本发明具体涉及纳米材料技术领域，特别是涉及一种荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法。
背景技术：
随着经济的快速发展，人类对能源的过度依赖和使用已经造成严重的能源危机和环境问题，为了实现对能源的开发和利用实现可持续发展，碳基材料引起了广泛学者的关注。影响碳材料性能的因素有很多，包括制备方法、前驱体的性质等都会影响碳材料的结构、形貌、尺寸和维度等，发展碳材料的制备技术是探索碳纳米材料应用的重要应用。
荷梗在全国范围都有分布，古代就有将其作为要用，是圣洁的象征，出淤泥而不染，来源丰富，它是由多层丝状纤维交织而成的网状物，具有非常特色的丝状和管状结构。现有制备碳材料的方法有一些缺陷，生产成本较高，反应条件较为苛刻，反应周期长，原材料不足，成本太高。同时荷梗的产量也非常可观，一些荷梗当作燃料或者废物被扔掉或者烧掉，不仅造成环境污染，也会造成一定程度的资源浪费，若能将荷梗引入碳材料的制备，经过活化后掺杂氮，将提高荷梗的有效利用率和附加值，对于环境的保护和能源的开发具有重要意义。
技术实现要素：
为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种以荷梗为原料的生物质，来制备一种氮掺杂碳的纳米材料，为碳材料的制备提供一种廉价、制备过程简单的新方法。本方法原料丰富，原料较为廉价而且来源广泛，能够实现量化生产，有效节约产业成本。
本发明的技术方案具体介绍如下。
一种荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法，具体步骤如下
(1)把荷梗采集以后洗干净，干燥、研磨成粉；
(2)将研磨成粉的荷梗加入盐酸胍溶液中浸渍，浸渍结束后烘干，制得前驱体；
(3)将前驱体置于管式炉中在惰性气氛保护下焙烧，焙烧温度为300℃-800℃，得到预碳化的产物；
(4)将预碳化产物加入koh溶液中浸渍，浸渍结束后烘干；
(5)将koh浸渍处理过的预碳化产物置于管式炉中，在惰性气氛保护下焙烧，焙烧温度为600℃-900℃；
(6)将步骤(5)焙烧后的产物用盐酸溶液进行浸渍处理，再用乙醇和去离子水洗涤至中性后烘干，得到荷梗氮掺杂碳纳米材料。
本发明中，步骤(1)中，干燥温度为30～200℃，干燥时间为12h-36h；研磨成粉的粒径在50目-200目之间。
本发明中，步骤(2)中，荷梗和盐酸胍的质量比为1:0.5-1:3，浸渍温度为20℃-60℃，浸渍时间为4h-24h。
本发明中，步骤(3)中，在管式炉中焙烧时间为1h-4h，升温速率为5℃/min-10℃/min。
本发明中，步骤(4)中，预碳化产物和koh的质量比为1:1-1：3，koh溶液浓度为1-3mol/l，浸渍时间为4h-24h。
本发明中，步骤(5)中，在管式炉中的焙烧时间为1h-4h，升温速率为5℃/min-10℃/min。
本发明中，步骤(6)中，盐酸溶液浓度为1-3mol/l，浸渍时间为24h-48h。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明的一种荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法，采用荷梗为前驱体制备氮掺杂碳纳米材料，荷梗来源丰富，制备的过程工艺简单，安全可靠，对环境无污染，能够实行量化生产，同传统碳源相比能够有效降低生产成本。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案做进一步的描述，但本发明并不限于下述实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他实施例，都属于本发明保护范围。
实施例1
一种荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)把荷梗采集以后洗干净，在马弗炉中100℃进行干燥，干燥12h，干燥后研磨成粒径在100目的荷梗粉末；
(2)配制盐酸胍溶液，荷梗和盐酸胍的优选质量比为1:3，将研磨成粉的荷梗加入溶液中浸渍，浸渍温度为20℃，浸渍时间为4h-24h，然后在30℃烘干备用，制得前驱体；
(3)将前驱体置于管式炉中在氮气保护下焙烧，焙烧时间为1h，升温速率为8℃/min，焙烧温度为800℃，即得到预碳化的产物，然后自然降温；
(4)配制koh溶液，预碳化产物和koh的优选质量比为1:1，koh溶液浓度为1m，将预碳化产物加入溶液中浸渍，浸渍时间为4h-24h，然后在30℃烘干备用；
(5)将koh处理过的预碳化产物置于管式炉中，在氮气保护下焙烧，焙烧时间为1h，升温速率为8℃/min，焙烧温度为600℃，然后自然降温；
(6)配制盐酸溶液，盐酸溶液浓度为1m，浸渍时间为24h，烘干温度为60℃，烘干时间为36h，对高温焙烧后的产物进行浸渍处理，用乙醇和去离子水洗涤至中性后烘干备用，即得到荷梗氮掺杂碳纳米材料。
实施例2
