围内。
[0054] 制备例：丙烯酸类共聚物的制备
[0055] 制备例1-12和比较制备例1-8
[0056] 向以使氮气回流且容易进行温度调节的方式而设置了冷却装置的1L反应器内， 添加由下表1中的组成而构成的单体混合物，之后，添加了作为溶剂的100重量份乙酸乙 酯。接下来，为了去除氧气而对氮气进行1个小时净化，之后，将温度保持在78°C。将上述 混合物均匀混合，之后，添加作为反应引发剂的〇. 03重量份偶氮二异丁腈（AIBN)，使反应 进行8小时，从而制备出重均分子量为约73万的丙烯酸类共聚物。
[0057] [表 1]
[0058]
[0059] 实施例1-19和比较例1-10
[0060] 如下表2所示，将丙烯酸类共聚物、离子型抗静电剂、交联剂以及硅烷偶联剂混合 之后，利用乙酸乙酯进行稀释，从而制备出固体成分浓度为15%的粘合剂组合物。
[0061] [表 2]
[0062]
[0063] 将以上述方式而制备出的粘合剂组合物以厚度为25 ym的方式涂布在涂覆有硅 脱模剂的脱模膜上，并在l〇〇°C下使干燥进行1分钟，从而形成粘合层。另外，在该粘合层上 再层压一层脱模膜，从而制备出粘合片。
[0064] 将所制备出的粘合片的脱模膜剥离之后，通过粘合加工而在厚度为185 ym的碘 类偏光板上层叠上述制备出的粘合层，从而制备出附着粘合剂的偏光板。将所制备出的偏 光板在23°C、60 % RH的条件下保存20天。
[0065] 试验例
[0066] 利用下述方法对由所述实施例和比较例所制备出的粘合剂组合物、粘合片、附着 粘合剂的偏光板的物性进行了测定，并将测定结果示于下表3中。
[0067] 1?储存稳定性（粘度变化、％ )
[0068]利用粘度测定计（Brookfield LVDV-II +B型（spindle no.3、3〇rpm))对所制备 出的粘合剂组合物的初始粘度与常温下放置24小时之后的粘度进行了测定，并对粘度的 变化率（A n)进行计算。
[0069]〈评价基准〉
[0070] 〇 ：An<50%
[0071] A ：5〇%^A n< 100%
[0072] X ：100%^A n
[0073] 2.养护时间
[0074] 在23°C、60% RH的条件下对所制备出的粘合片养护1~10天，并且以1天为单 位利用下述方法对凝胶分数进行测定，从而测定出凝胶分数不再继续增加的日期，即养护 时间。将约〇.25g粘合片的粘合剂层贴附在进行精确称量的250目铁网（lOOmmX 100mm) 上，并使其以凝胶分数不遗漏的方式覆盖该铁网。在通过精密天平正确测定出重量之后，将 铁网放入乙酸乙酯溶液中浸泡3天。取出浸泡好的铁网并利用少量的乙酸乙酯溶液进行清 洗，并在120°C下使干燥进行24天，之后，对重量进行测定。利用测定出的重量在下述数学 式1中对凝胶分数进行计算。以所计算出的凝胶分数的值被包含在70~80%的范围内并 且以不存在经时变化的时刻为基准，来确定养护时间。
[0075] [数学式1]
[0076]凝胶分数（％ ) =(C-AV(B-A) X100
[0077] 式中的A表示铁网的重量（g)、B表示贴附粘合剂层的铁网的重量（B-A:粘合剂重 量、g)、C表示浸渍后并干燥后的铁网的重量（C-A :凝胶化的树脂的重量、g)。
[0078] 3.耐久性（耐热、耐湿热）
[0079] 将所制备出的附着粘合剂偏光板切割成90mmX 170mm的大小，并使脱模膜剥离之 后，以使光学吸收轴正交的方式粘附在玻璃基板（110mmX190mmX0.7mm)的两个表面上， 从而制备出试验片。此时，所施加的压力为5kg/cm 2且在洁净室内进行操作以不会出现气泡 或者异物。耐热特性是在80°C的温度下放置1000小时之后，观察是否出现气泡、剥离，耐湿 热特性是在60°C的温度和90% RH的条件下放置1000小时之后，观察是否出现气泡、剥离。 此时，在即将对试验片的状态进行评价之前，在常温条件下放置24小时之后进行观察。
[0080]〈评价基准〉
[0081] ◎:无气泡、剥离。
[0082] 〇：气泡、剥离<5个
[0083] A :5个彡气泡、剥离< 10个
[0084] X:10个彡气泡、剥离。
[0085] 4?抗静电性（表面电阻率、D / □)
