一种新型超快速升温加压烧结装置的制作方法

本实用新型一种新型超快速升温加压烧结装置涉及一种纳米粉体的超快速升温加压烧结，具体属于新材料制备技术领域。

背景技术：

纳米材料通常是指材料的晶粒尺寸在100个纳米以下的多晶体材料，由于纳米材料中的晶界所占的比例远大于普通晶体材料，从而表现出很多优异的性能。比如高的强度、硬度、高的塑性、韧性。如纳米的Cu的硬度比普通的Cu提了5倍，纳米的TiO2陶瓷可以在900℃温度下变形，表面无裂纹，断裂韧性提高了50％，中科院制备的纳米Cu带的超塑性可以达到5000％，还有其它的一些优异物理性能，如电阻、磁性能以及光学性能。这就为纳米材料的应用提供了广阔的前景。纳米材料可以按其三维尺度分为纳米块体材料、纳米膜材料以及纳米线材料。而其中纳米块体材料的制备是纳米材料应用的一个重要的途径，尤其是针对纳米结构材料的应用。

而纳米块体材料的制备通常分为两种方式，一是通过制备大块的非晶，然后经晶化而成，另一种方法就是通过将纳米粉体经烧结致密化形成块体材料。因此纳米粉体的烧结致密化就成为合成纳米块体材料的关键的一个过程。烧结过程的驱动力来自于系统自由能的降低，其中包括颗粒结合面积增大、总比表面积和表面自由能的减少、空隙体积和面积减小、晶格畸变消除等等。由于纳米颗粒表面、界面效应以及小尺寸效应，其晶粒长大的驱动力很大，是普通粉末烧结几十甚至上百倍。Zhigang Fang等在研究纳米WC-Co在烧结过程中晶粒长大时发现在烧结的最初5分钟内WC晶粒已经发生了充分的长大，超越100个纳米达到亚微米级尺度。因此如何通过控制烧结工艺来控制纳米晶粒在烧结过程中的晶粒长大，已经成为能否获得纳米块体材料的一个关键的问题。通常，纳米材料的制备都是通过粉末烧结来完成，传统的烧结工艺(真空、无压、热压、气氛、热等静压等)主要以辐射加热方式为主，高致密度的取得主要依靠高温条件下的原子扩散，往往需要长时间的原子扩散才能实现致密化，结果是带来了晶粒的异常长大，因此很难得到真正意义上的纳米块体材料。

对纳米材料烧结技术的研究，近年来出现了若干新工艺，采用新的加热或加压方式的烧结方法不断出现。从晶粒生长动力学角度考虑，尽量缩短烧结时间是制备纳米材料的一种途径。微波烧结和放电等离子烧结(SPS)为典型的快速烧结工艺。微波烧结的升温速率可以达到100～200K/min，与常规烧结工艺(10～20K/min)相比有了提高。但该工艺在烧结过程中不易施加压力。SPS烧结是在模具或样品中直接施加大的脉冲电流，通过热效应或其他场效应实现材料的烧结。该工艺的升温速率可达500～600K/min，与热压工艺相似在烧结过程中还可以对样品施加轴向压力，其压力范围通常为30～60Mpa。尽管微波烧结和SPS的烧结时间较短、升温速率快，但是烧结过程往往持续数十钟，仍然存在取得高致密度的同时晶粒长大问题。如微波烧结纳米TiO₂(30nm)，致密度高于99％时晶粒将长大至500nm。王志伟等人采用机械活化与SPS技术相结合烧结制备TiAl/Al₂O₃纳米块体材料，机械活化后得到晶粒度小于25nm的纳米粉体，SPS原位烧结后，晶粒尺寸长大到130nm，而且密实度也不是很高。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供一种新型超快速升温加压烧结装置，用于制备高性能纳米块体材料。本装置可提供超高升温速率、高轴向机械压力和短烧结时间，能够加速材料致密化并且抑制晶粒生长。

为实现上述目的，本实用新型一种新型超快速升温加压烧结装置包括控制系统(1)、液压系统(2)、加热器(3)、点火器(4)、模具(5)、压头(6)、固体燃烧反应物料(7)、待烧结物料原胚(8)、干砂(9)、热电偶(10)和数据采集器(11)。

