器中制备含有颗粒的相应液体的母体混合物。
[0075] 引入到容器以用于分散颗粒的液体可以是可固化的聚合物组合物，或它的成分或 前体。
[0076] 因为颗粒倾向于携带相同的电荷，所以它们自然地倾向于在流体或液体基质、媒 介物或载体中进行自分散。
[0077] 液体的应用的替换方式是在低温处存储颗粒，例如，在液体氮的情况下，以便将与 活性颗粒的化学反应最小化。这可以在相同的容器中完成。
[0078] 等离子体处理特点
[0079] 在W02010/142953中提出低压（辉光）等离子体处理的具体的模式，作为提供CNT 和其他小的颗粒的化学活性以及分散它们的手段。此处可应用来自W02010/142953的某些 通用方法和设备，例如，如下所述。
[0080] 将颗粒放入容器，封闭容器，且通过在容器内产生等离子体而使颗粒经受等离子 体处理。等离子体处理包括相对于容器的内部空间在相对位置处布置电极，且在容器内的 区域中在电极之间产生等离子体。
[0081 ] 在优选的实施例中，一个电极延伸至容器的内部空间中以便被所述空间包围，例 如，作为中央或轴电极，并且另一个电极是外部或周围电极。期望地，容器的外壁是圆柱形 的，或其截面为圆形的。它可以是或可以包括反电极。期望地，容器为滚筒的形式。
[0082] 在一个优选的实施例中，内部的（例如，轴向的）电极是、或包括容器壁的凹角部 或插座形成物、或者定位在容器壁的凹角部或插座形成物中。例如，容器壁的凹角部可以轴 向地延伸通过容器空间的中部，作为中空形成物。它可以是（或包括）电介质容器壁部，或 传导性的容器壁部。为了产生等离子体，可将连接至电驱动器的中央电极连接至或插入容 器的这个中央凹角电极或电极覆盖物中。在容器壁的周围、外部或环绕该容器壁布置反电 极。电极之间的电场的施加在容器中产生等离子体。
[0083] 优选的是，等离子体处理借助"辉光放电"类型的低压等离子体进行，通常使利用 DC或低频RF(少于IOOkHz)。可替换地，可使用微波，这是可不需要指定的电极结构的情形。 期望地，用于处理的容器中的压力小于l〇〇〇Pa，更优选地小于500Pa，小于300Pa且最优选 地小于200Pa或小于lOOPa。特别地，关于CNT和石墨颗粒的处理，在0. 05-5mbar (5-500Pa) 范围内的压力通常是合适的，更优选地〇. l_2mbar (10-200Pa)。
[0084] 为了产生低压或辉光等离子体，需要排空容器内部。可为了这个目的提供排空端 口，并且在本方法中，通过用于保留微粒的适当的过滤器将排空端口连接至排空工具。取决 于预期用途，应该关于过滤器的孔隙尺寸（以便保留所考虑的颗粒），并且关于过滤器的材 料（以便承受加工条件，并且避免产品的不期望的化学或物理污染），来选择过滤器。关于 颗粒的保留，取决于颗粒的大小，HEPA过滤器、陶瓷过滤器、玻璃过滤器或烧结过滤器可能 是合适的。排空端口可以在主容器壁中或在盖或覆盖物中。
[0085] 在等离子体处理期间，期望地搅动或旋转容器，以便引起内部的颗粒的相对运动。 这可以包含下落通过容器空间，通过等离子体区域的颗粒的运动。处理容器（规定的处理 腔室）可以绕轴线旋转，例如，如上述提到的向内突出的电极的轴线。
[0086] 在低压等离子体处理系统中，期望地，将真空的施加与用于等离子体形成的气体 供给相结合，以便可控制处理气氛，而且，如果必要，在处理期间移除被污染的或消耗的处 理气体。再次，这种气体供给可以通过内置于容器壁中的保留颗粒的过滤器。用于气体供 给过滤器的一个适当位置在如上述提到的凹角电极或电极覆盖部分中。
