废加氢催化剂制备悬浮床加氢催化剂的方法及其所得浆液与流程

文档序号:11791799阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种由废加氢催化剂制备悬浮床加氢催化剂的方法,包括如下步骤:

步骤A,将废加氢催化剂进行烧炭再生,将再生后的废加氢催化剂研磨粉碎,制得废加氢催化剂粉末,并测定其吸水率;

步骤B,按废加氢催化剂孔饱和浸渍液体积的1~1.2倍取酸溶液,加入准备好的镍钼矿粉末,搅拌1.5~2.5h,得液固混合物;

步骤C,向所述液固混合物中再加入所述废加氢催化剂粉末,混合均匀后静置1.5~2.5h,然后进行干燥焙烧,得到焙烧后的混合物;

步骤D,向所述焙烧后的混合物中加入粘结剂和水,制成浆液,之后对该浆液进行喷雾成型干燥,即制得悬浮床加氢催化剂。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述烧炭再生过程采用的是氮气-空气再生的方法:将所述废加氢催化剂置于再生器中,通入氮气进行置换,将温度缓慢升高至250~350℃,恒温3~4h后缓慢通入空气,控制再生器中的氧含量为0.3%~0.5%,升温速率为10~20℃/h,温度升至400℃后恒温2~3h,温度升至500℃恒温至烧炭结束,烧炭结束后继续恒温6h后开始降温到室温。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述废加氢催化剂为孔径大、积炭多、金属沉积少的废加氢催化剂,具体为渣油固定床加氢脱硫废剂。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤A中,废加氢催化剂粉末的颗粒尺寸为5μm以下,优选为2~3μm;所述步骤B中,将镍钼矿进行研磨粉碎而得到镍钼矿粉末,该粉末的颗粒尺寸为5μm以下,优选为2~3μm。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤B中的酸溶液包括硫酸、硝酸;所述酸溶液的浓度为1~6mol/L。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,固体原料包括镍钼矿粉末、废加氢催化剂粉末和粘结剂,所述固体原料占总固体原料的百分比为:镍钼矿粉末为30wt%~50wt%,废加氢催化剂粉末为40wt%~60wt%,粘结剂为10wt%;所述步骤D的浆液中,固体物料占所述浆液的百分比为44wt%~46wt%。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述镍钼矿粉末中含1wt%~8wt%的钼和1wt%~7wt%的镍。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤C中焙烧的温度为400~450℃,焙烧时间为4~6h;所述步骤D中悬浮床加氢催化剂尺寸为75~150μm。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述粘结剂为铝溶胶;在所述步骤A之前,还对所述废加氢催化剂进行预处理:利用甲苯抽提除去该废加氢催化剂所吸附的油品,并在100~120℃进行干燥,干燥时间为1.5~2.5h。

10.一种权利要求1至9之一所述的方法制备的浆液,所述浆液中固体物料占所述浆液的百分比为44wt%~46wt%,其中所述固体物料包括:镍钼矿、废加氢催化剂、粘结剂;各组分按占所述浆液中固体物料的百分比计为:

镍钼矿,占30wt%~50wt%;

废加氢催化剂,占40wt%~60wt%;

粘结剂,占10wt%。

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