1)称取I. 96mmol镧的可溶性盐、0. 03mmol钐的可溶性盐和0.0 lmmol镝的可溶 性盐溶于去离子水中,制得溶液A ;称取Immol钛酸四丁酯溶于85mL乙醇和丙醇中制得溶 液B ;其中镧的可溶性盐为硝酸镧、醋酸镧和碳酸镧,镝的可溶性盐为硝酸镝、醋酸镝和碳 酸镝,钐的可溶性盐为硝酸钐、醋酸钐和碳酸钐;
[0095] (2)将溶液A和溶液B混合,滴加20mmol醋酸,使得pH〈3,搅拌3. 5h,得到澄清溶 液C,将溶液C升温至150°C,水浴中保温6h,得到前驱体凝胶;
[0096] (3)将前驱体凝胶置于刚玉坩埚中,在马弗炉中煅烧,在空气气氛下煅烧温度为 950°C,煅烧时间为5h,保温4. 5h,随炉冷却至室温,得到煅烧物;
[0097] (4)将煅烧物经过粉碎、研磨、过100~200目筛、用水洗涤、于105°C干燥4小时 即得荧光化合物。
[0098] 所得荧光化合物的色坐标为(0. 315, 0. 322)。
[0099] 实施例9
[0100] 烧绿石结构钛酸镧为基质的荧光化合物,化学式为La1 964Dyacil8Smacil8TiO5,由以下 步骤制得:
[0101] (1)称取I. 964mmol硝酸镧、0. 018mmol碳酸钐和0. 018mmol醋酸镝溶于去离子水 中,制得溶液A ;称取Immol钛酸四丁酯溶于80mL乙醇和丁醇中制得溶液B ;
[0102] (2)将溶液A和溶液B混合,滴加13mmol碳酸,使得pH〈3,搅拌4. 5h,得到澄清溶 液C,将溶液C升温至140°C,水浴中保温4h,得到前驱体凝胶;
[0103] (3)将前驱体凝胶置于刚玉坩埚中,在马弗炉中煅烧,在空气气氛下煅烧温度为 l〇〇〇°C,煅烧时间为4. 5h,保温2h,随炉冷却至室温,得到煅烧物;
[0104] (4)将煅烧物经过粉碎、研磨、过100~200目筛、分别用硝酸和水洗涤、于60°C干 燥5小时即得荧光化合物。
[0105] 所得荧光化合物的色坐标为(0· 333, 0· 330)。
[0106] 实施例10
[0107] 烧绿石结构钛酸镧为基质的荧光化合物,化学式为La1.972Dy aCl2Smatltl8TiO5,由以下 步骤制得:
[0108] (1)称取I. 972mmol醋酸镧、0· 007mmol硝酸钐和0· 021mmol碳酸镝溶于去离子水 中,制得溶液A ;称取Immol钛酸四丁酯溶于65mL丙醇和丁醇中制得溶液B ;
[0109] (2)将溶液A和溶液B混合,滴加25mmol硝酸使得pH〈3,,搅拌I. 5h,得到澄清溶 液C,将溶液C升温至130°C,水浴中保温5h,得到前驱体凝胶;
[0110] (3)将前驱体凝胶置于刚玉坩埚中,在马弗炉中煅烧,在空气气氛下煅烧温度为 1050°C,煅烧时间为3. 5h,保温3h,随炉冷却至室温,得到煅烧物;
[0111] (4)将煅烧物经过粉碎、研磨、过100~200目筛、用醋酸洗涤、于120°C干燥3小 时即得荧光化合物。
[0112] 所得荧光化合物的色坐标为(0· 345, 0· 332)。
[0113] 实施例11
[0114] 烧绿石结构钛酸镧为基质的荧光化合物,化学式为LanDydSm^TiC^,由以下 步骤制得:
[0115] (1)称取I. 978mol碳酸镧、0· 013mmol碳酸钐和0· 009mmol硝酸镝溶于去离子水 中,制得溶液A ;称取Immol钛酸四丁酯溶于80mL甲醇、乙醇和丙醇中制得溶液B ;
[0116] (2)将溶液A和溶液B混合,滴加15mmol碳酸和硝酸,使得pH〈3,搅拌3h,得到澄 清溶液C,将溶液C升温至120°C,水浴中保温3h,得到前驱体凝胶;
[0117] (3)将前驱体凝胶置于刚玉坩埚中,在马弗炉中煅烧,在空气气氛下煅烧温度为 Il〇〇°C,煅烧时间为2. 5h,保温4. 5h,随炉冷却至室温,得到煅烧物;
[0118] (4)将煅烧物经过粉碎、研磨、过100~200目筛、用水洗涤、于85°C干燥2小时即 得荧光化合物。
[0119] 所得荧光化合物的色坐标为(0· 311,0· 331)。
[0120] 实施例12
[0121] 烧绿石结构钛酸镧为基质的荧光化合物,化学式为La1.97Dy aCl21Smatltl9TiO5,由以下 步骤制得:
[0122] (1)称取I. 97mmol镧的可溶性盐、0· 009mmol钐的可溶性盐和0· 021mmol镝的可 溶性盐溶于去离子水中,制得溶液A ;称取Immol钛酸四丁酯溶于70mL甲醇、乙醇和丁醇中 制得溶液B ;其中镧的可溶性盐为硝酸镧和碳酸镧,镝的可溶性盐为碳酸镝和醋酸镝,钐的 可溶性盐为醋酸钐和硝酸钐;
[0123] (2)将溶液A和溶液B混合,滴加 IOmmol醋酸和硝酸,使得pH〈3,搅拌2h,得到澄 清溶液C,将溶液C升温至IKTC,水浴中保温6h,得到前驱体凝胶;
[0124] (3)将前驱体凝胶置于刚玉坩埚中,在马弗炉中煅烧,在空气气氛下煅烧温度为 1150°c,煅烧时间为3h,保温4h,随炉冷却至室温,得到煅烧物;
[0125] (4)将煅烧物经过粉碎、研磨、过100~200目筛、分别用硝酸和水洗涤、于110°C 干燥3小时即得荧光化合物。
[0126] 所得荧光化合物的色坐标为(0· 335, 0· 329)。
[0127] 实施例13
[0128] 烧绿石结构钛酸镧为基质的荧光化合物,化学式为La1 968Dyci ci2
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