一种荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)把荷梗采集以后洗干净，在马弗炉中100℃进行干燥，干燥12h，干燥后研磨成粒径在100目的荷梗粉末；
(2)配制盐酸胍溶液，荷梗和盐酸胍的优选质量比为1:2，将研磨成粉的荷梗加入溶液中浸渍，浸渍温度为60℃，浸渍时间为24h，然后在100℃烘干备用，制得前驱体；
(3)将前驱体置于管式炉中在氮气保护下焙烧，焙烧时间为1h，升温速率为8℃/min，焙烧温度为300℃-800℃，即得到预碳化的产物，然后自然降温；
(4)配制koh溶液，预碳化产物和koh的优选质量比为1:2，koh溶液浓度为1m，将预碳化产物加入溶液中浸渍，浸渍时间为24h，然后在100℃烘干备用；
(5)将koh处理过的预碳化产物置于管式炉中，在氮气保护下焙烧，焙烧时间为1h，升温速率为8℃/min，焙烧温度为900℃，然后自然降温；
(6)配制盐酸溶液，盐酸溶液浓度为1m，浸渍时间为24h，烘干温度为60℃，烘干时间为36h，对高温焙烧后的产物进行浸渍处理，用乙醇和去离子水洗涤至中性后烘干备用，即得到荷梗氮掺杂碳纳米材料。
实施例3
一种荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)把荷梗采集以后洗干净，在马弗炉中100℃进行干燥，干燥12h，干燥后研磨成粒径在100目的荷梗粉末；
(2)配制盐酸胍溶液，荷梗和盐酸胍的优选质量比为1:1，将研磨成粉的荷梗加入溶液中浸渍，浸渍温度为20℃，浸渍时间为24h，然后在30℃-200℃烘干备用，制得前驱体；
(3)将前驱体置于管式炉中在氮气保护下焙烧，焙烧时间为1h，升温速率为8℃/min，焙烧温度为500℃，即得到预碳化的产物，然后自然降温；
(4)配制koh溶液，预碳化产物和koh的优选质量比为1:1，koh溶液浓度为1m，将预碳化产物加入溶液中浸渍，浸渍时间为24h，然后在100℃烘干备用；
(5)将koh处理过的预碳化产物置于管式炉中，在氮气保护下焙烧，焙烧时间为1h，升温速率为8℃/min，焙烧温度为700℃，然后自然降温；
(6)配制盐酸溶液，盐酸溶液浓度为1m，浸渍时间为24h，烘干温度为60℃，烘干时间为36h，对高温焙烧后的产物进行浸渍处理，用乙醇和去离子水洗涤至中性后烘干备用，即得到荷梗氮掺杂碳纳米材料。
实施例4
一种荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)把荷梗采集以后洗干净，在马弗炉中100℃进行干燥，干燥12h，干燥后研磨成粒径在100目的荷梗粉末；
(2)配制盐酸胍溶液，荷梗和盐酸胍的优选质量比为1:3，将研磨成粉的荷梗加入溶液中浸渍，浸渍温度为20℃，浸渍时间为4h-24h，然后在100℃烘干备用，制得前驱体；
(3)将前驱体置于管式炉中在氮气保护下焙烧，焙烧时间为1h，升温速率为8℃/min，焙烧温度为800℃，即得到预碳化的产物，然后自然降温；
(4)配制koh溶液，预碳化产物和koh的优选质量比为1:2，koh溶液浓度为1m，将预碳化产物加入溶液中浸渍，浸渍时间为24h，然后在200℃烘干备用；
(5)将koh处理过的预碳化产物置于管式炉中，在氮气保护下焙烧，焙烧时间为1h，升温速率为8℃/min，焙烧温度为600℃，然后自然降温；
(6)配制盐酸溶液，盐酸溶液浓度为1m，浸渍时间为24h，烘干温度为60℃，烘干时间为36h，对高温焙烧后的产物进行浸渍处理，用乙醇和去离子水洗涤至中性后烘干备用，即得到荷梗氮掺杂碳纳米材料。
实施例5
一种荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)把荷梗采集以后洗干净，在马弗炉中100℃进行干燥，干燥12h，干燥后研磨成粒径在100目的荷梗粉末；
(2)配制盐酸胍溶液，荷梗和盐酸胍的优选质量比为1:2，将研磨成粉的荷梗加入溶液中浸渍，浸渍温度为20℃，浸渍时间为24h，然后在100℃烘干备用，制得前驱体；
(3)将前驱体置于管式炉中在氮气保护下焙烧，焙烧时间为3h，升温速率为5℃/min，焙烧温度为800℃，即得到预碳化的产物，然后自然降温；
(4)配制koh溶液，预碳化产物和koh的优选质量比为1:1，koh溶液浓度为1m，将预碳化产物加入溶液中浸渍，浸渍时间为4h-24h，然后在100℃烘干备用；
(5)将koh处理过的预碳化产物置于管式炉中，在氮气保护下焙烧，焙烧时间为3h，升温速率为8℃/min，焙烧温度为800℃，然后自然降温；
(6)配制盐酸溶液，盐酸溶液浓度为1m，浸渍时间为24h，烘干温度为60℃，烘干时间为36h，对高温焙烧后的产物进行浸渍处理，用乙醇和去离子水洗涤至中性后烘干备用，即得到荷梗氮掺杂碳纳米材料。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所做的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。