深度再生器中深度再生；再生后的催化剂浓浆料可经颗粒流量调 节器返回上流式流化床反应器循环使用，也可经专门的管道返回上流式流化床反应器循环 使用。
[0063] 为了调节进入上流式流化床反应器中的催化剂颗粒的量，并使之与反应物料量相 适应，在液相再生器与反应器相连接的管道下端设置有颗粒流量调节器。引入颗粒调节器 的液相物料量可以达到间接调变进入反应器中催化剂颗粒量的作用。由液相物料进料管线 引入的液相物料相对于该调节器管道的表观液体速度为〇. 01m/S~0. 5m/s，优选0. 05m/ s~0· 2m/s〇
[0064] 本发明提供的流化床反应与再生装置、及固体酸烷基化方法的有益效果为：
[0065] 本发明提供的流化床反应与再生装置用于固体酸烷基化反应，在液相再生器中再 生后的催化剂浓浆料经引流管道引入液相再生器中进行接触再生。催化剂物料经上流式流 态化反应器、液固分离器、引流管道、液相再生器与上流式流态化反应器底部进口连通，保 证了固体酸催化剂颗粒在上流式流态化反应器中和液相再生器内连续流动，烷基化反应和 固体酸催化剂再生可同时进行，且互不干扰。另一方面，由于液相再生条件和烷基化反应条 件（主要是温度和压力）相近，避免了切换操作，实现了反应-固体酸催化剂再生的连续 化。
[0066] 通过本发明提供的固体酸烷基化反应再生设备与方法，实现了烷基化反应与失活 催化剂再生的连续平稳运行，有效的维持了催化剂的平衡活性，提高了目标产物的选择性， 降低了催化剂高温深度再生的频率，大大提高了装置操作运行的经济性。
[0067] 以下参照附图，说明本发明的【具体实施方式】。附图1为本发明提供的流化床反应 与再生装置流程示意图，如图1所示，异丁烷和丁烯混合后由管线10进入上流式流化床反 应器，与来自液相再生器或（和）深度再生器的含有催化剂颗粒的浓浆料混合。由两股物料 组成的混合物料进入上流式流化床反应器1并携带催化剂向上流动，发生烷基化反应，由 于异丁烷是过量的，因此丁烯在上流式流化床反应器内被全部消耗，经过液固分离器2后， 基本不含有催化剂颗粒的液体通过产品出口 12排出反应器外，由泵送入精馏塔内进行分 离操作。由液固分离器2沉降下来的大量催化剂颗粒和液体混合物向下流动进入液相再生 器3,含氢再生介质通过管线13经过与其连接的环状液体分布器进入再生器对催化剂颗粒 进行再生。随着反应的进行，部分失活的催化剂需要通过失活催化剂物料排出管线接口 21 送出此反应与再生设备进行高温的深度再生以使催化剂完全恢复初始活性。经深度再生恢 复活性后的催化剂颗粒随浆料经再生活性剂添加管线接口 24返回反应器继续参与反应。
[0068] 实施例1
[0069] 在如附图1所示的流化床实验装置上进行固体酸烷基化反应。其中，上流式流化 床反应器1壳体的内径为200mm，高为15m;液固分离器2为为上部直管下部倒锥管的两段 式沉降分离器，内径为700mm，直管段高1500mm，倒圆锥段高为500mm;引流管道9的直径为 150mm，引流管道9伸入液相再生器的距离为2. 5m;液相再生器的直径为400mm，高为8m，隔 离液入口 14处于液相再生器底部直管段之上500mm的位置，再生介质入口 13处于液相再 生器底部直管段之上1500mm的位置。反应原料为异丁烷和丁烯的混合物，其中异丁烷和 丁烯组成的混合物从上流式流化床反应器底部管线10进料，反应器内烷烯摩尔比为600 : 1，液体原料混合物在流化床反应器内的表观流速为〇. 15m/s，相应的总进料量为15000kg/ h，烯烃的质量空速为0. 5h\催化剂为负载金属Pt的FAU结构分子筛球形催化剂，活性金 属Pt的含量为0. 45wt%，平均粒径为0. 9mm。其制备方法为采用中国石化催化剂分公司生 产的FAU结构的NaY型分子筛，通过离子交换等步骤将金属Pt负载到分子筛上；然后将分 子筛与和氧化铝以70 :30的比例混合均匀，在滚球成型设备上边喷水边滚动成球，进一步 经干燥、焙烧制得催化剂。反应温度为70°C，反应压力为2. 5MPa。采用溶解氢气的异丁烷 作为催化剂再生的介质，逆流再生介质的表观流速为〇. 〇〇8cm/s，接触再生的条件与烷基化 反应条件相同。采用氢气作为催化剂高温深度再生介质，高温深度再生的周期为12h，每次 送去高温深度再生的催化剂量占装置反应器与再生器内催化剂总量的20wt%，为了保证反 应器内催化剂含量恒定，同时需要向反应器内补充相同重量的催化剂。再生操作的温度为 260°C，压力为3MPa，催化剂在高温深度再生器中的停留时间为3h，再生介质氢气在深度再 生器中的表观气速为〇.lm/s。