[0087] 上述提到的向内伸出的电极部分，或外部电极插入其中的电极覆盖部分本身可以 可拆卸地插入容器体中。这可依靠螺纹、磨口连接、插头配合或其他适当的密封接头来实 现。接合处应该能够防止颗粒的逃逸。这个电极部分或电极覆盖物部分可以是大体管状的。 所述电极部分或电极覆盖物部分可以是悬臂式的，或可以在相对壁之间桥接。当是悬臂式 的时，可在所述电极部分或电极覆盖物部分的远端部处布置气体进口过滤器。
[0088] 容器可设有可移除的或可打开的密封型盖或封闭物，例如，以便覆盖主开口，颗粒 可通过所述主开口装载到容器内部和/或从容器内部卸载。容器壁（例如，盖子）可包括 用于施加真空的端口，例如，包含如上述提到的过滤器。容器壁（例如，盖子）可以包括用 于注射用于化学处理的试剂或气体的端口。
[0089] 可将等离子体处理设备的电极或电力供应插入或连接至容器的凹角电极或电极 覆盖物形成物。如果凹角形成物自身是传导性的，则当系统电极被连接至该凹角形成物时， 该凹角形成物构成电极。如果容器的凹角形成物包括或构成电介质材料（例如，玻璃）的 电极覆盖物，插入的系统电极需要紧密的配合在所述凹角形成物内，以便避免在这些部件 之间的间隙中产生不期望的等离子体。那么，期望地，棒状或管状形式的系统电极装配到细 长管状覆盖物中。
[0090] 外部电极或反电极可以是外部传导滚筒或壳体。它可以是或可将其结合入处理容 器自身的外壁，例如，滚筒壁。或者，它可以是用于等离子体设备的单独的可旋转的处理滚 筒，包含颗粒的处理容器可支撑在所述设备内，以便与滚筒一起旋转。
[0091] 处理容器或滚筒的壁可具有升降形成物，如桨状物、叶片、挡板、凹部、勺状物等 等，它们的形状和尺寸设计为使得，随着其在预定的操作速度下与大量包含在处理腔室中 的用于处理的颗粒一起旋转，颗粒被滚筒壁形成物从腔室的下部区域提升并被释放，例如， 以便选择性地沿着经过轴电极附近的等离子体区域的路径而降落。这些形成物可以与容 器壁形成整体或固定到容器壁。这些形成物可以是传导性或非传导（电介质）的材料。然 而，当使用接触体或接触形成物时，上述升降形成物可能是不必要的，因为，接触体/形成 物可以具有它们自身的等离子体"晕圈（haloe) "，且可能不希望有较重的或致密的物体降 落。大量的接触体与用于处理的颗粒的适度搅动，例如，在旋转、振荡、摆动或振动的容器或 滚筒的底部处进行，提供了良好的结果。
[0092] 然而，通过试验，我们发现了，具有可替换的设置，其中旋转滚筒中的等离子体沿 着总体上轴向的区域定位，并且以这样的方式形成滚筒壁以及使滚筒旋转，即，使得颗粒优 选地通过那个区域降落，并且结合低压放电等离子体的应用，可以实现有用的颗粒处理，特 别地是，为了活化作用或功能化，或为了适度的解聚，甚至在没有接触体的情况下（例如， 不要求片状剥落的情况下）也是如此。这在颗粒的合成总体（population)的改进性能中 体现。
[0093] 滚筒中颗粒装填物的尺寸不是关键的。一般，它占据处理腔室中的可用体积的小 于25%且优选地小于15% (例如，在装载之后或旋转停止之后，利用松散层堆（bed)中的 颗粒进行评估）。
[0094] 另一方案涉及将气体供给处理腔室的方式，以便临近细长的电极形成低压放电等 离子体。期望的是，提供这样的条件，使得处理腔室经受不间断的，且优选地连续的气体排 出，例如，通过适当的过滤器将气体排到真空栗，以便将颗粒保留在腔室中并保护栗。这可 以具有逐渐地从处理腔室清除化学降解和挥发性的产品的重要功能，否则，该化学降解和 挥发性的产品倾向于在产品上或在设备部件上积聚。需要洁净气体的供给，以弥补在这种 清除操作中排出的气体。对于多种用途（包含颗粒的表面活化），假如气体可保持等离子 体，则气体的特殊性质就不是关键的。含氧气体且特别是空气是合适的和经济的。
[0095] 例如，可沿着腔室的轴线，例如，在内部的电极上或临近该内部的电极，通过气体 注射结构或分配器，将新鲜的气体注射至腔室。
