°C，如80 °C。
[0053]任选地，将得到的混合物进行粉碎，本发明对粉碎后的粒径不做特别限定。
[0054]本发明人发现，将得到的混合物进行粉碎后，再进行煅烧，能够明显的缩短煅烧时间，而且混合物被煅烧得更为充分均匀，煅烧后得到中间产物的形貌更均一。
[0055]在本发明煅烧过程中，选择升温速率为10?30°0min \优选为15?25°Omin \如20°C.min ^本发明人发现，当升温速率大于30°C.min 1时，制得的产物形貌不均勾；当升温速率低于10°C.min 1时，反应时间过长，且有副产物产生。
[0056]在本发明步骤1中，所述煅烧在300?800 V条件下进行，优选为400 V?700 V，更优选为500 °C?600 °C，如550 °C。
[0057]在本发明步骤1中，选择煅烧时间为1?10小时，优选为2?8小时，更优选为3?6小时，如4小时。当煅烧时间小于1小时时，煅烧时间过短，反应不充分，反应体系中尚有未反应完全的原料残余；当煅烧时间大于10小时后，原料已经充分反应，体系中的产物不再明显增多，继续延长煅烧时间只能造成能源的浪费和时间成本的增加。
[0058]在本发明的一个优选实施方案中，选择在密闭条件下对原料进行的焙烧，避免原料与氧气过分接触，从而减少原料完全氧化而带来的原料损失。
[0059]任选地，将制得的物质进行降温冷却，本发明对降温冷却的方法不做特别限定，可以使用现有技术中任意一种能将固体冷却的方法，如自然冷却法、人工冷却法等，优选为自然冷却法。
[0060]任选地，将煅烧得到的物质进行粉碎，本发明人发现，对煅烧得到的物质进行粉碎，有利于后续反应的充分进行，也能够使步骤3制得的终产物更为均匀，性能更为稳定。
[0061]在本发明中，对粉碎后的粒径不做特别限定，以与Si02的粒径接近为优选。
[0062]在本发明中，所述纯化包括一次水洗、酸洗、碱洗和二次水洗等步骤。
[0063]本发明步骤1制得的CNI样品既不溶解于水，也不溶解于酸，也不溶解于碱，而其中可能含有的杂质则能够溶解于水、酸或碱中的至少一种，因此，本发明选择将制得的CNI粗产品首先用水洗，除去其中水溶性杂质，再用酸洗除去其中碱性杂质，再用碱洗除去其中酸性杂质，最后再用水洗，除去过量的碱，得到纯净的CNI样品，其中，
[0064]所述水洗所用的水为去离子水、蒸馏水、双蒸水等；
[0065]所述酸洗所用的酸选自盐酸、硫酸和硝酸等，优选地选自浓度为lmol/L的盐酸；
[0066]所述碱洗所用的碱选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、石灰水和氨水等，优选为浓度为lmol/L的氢氧化钠溶液。
[0067]任选地，纯化得的CNI样品进行干燥处理，本发明对干燥的方式不做特别限定，可以使用现有技术中任意一种固体干燥的方法。
[0068]在本发明一种优选的实施方式中，干燥温度为50°C?100°C，优选为60°C?90°C，如80°C，干燥时间为1?10小时，优选为3?8小时，如5小时。
[0069]步骤2，将步骤1制得的CNI样品与Si02混合，进行煅烧，制得S1 2/CNI产品。
[0070]在本发明中，对CNI样品与Si02混合的方式不做特别限定，可以使用现有技术中任意一种粉末与粉末混合的方式，如机械搅拌、研磨或液相混合等，本发明优选为研磨，研磨的时间优选为10?40分钟，更优选为15?30分钟，如20分钟。
[0071]在本发明中，Si(V^CNI样品的重量比为1: (1?50)，优选为1: (3?40)，如1:5，1:15，1:25 和 1:30。
[0072]本发明人发现，当3102与CNI样品的重量比为1:15时，制得的复合光催化剂的光催化效率最高。
[0073]在本发明中，选择3;102的粒径为40?llOnm，优选为50?80nm，如60?70nm。
[0074]当CNI样品与Si02混合均匀后，将混合物进行煅烧。
[0075]在本发明步骤2中，所述煅烧在温度在300?800°C条件下进行，优选为400 °C?700 °C，更优选为 500。。?600。。，如 550 °C ο
[0076]在本发明步骤2中，选择煅烧时间为1?10小时，优选为2?8小时，更优选为3?6小时，如4小时。当煅烧时间小于1小时时，煅烧时间过短，反应不充分，反应体系中尚有未反应完全的原料残余；当煅烧时间大于10小时后，原料已经充分反应，体系中的产物不再明显增多，继续延长煅烧时间只能造成能源的浪费和时间成本的增加。
[0077]任选在，在步骤2中，将煅烧后的产物进行粉碎，本发明对粉碎的方式不做特别限定，可以使用现有技术中任意一种固体粉碎的方式，如研磨等。
[0078]根据本发明提供的方法，制得的复合光催化剂，根据X射线衍射光谱，在2 Θ =21.06。,26.71° ,36.70° ,39.67° ,40.57° ,42.65° ,46.03° ,50.30° 和 54.95° 附近的衍射峰分别对应于(100)，(011)，(110)，(102)，(111)，(200)，(201)，(112)和(022)晶面。
[0079]制得的复合光催化剂Si02/CNI其XPS (X射线电子能谱)图中，在Cls能级谱中，C元素在能量位置284.leV和287.4eV处有两个光电子峰；在Nls能级谱中，N元素在能量位置398.0eV处有一个光电子峰；在01s能级谱中，0元素在能量位置531.7eV处有一个光电子峰；在Si2p能级谱中，Si元素在能量位置102.3eV处有一个光电子峰；在I3d能级谱中，I元素在结合能为621.5eV和633.3eV的能量位置处有两个光电子峰。