[0070] 实施例2
[0071] 在如图2所示的流化床实验装置上进行固体酸烷基化反应。其中，上流式流化床 反应器、液固分离器、液相再生器的结构同实施例1，待生催化剂接收器、深度再生器和再生 催化剂接收器的直径均为500_，高均为2. 5m。反应原料为异丁烷和丁烯的混合物，其中一 部分异丁烷和丁烯组成的混合物从流化床反应器底部管线10进料，其余的异丁烷从反应 器中部经管线11进料，流化床反应器内烷烯摩尔比为600:1，液体原料混合物在反应器下 部壳体内的表观流速为〇.lOm/s，液体原料混合物在反应器中部之上壳体内的表观流速为 0. 15m/s，相应的总进料量为15000kg/h，烯烃的质量空速为0. 5h、所用催化剂与实施例1 相同。反应温度为70°C，反应压力为2. 5MPa。采用溶解氢气的异丁烷作为液相再生器中的 再生介质，再生介质的表观流速为0. 008cm/s，液相再生器的条件与烷基化反应条件相同。 采用氢气作为深度再生器中的再生介质，再生操作的温度为260°C，压力为3MPa，催化剂在 高温深度再生器中的停留时间为3h，再生介质氢气在深度再生器中的表观气速为0.lm/s。 深度再生的周期为12h，每次送去高温深度再生的催化剂量占装置反应器与再生器内催化 剂总量的20wt%，为了保证反应器内催化剂含量恒定，同时需要向反应器内补充相同重量 的催化剂。
[0072] 对比例1
[0073] 在三台并联的固定床中型试验装置上进行固体酸烷基化反应，具体操作过程为， 当第一台反应器处于烷基化反应时，第二台反应器处于低温浅度再生操作，而第三台反应 器可以用于进行高温深度再生操作，三台并联的固定床反应器切换使用，进而使得装置可 以连续稳定运行。每个固定床反应器的内径为200mm，高2500mm。反应器内装填的催化剂 制备方法与实施例1中相同，区别仅为小球的直径为2. 7mm，装填量为28kg，装填高度为 1500mm。反应原料为异丁烷和丁烯的混合物，反应器内的烷烯摩尔比为900:1，总进料量为 960kg/h，烯烃的质量空速为0. 05h\其中烷基化反应和浅度再生操作切换的周期为4h，采 用溶解氢气的异丁烷对固定床内的催化剂进行洗涤再生，洗涤再生的条件与烷基化反应的 条件相同。每次处于烷基化反应的固定床和处于洗涤再生操作的固定床切换之前，需要分 别停止丁烯和溶解氢气的异丁烷进料，采用纯的异丁烷对这两台固定床反应器进行洗涤， 洗涤lOmin后，这两台固定床反应器开始切换操作。每隔4天需要对床层内的催化剂进行 一次高温深度再生，采用氢气在260°C，3MPa下对床层内的催化剂进行深度再生，再生时间 为3h，再生后需要对床层进行冷却操作，而后再采用纯的异丁烷对床层内的催化剂进行洗 涤，洗涤时间20min，以除去残留在床层内的氢气。固定床中型试验装置后续的操作流程同 实施例1相同，因此不再赘述。
[0074] 当试验装置连续稳定运行1000h后，对其所得的烷基化油进行检测和评定，试验 结果如表1所示。
[0075] 对比例2
[0076] 在与实施例1相似的流化床实验装置上进行烷基化反应，其区别仅在于该实验装 置上的固液分离器底部未设置插入到液相再生器中的颗粒引流管道试验结果如表1所示。
[0077] 表1实施例中装置的运行结果及烷基化产物性质对比
[0078]
[0079] 从表1中可以看出，流化床技术所得的烷基化油的辛烷值略优于固定床技术和未 设置插入式颗粒引流管道的流化床装置所得的烷基化油，烷基化油中的烯烃收率更高，且 具有更高的目标产物（三甲