[0096] 期望地，将轴电极布置为可移除的，例如，可从处理滚筒的端壁中的开口拆除，以 促进清洁和处理。
[0097] 不特别限制处理滚筒的尺寸。我们设想，它可能是从1升向上的任何大小。
[0098] 尽管中央电极是优选的，并且上面提出了与这样的布置相关的各种建议时，但是 还可能在所描述种类的旋转滚筒中实行等离子体处理，但是通过其他装置（例如，通过磁 控管和波导管）来形成轴向或中央等离子体区域。
[0099] 不特别限制处理时间，且可通过根据对涉及的材料、等离子体条件和预期的最终 应用的检验来容易地确定并优化处理时间。对于活化作用或短暂的功能化，从30至500 秒的处理时间（也就是说，对于等离子体起作用且颗粒在其中运动的滚筒的操作的处理时 间）常常是有效的。然而，对于石墨颗粒的解聚且特别是片状剥落、和/或更彻底的功能化， 需要更多的时间，且通常越长越好：通常至少10分钟，至少20分钟或至少30分钟，且可能 是一小时或更久。
[01 00] 接触体/接触形成物
[0101] 如提到的，强烈优选的是利用下列处理特征，其中已经发现了所述处理特征在分 解颗粒（例如，含有CNT颗粒）时，以及在从石墨颗粒形成片状剥洛石墨稀或几层石墨片时 是显著有效的，例如，所述颗粒为由已知的"批量（bulk) "方法（如在催化剂上的气相沉积 和电弧放电）生产的颗粒，或（对于石墨烯）天然石墨颗粒，或石墨纤维。
[0102] 在这个方面中，在使用中，在具等离子体带（在所述等离子体带中形成等离子体） 的处理腔室中，在搅动操作（例如，在如上述描述的）下，使上述定义的所要处理的颗粒 ("所述颗粒"）经受等离子体处理。处理腔室包含或包括多个固体接触体或接触形成物。 这些接触体或接触形成物是导电的，或具有导电表面，且随着它们被搅动而接触所述颗粒。
[0103] 在优选的过程中，接触体在腔室中是可活动的或移动的，优选地可自由地移动，且 与颗粒一起被搅动。这可以是在如上述提到的处理滚筒中通过旋转和/或翻滚的搅动。或 者，所述滚筒可能是不完全的旋转，例如，往复式的搅动。接触体可通过接触处理腔室中 (例如，外部容器或滚筒壁中）包括的电极，和/或通过穿过等离子体区，而在它们的表面上 聚集电荷，或呈现相对于另一个电极的电压。
[0104] 接触体可能是任何适当的形状的。优选球形，因为表面的对称性提供电场有关的 现象的均匀分布。还可使用具有圆形对称性的其他形状、立方体或多面体。尺寸不是关键 的，但是优选地，尺寸比所处理的颗粒大。通常，尺寸的最大维度（例如，直径）是至少1_， 至少2mm或至少5_。通常，最大的维度（例如，直径）不超过100mm，或不超过60_，或不 超过40或30mm。接触体越小，场强度可能越大。
[0105] 接触体的材料不是关键的。对于表面的导电性，将在绝缘体上应用导电涂层，如金 属涂层。然而，这使得积聚较少的电荷，因此，在使用时临近的场较小。完全用导电材料制 成的接触体一般提供更大的场。它们可以是金属或导电化合物（如金属碳化物）或准金属 (metalloid)。简单的钢球是非常有效的，但是在被暴露于等离子体之后，它们在空气中易 受腐蚀。使用更具有化学惰性的导电材料（如不含铁的碳化物）可减少这种问题。导电陶 瓷是另一种可能性。
[0106] 应该将接触体的材料选择为使得不被处理环境显著地破坏或分解。同样地，优选 地避免含有显著水平如下成分的材料，所述成分在处理条件下易于从接触体表面的蒸发并 且在产品的释放颗粒上沉积或在其他情况下将所述颗粒污染，除非由于某些特殊的理由这 种情况是预期的。
[0107] 初看之下，颗粒与接触体一起进行的搅动好像类似于球研磨或珠研磨，这种研磨 方式之前被认为是分解聚合的颗粒的方式。然而，实际上发现，对于与这种描述种类的颗粒 的搅动，球研磨或珠研磨是基本上无效的。事实上，当我们