[0080]制得的复合光催化剂Si02/CNI其光致发光谱中，在激发波长为400nm时，其在波长为450nm附近存在吸收峰。
[0081]所述复合光催化剂Si02/CNI其紫外-可见漫反射光谱中，其在波长为280nm和380nm附近存在吸收峰。
[0082]根据本发明的第三方面，提供上述复合光催化剂在治理染料废水，特别是在治理含有蒽醌类染料和/或偶氮苯类染料废水中的应用。
[0083]本发明提供的复合光催化剂在可见光条件下能够高效地催化降解蒽醌类染料和/或偶氮苯类染料，具体参见实验例5?12。
[0084]根据本发明提供的复合光催化剂及其制备方法和应用，具有以下有益效果:
[0085](1)本发明提供的复合光催化剂在可见光下对蒽醌类和偶氮二苯类有机物具有较高的降解作用，能够广泛地用于治理染料废水；
[0086](2)所述的复合光催化剂制备成本低廉，制备方法简便易行，能够大规模的制备；
[0087](3)所述制备方法操作简单，条件易控，制得的复合光催化剂性能稳定；
[0088](4)所述复合光催化剂在催化降解水的过程中也不产生环境污染，是一种绿色环保的催化剂。
[0089]实施例
[0090]实施例1
[0091](1)准确称取2.0g 二氰二胺和1.0g碘化铵置于小烧杯中(碘化铵应避光称取)，加入10ml去离子水，将小烧杯放在80°C水浴锅中于80°C水浴6h蒸干；将得到的样品放入玛瑙研钵中研细，然后放于坩祸中置于箱式电阻炉内于550°C煅烧4h，然后取出，将得到的样品冷却至室温，研细装入样品袋，制得CNI催化剂原样；
[0092]将所得CNI原样转移到盛有80mL蒸馏水的小烧杯中，然后经水洗，酸洗(HC1，lmol/L)，碱洗(NaOH，lmol/L)，再次水洗，抽滤除去所有未反应的有害表面物质；将处理好的的样品放入80°C烘箱中，干燥5h，待干燥完成后，将样品研细，即得纯CNI样品。
[0093](2)分别准确称取3.0000g步骤1制得的纯CNI样品和0.6000g的S1?混合，混合均匀后，置于玛瑙研钵研磨20min，然后置于箱式电阻炉内于550°C煅烧4h，制得的复合催化剂 Si02/CNI(1:5)。
[0094]实施例2?4
[0095]实施例2?4所用方法与实施例1相似，区别仅在于步骤(2)中Si02的重量分别为
0.2000g，0.1200g 和 0.1000g，制得的复合催化剂分别为 Si02/CNI (1:15)、Si02/CNI (1:25)、Si02/CNI(1:30)。
[0096]对比例
[0097]对比例1
[0098]将10.0g 二氰二胺置于小烧杯中，加入10ml去离子水，将小烧杯放在80°C水浴锅中于80°C水浴6h蒸干；将得到的样品放入玛瑙研钵中研细，然后放于坩祸中置于箱式电阻炉内于550°C煅烧4h，然后取出，将得到的样品冷却至室温，研细装入样品袋，制得CN催化剂原样；
[0099]将所得CN原样转移到盛有80mL蒸馏水的小烧杯中，然后经水洗，酸洗(HC1，lmol/L)，碱洗(NaOH，lmol/L)，再次水洗，抽滤除去所有未反应的有害表面物质；将处理好的的样品放入80°C烘箱中，干燥5h，待干燥完成后，将样品研细，即得纯CN样品。
[0100]对比例2
[0101]本对比例所用样品为实施例1步骤⑴中制得的纯属CNI样品。
[0102]对比例3
[0103]本对比例所用样品为实施例1步骤(2)中所用的Si02样品。
[0104]实验例
_5] 实验例1样品的XRD测试
[0106]本实验例所用样品为实施例1?4和对比例1?3制得的样品。
[0107]测试方法:采用Bruker D8Advance型X射线衍射仪(XRD)，铜革E (Cu Κ α ( λ =
0.154nm))射线，Ni滤光片，工作电压40kV，电流40mA，扫描范围2 Θ = 10°?60°，分析样品的晶相结构，结果如图1所示，其中，
[0108]曲线a表示对比例3样品的XRD谱；
[0109]曲线b表示对比例1制得样品的XRD谱；
[0110]曲线c表示对比例2制得样品的XRD谱；
[0111]曲线d表示实施例1制得样品的XRD谱；
[0112]曲线e表示实施例2制得样品的XRD谱；
[0113]曲线f表示实施例3制得样品的XRD谱；
[0114]曲线g表示实施例4制得样品的XRD谱；
[0115]由图1可知:
[0116]曲线a表示 Si02衍射峰，在 2 Θ =21.06。,26.71° ,36.70° ,39.67° ,40.57°，
42.65。,46.03° ,50.30° 和 54.95° 的衍射峰分别对应于(100)，(011)，(110)，(102)，(111)，(200)，(201)，(112)和(022)晶面，所有出现的衍射峰均能与S1jg符合。
[0117]曲线b表示CN衍射峰，2 Θ = 13.51°和27.63°分别对应于(100)和(002)晶面。
[0118]曲线c表示CNI衍射峰，2 Θ = 27.68。对应于(002)晶面。
[0119]同样，实验中所制备的Si02/CNI复合型光催化剂样品在2 Θ = 21.06°，26.71°，
36.70。,39.