所述的待烧结物料原胚(8)设置在固体燃烧反应物料(7)之中，固体燃烧反应物料(7) 设置在干砂(9)之中，干砂(9)设置在模具(5)之中,模具(5)设置于加热器(3)中；所述的热电偶(10)设置在固体燃烧反应物料(7)之中测量温度，并通过电线与数据采集器 (11)连接；所述点火器(4)设置在固体燃烧反应物料(7)的表面，通过电线与控制系统 (1)连接。

所述的液压系统(2)向压头(6)接触施加压力，压头(6)与干砂(9)表面接触施加压力。

所述的固体燃烧反应物料(7)为中空圆柱体，待烧结物料原胚(8)为实心圆柱体，固体燃烧反应物料(7)的直径和高度分别为待烧结物料原胚(8)的4～10倍。

所述的加热器(3)、模具(5)为环形圆柱体，加热器(3)的直径比模具(5)外形的直径大10±2mm。

所述的待烧结物料原胚(8)是金属基复合材料、金属间化合物或陶瓷材料等的一种。

本实用新型的有益效果：

本装置利用高温燃烧反应能为复合材料烧结能提供1200～2600℃/min的超快升温速度，最高温度可达到2700℃，能在1～2min极短的时间内完成烧结，有效避免了高温烧结过程中晶粒的长大，同时在高温下施加较高的机械压力，可使复合材料组成相形成良好的界面结合，复合材料致密度高。

附图说明

图1为本实用新型结构示意图；

图中：1、控制系统；2、液压系统；3、加热器；4、点火器；5、模具；6、压头；7、固体燃烧反应物料；8、待烧结物料原胚；9、干砂；10、热电偶；11、数据采集器；

图2为采用本实用新型一种超快速升温加压烧结装置，240g的Cr₂O₃-Al-C反应体系固体燃烧反应物料燃烧反应加热时的温度变化曲线。

具体实施方式

实施例1

一种新型超快速升温加压烧结装置包括控制系统(1)、液压系统(2)、加热器(3)、点火器(4)、模具(5)、压头(6)、固体燃烧反应物料(7)、待烧结物料原胚(8)、干砂(9)、热电偶(10)和数据采集器(11)。

所述的待烧结物料原胚(8)设置在固体燃烧反应物料(7)之中，固体燃烧反应物料(7) 设置在干砂(9)之中，干砂(9)设置在模具(5)之中,模具(5)设置于加热器(3)中；所述的热电偶(10)设置在固体燃烧反应物料(7)之中测量温度，并通过电线与数据采集器 (11)连接；所述点火器(4)设置在固体燃烧反应物料(7)的表面，通过电线与控制系统 (1)连接。

所述的液压系统(2)向压头(6)接触施加压力，压头(6)与干砂(9)表面接触施加压力。

所述的固体燃烧反应物料(7)为中空圆柱体，待烧结物料原胚(8)为实心圆柱体，固体燃烧反应物料(7)的直径和高度分别为待烧结物料原胚(8)的4倍。

所述的加热器(3)、模具(5)为环形圆柱体，加热器(3)的直径比模具(5)外形的直径大8mm。

本新型超快速升温加压烧结装置用于制备Nb-20Si体系复合材料，具体步骤如下：

(1)首先将Nb粉和Si粉按Nb-20Si(摩尔比4︰1)进行配比。将粉体装入不锈钢球磨罐并抽真空，在氩气保护气氛下球磨20h，转速为270r/min，添加一定的酒精作为球磨介质湿磨，然后将复合粉体放入真空干燥箱中干燥。

(2)将所得复合粉体压制成直径15mm,厚度4mm的圆柱状,得待烧结物料原坯。

(3)固体燃烧反应物料选择Cr₂O₃-Al-C反应体系，Cr₂O₃、Al、C按摩尔比3︰6︰4 称料240g和350g，分别压制成Cr₂O₃-Al-C反应体系的固体燃烧反应物料圆柱体，直径都为待烧结物料原坯的4倍，厚度分别约为待烧结物料原坯的5倍和7倍。

(4)模具尺寸为φ100×60mm，加热器的尺寸为φ110×60mm，预热温度为200℃。

(5)待固体燃烧反应物料达到最高燃烧温度1723℃点由热电偶测得,对待烧结物料原坯施加40MPa的压力,保压至温度降低至1000℃左右。

自然冷却后取出,得Nb-20Si原位复合材料的样品。