一种绿原酸均匀印迹微球的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种绿原酸均匀印迹微球的制备方法，将绿原酸和功能单体（MAA）按摩尔比为1:3-1:5的比例溶于乙腈-甲苯-DMSO混合溶液中，室温下振荡3-7小时后，再加入交联剂（DVB）和适量引发剂（AIBN），然后将混合物转入玻璃安培瓶中，通氮气5-15min，密封好安培瓶，60℃温度下旋转聚合24小时，用甲醇沉降后再用四氢呋喃沉降后过滤即得。本发明是以绿原酸为模板分子，采用沉淀聚合法制备出直径约2.5um的均匀印迹微球，聚合物收率为35-40%，得到的分子印迹聚合物粒径均匀、大小合适，便于用作液相色谱分离材料和制备分离纯化，并且分离效能良好，萃取收率高，应用前景广阔。
【专利说明】一种绿原酸均匀印迹微球的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种绿原酸均匀印迹微球的制备方法。
【背景技术】
[0002]发展新型高选择性分离材料是实现高效分离的重要步骤。分子印迹聚合物是将目标分子、功能单体、交联剂在溶液中进行聚合后，除去目标分子，得到的一种在空间和结合位点上与目标分子完全匹配的高分子聚合物。这种印迹聚合物在萃取复杂的样品时，能够专一性地识别目标分子，因此是一种有重要应用前景的分离介质。
[0003]目前，对于绿原酸等多酚类化合物为模板制备分子印迹聚合物的研究虽然较多，但都很难得到粒径均匀、性能优良的微球颗粒并具备实施产业化应用的基本条件。分散聚合法可以制备粒径可控形状规则的分子印迹微球，但是所使用的全氟代高聚合物分散剂价格昂贵，经济性较差；多步溶涨法虽然可以在极性溶剂中制备印迹微球，但是操作过程烦琐。
[0004]过去我们研究了在空色谱柱管中原位聚合制备咖啡酸印迹聚合物并探讨了其色谱识别和固相萃取效能，发现其选择识别能力不高，也初步探讨了绿原酸均匀印迹微球的沉淀聚合法，但未能成功。通过反复改进实验设计，并进一步优化方案，终于获得了均匀绿原酸印迹微球的制备方法及条件，并将所得聚合物作为液相色谱固定相，探讨了其色谱识别和制备分离能力。
【发明内容】
[0005]为得到粒径均匀、性能优良的微球颗粒并尽可能降低成本，使之具备产业化实施的条件，本发明人经过大量试验，终于发明出一种绿原酸均匀印迹微球的制备方法，该方法不需在反应体系中加入任何稳定剂及表面活性剂，操作简单，而且制备的聚合物微球表面洁净，作为液相色谱固定相时，表现了良好的色谱分离性能和制备纯化效能。
[0006]为获得绿原酸均匀印迹微球，本发明的技术方案为:将绿原酸和功能单体MAA按摩尔比为1:3-1:5的比例溶于乙腈-甲苯-DMS0混合溶液中，室温下振荡3-7小时后，再加入5-8倍单体用量的交联剂(DVB)和适量引发剂(AIBN)，然后将混合物转入玻璃安培瓶中，通氮气5-15 min，密封好安培瓶，60°C温度下旋转聚合24小时，用甲醇沉降2_4次后再用四氢呋喃沉降1-3次后过滤，真空干燥至恒重即得。
[0007]本发明是以绿原酸为模板分子，采用沉淀聚合法制备出直径约2.5um的均匀印迹微球，聚合物收率为35-40%，得到的分子印迹聚合物粒径均匀、大小合适，该聚合物作为制备液相色谱固定相时，能有效地制备分离目标化合物，产品回收率高。
[0008]与现有技术相比，本发明的有益效果在于:
发明了一种新的绿原酸均匀印迹微球的制备方法(沉淀聚合法)，有力推动了科技进步，为分离纯化绿原酸等多酚类化合物提供更多可选择的吸附剂；该方法制备的分子印迹聚合物粒径均匀、大小合适，便于用作液相色谱柱材料分离和纯化目标化合物，并且产物回收率高，对目标分子具有较强的选择性，具备很多其它方法没有的优势，实用价值很高。
【具体实施方式】
[0009]以下对一种绿原酸均匀印迹微球的制备方法进行详细说明。
[0010]实施例1:
将绿原酸和功能单体MAA按摩尔比为1:4的比例溶于乙腈-甲苯-DMS0混合溶液中，室温下振荡5小时后，再加入5倍单体用量的交联剂(DVB)和0.475mmol引发剂(AIBN)，然后将混合物转入玻璃安培瓶中，通氮气10 min，密封好安培瓶，60°C温度下旋转聚合24小时，用甲醇沉降3次后再用四氢呋喃沉降2次后过滤，真空干燥至恒重即得。
[0011]本发明是以绿原酸为模板分子，采用沉淀聚合法制备出直径约2.5um的均匀印迹微球，聚合物收率为35.93%。
[0012]实施例2:
(1)将绿原酸和功能单体MAA按摩尔比为1:4.6的比例溶于乙腈-甲苯-DMS0混合溶液中，室温下振荡6.3小时后，再加入8倍单体用量的交联剂(DVB)和0.475mmol引发剂(AIBN)，然后将混合物转入玻璃安培瓶中，通氮气13 min，密封好安培瓶，60°C温度下旋转聚合24小时，用甲醇沉降2次后再用四氢呋喃沉降3次后过滤，真空干燥至恒重即得。
[0013]本发明是以绿原酸为模板分子，采用沉淀聚合法制备出直径约2.5um的均匀印迹微球，聚合物收率为37.86%，
上述实施例并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。
【权利要求】
1.一种绿原酸均匀印迹微球的制备方法，其特征在于:将绿原酸和功能单体(MAA)按摩尔比为1:3-1:5的比例溶于乙腈-甲苯-DMSO混合溶液中，室温下振荡3-7小时后，再加入5-8倍单体用量的交联剂(DVB)和适量引发剂(AIBN)，然后将混合物转入玻璃安培瓶中，通氮气5-15 min，密封好安培瓶，60°C温度下旋转聚合24小时，用甲醇沉降2_4次后再用四氢呋喃沉降1-3次后过滤，真空干燥至恒重即得。
【文档编号】B01J20/30GK104403045SQ201410806541
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年12月23日 优先权日:2014年12月23日
【发明者】李辉, 王素素, 张月, 李志平 申请人:吉首大学