[0086] 在将粘合片的脱模膜剥离之后，分别对表面上三处的表面电阻率各进行10次测 定，并由其的平均值来表示。此时，利用表面电阻测量仪（MCP-HT450/MITUBISHI CHEMIAL)、 Probe (URS、UR100)、Probe Checker (URS 用、UR100 用）对表面电阻率进行测定。
[0087] 5?防漏光性（透光性的均匀）
[0088] 将使所制备出的附着粘合剂偏光板（200mm X 200mm)以与玻璃基板 (210mmX210mmX0. 7_)交叉90°的方式附着在玻璃基板的两个表面上，之后，利用背光 源从暗室观察是否存在漏光的部分。另外，以下述基准对防漏光性进行了评价。
[0089]〈评价基准〉
[0090] ◎:在目视观察下难以判断出透光性的不均匀现象。
[0091] 〇：存在若干透光性的不均匀现象。
[0092] A:稍微存在透光性的不均匀现象。
[0093] X :存在大量透光性的不均匀现象。
[0094] [表 3]
[0095]
[0096] 如所述表3所示，通过本发明可以确认出，包含丙烯酸类共聚物、异氰酸酯类交联 剂及三氟甲烷磺酰亚胺锂盐的实施例1~19,与比较例1~10相比，抗静电性、耐久性（耐 热和耐湿热）以及储存稳定性均优异，且养护时间大幅地缩短至6~36小时，并改善了漏 光现象，其中，所述丙烯酸类共聚物包含（甲基）丙烯酸、具有伯羟基的（甲基）丙烯酸酯 单体以及具有芳香环的（甲基）丙烯酸酯单体。
【主权项】
1. 一种粘合剂组合物，其特征在于，含有丙烯酸类共聚物100重量份、异氰酸酯类交联 剂0. 1~3重量份以及三氟甲烷磺酰亚胺锂盐0. 5~5重量份，其中，所述丙烯酸类共聚物 相对于共聚物总含量100重量份而包含58~88重量份的具有碳原子数1-12的烷基的（甲 基）丙烯酸酯单体、5~20重量份的（甲基）丙烯酸、0· 1~2重量份的的具有伯羟基的（甲基）丙烯酸酯单体以及6~12重量份的具有芳香环的（甲基）丙烯 酸酯单体， 所述粘合剂组合物在23°C、65% RH下不会发生经时变化的时间亦即养护时间在24小 时以下，且在常温下放置24小时的前后的粘度变化率小于50 %。2. 如权利要求1所述的粘合剂组合物，其特征在于， 所述具有芳香环的（甲基）丙烯酸酯单体为从由如下单体构成的组中选出的一种以 上，所述单体为，（甲基）丙烯酸-2-乙基苯氧基酯、（甲基）丙烯酸-2-乙基-苯硫基酯、 (甲基）丙烯酸苯基酯、（甲基）丙烯酸苄基酯、（甲基）丙烯酸-2-苯基乙基酯、（甲基） 丙烯酸-3-苯基丙基酯、（甲基）丙烯酸-4-苯基丁基酯、（甲基）丙烯酸-2-二甲基苯基 乙基酯、（甲基）丙烯酸-2-三甲基苯基乙基酯、（甲基）丙烯酸-2-四甲基苯基乙基酯、 (甲基）丙烯酸-2-(4-丙基苯基）乙基酯、（甲基）丙烯酸-2-(4-(1-甲基乙基）苯基） 乙基酯、（甲基）丙烯酸-2-(4-甲氧苯基）乙基酯、（甲基）丙烯酸-2-(4-环己基苯基） 乙基酯、（甲基）丙烯酸-2-(2-氯苯基）乙基酯、（甲基）丙烯酸-2-(3-氯苯基）乙基酯、 (甲基）丙烯酸-2-(4-氯苯基）乙基酯、（甲基）丙烯酸-2-(4-溴苯基）乙基酯、（甲基） 丙烯酸-2-(3-苯基苯基）乙基酯以及（甲基）丙烯酸-2-(4-苄基苯基）乙基酯。3. 如权利要求1所述的粘合剂组合物，其特征在于， 所述粘合剂组合物还含有硅烷偶联剂。
【专利摘要】本发明涉及一种粘合剂组合物，更具体而言，通过含有丙烯酸类共聚物、异氰酸酯类交联剂以及三氟甲烷磺酰亚胺锂盐，从而能够同时提高抗静电性和耐久性并且不会因经时变化(高温或者高温多湿的环境变化)而导致物性降低且可缩短养护时间且可改善漏光现象的粘合剂组合物，其中，所述丙烯酸类共聚物相对于共聚物的总含量100重量份而含有4～30重量份的(甲基)丙烯酸、0.1～2重量份的具有伯羟基的(甲基)丙烯酸酯单体以及6～12重量份的具有芳香环的(甲基)丙烯酸酯单体。
【IPC分类】C09J11/04, C09J175/04
【公开号】CN104903419
【申请号】CN201380069844
【发明人】崔汉永, 权惠琳
【申请人】东友精细化工有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2013年12月18日
【公告号】WO2014109491A1