一种球形含铝介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用以及环己酮丙三醇缩酮的方法与流程

文档序号:11103396阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种球形含铝介孔复合材料,其特征在于,所述球形含铝介孔复合材料含有铝组分和具有六方孔道结构的介孔分子筛材料,而且该球形含铝介孔复合材料的平均粒径为20-80微米,比表面积为100-200平方米/克,孔体积为0.5-1.5毫升/克,孔径呈双峰分布,且所述双峰对应的最可几孔径分别为1-3纳米和20-40纳米。

2.根据权利要求1所述的复合材料,其中,相对于100重量份的所述具有六方孔道结构的介孔分子筛材料,所述铝组分的含量为1-25重量份,优选为5-22重量份。

3.一种球形含铝介孔复合材料的制备方法,该方法包括以下步骤:

(1)提供具有六方孔道结构的介孔分子筛材料或者制备具有六方孔道结构的介孔分子筛材料的滤饼,作为组分a;

(2)提供硅胶或者制备硅胶的滤饼,作为组分b;

(3)将所述组分a和所述组分b混合并在高铝陶瓷罐中进行球磨,并将球磨后得到的固体粉末用水制浆,然后将得到的浆料进行喷雾干燥;

其中,所述组分a使得所述球形含铝介孔复合材料的平均粒径为20-80微米,比表面积为100-200平方米/克,孔体积为0.5-1.5毫升/克,孔径呈双峰分布,且所述双峰对应的最可几孔径分别为1-3纳米和20-40纳米。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,在步骤(1)中,制备具有六方孔道结构的介孔分子筛材料的滤饼的过程包括:将正硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化铵和氨接触反应,并将接触反应后得到的混合物进行晶化、洗涤和过滤。

5.根据权利要求4所述的方法,其中,正硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化铵和氨的摩尔比为1:0.1-1:0.1-5,优选为1:0.2-0.5:1.5-3.5。

6.根据权利要求4或5所述的方法,其中,所述接触反应的条件包括:温度为25-100℃,时间为10-72小时;所述晶化的条件包括:温度为30-150℃,时间为10-72小时。

7.根据权利要求3所述的制备方法,其中,在步骤(2)中,制备硅胶的滤饼的过程包括:将水玻璃与无机酸和正丁醇进行接触,并将接触后得到的混合物进行过滤和洗涤。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其中,在步骤(2)中,所述水玻璃与无机酸和正丁醇的重量比为3-6:1:1;所述水玻璃与无机酸和正丁醇的接触的条件包括:温度为10-60℃,时间为1-5小时,pH值为2-4;所述无机酸为硫酸、硝酸和盐酸中的一种或多种。

9.根据权利要求3所述的制备方法,其中,在步骤(3)中,所述组分a与组分b的重量比为1:1-3。

10.根据权利要求3或9所述的制备方法,其中,在步骤(3)中,所述在高铝陶瓷罐中进行球磨的条件包括:磨球的转速为300-500r/min,高铝陶瓷球磨罐内的温度为15-100℃,球磨的时间为0.1-100小时;所述喷雾干燥的条件包括:温度100-300℃,转速为10000-15000r/min。

11.根据权利要求3所述的制备方法,其中,所述组分a为具有六方孔道结构的介孔分子筛材料的滤饼,所述组分b为硅胶的滤饼,所述方法还包括:在步骤(3)的喷雾干燥过程之后,从喷雾干燥得到的产物中脱除模板 剂;优选地,所述脱除模板剂的条件包括:温度为300-600℃,时间为10-80小时。

12.由权利要求3-11中任意一项所述的制备方法制备的球形含铝介孔复合材料。

13.一种负载型催化剂,该催化剂含有载体和负载在所述载体上的磷钨酸,其特征在于,所述载体为权利要求1-2和12中任意一项所述的球形含铝介孔复合材料。

14.根据权利要求13所述的催化剂,其中,球形含铝介孔复合材料:磷钨酸的摩尔比为1:15-35。

15.一种负载型催化剂的制备方法,该方法包括:将载体、磷钨酸和水混合均匀,并将得到的混合物进行喷雾干燥,其中,所述载体为权利要求1-2和12中任意一项所述的球形含铝介孔复合材料。

16.根据权利要求15所述的制备方法,其中,所述球形含铝介孔复合材料:水:磷钨酸的摩尔比为1:15-35:0.5-1.5。

17.由权利要求15或16所述的制备方法制备的负载型催化剂。

18.权利要求13、14和17中任意一项所述的负载型催化剂在缩酮反应中的应用。

19.一种环己酮丙三醇缩酮的制备方法,其中,该方法包括:在催化剂的存在下,在缩酮反应的条件下,使环己酮和丙三醇接触,以得到缩酮,其 特征在于,所述催化剂为权利要求13-14和17中任意一项所述的催化剂。

20.根据权利要求19所述的制备方法,其中,环己酮和丙三醇的摩尔比为1:0.5-10,且以所述催化剂中负载的磷钨酸计,相对于100重量份的环己酮,所述催化剂的用量为1-15重量份。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1