67° ,40.57° ,42.65° ,46.03° ,50.30° 和 54.95° 附近的衍射峰分别对于
(100)，(011)，(110)，(102)，(111)，(200)，(201)，(112)和(022)晶面，这也说明了在复合催化剂中3102与CNI得到充分的复合，没有产生新物质。
[0120]从曲线d、曲线e、曲线f和曲线g可知，2 Θ = 26.71°时对应的衍射峰最强，而且，在复合Si02/CNI催化剂样品中，随着3102与CNI质量比增大，S12的衍射峰强度逐渐增强，当Si02ig CNI质量比为1:15时衍射峰强度最强，随后，随着S1 2与CNI质量比增大，S1 2的衍射峰强度逐渐减弱。即2Θ = 26.71°时，衍射峰强度顺序为g〈f〈e>d，从衍射峰强度与催化剂活性对应关系来讲，当3102与CNI质量比为1:15时，催化剂的催化活性最高。
[0121]实验例2样品的XPS测试
[0122]本实验例所用样品为实施例2和对比例1?3制得的样品。
[0123]测试条件:采用布鲁克2000XPS仪(X-射线光电子能谱仪)对各催化剂样品进行表征，结果如图2a?图2e所示，其中，
[0124]图2a为Cls能级谱图(曲线al示出CN样品谱图，曲线bl示出CNI样品谱图，曲线cl示出Si02/CNI(1:15)样品谱图)；
[0125]图2b为CN、CNI和Si02/CNI的Nls的高分辨XPS谱图(曲线a2示出CN样品谱图，曲线b2示出CNI样品谱图，曲线c2示出Si02/CNI (1:15)样品谱图)；
[0126]图2c为Si02/CNI和3102的01s的高分辨XPS谱图(曲线a3示出S1 2/CNI样品谱图，曲线b3示出5叫样品谱图)；
[0127]图2d为Si02/CNI和Si0j9 Si2p的高分辨XPS谱图(曲线a4示出S1 2/CNI样品谱图，曲线b4示出5叫样品谱图)；
[0128]图2e为Si02/CNI和CNI的I3d的高分辨XPS谱图(曲线a5示出Si02/CNI样品谱图，曲线b5示出CNI样品谱图)。
[0129]由图2a可知，C元素主要含有两个光电子峰，结合能分别为284.leV和287.4eV，其中284.leV处的峰应归属于环状结构中sp2杂化的C原子(N_C = N)，287.4eV处的峰归属于石墨型结构中的C-N键中的C原子，并且，Cls轨道的出峰位置未发生偏移。
[0130]由图2b可知，对于CN，N元素有一个光电子峰，结合能为398.0eV，归属为sp2杂化的N原子(C-N = C)，当碘元素被引入到CN主体中，结合能为398.0eV的Nls能量略向高结合能方向移动，CNI和Si02/CNI的Nls结合能移动到398.leV。
[0131]由图2c可知，0元素主要含有一个光电子峰，结合能为531.7eV，归属为sp杂化的0原子(S1-Ο)，当5102与CNI复合后，由于CNI对S1 2产生作用，使得结合能为531.7eV的01s能量略向高结合能方向移动，移动到531.8eV0
[0132]由图2d可知，Si元素主要含有一个光电子峰，结合能为102.3eV，归属为sp3杂化的Si原子(S1-o)，当5丨02与CNI复合后，由于CNI对S1 2产生作用，使得结合能为102.3eV的Si2p能量略向高结合能方向移动，移动到102.88eV。
[0133]由图2e可知，I元素主要含有两个光电子峰，结合能分别为621.5eV和633.3eV。
[0134]实验例3样品的光致发光光谱
[0135]光致发光光谱(PL)是能够揭示半导体纳米材料的表面缺陷和表面氧空位等结构特性以及光生载流子(电子-空穴对)的分离与复合等信息。
[0136]本实验例所用样品为实施例2和对比例1?3制得的样品。
[0137]测试方法:取少量CN、CNI纯样、Si02/CNI (1:15)催化剂样品(粉末状态)，放入400nm的滤光片，使得激发波长为400nm，尽可能用玻片将样品压得致密，利用荧光光谱仪测试样品的光致发光性能，结果如图3所示，其中，
[0138]曲线a表示实施例2制得样品(Si02/CNI (1:15))的光致发光光谱曲线；
[0139]曲线b表示对比例2制得样品(CNI)的光致发光光谱曲线；
[0140]曲线c表示对比例1制得样品(CN)的光致发光光谱曲线。
[0141]由图3可知，在波长400?600nm范围内CN光催化剂样品(粉末状态)表现出既强又宽的发光信号。
[0142]CNI和Si02/CNI (1:15)光催化剂样品(粉末状态)，在波长400_600nm范围内同样表现出类似的信号峰，但是CNI和Si02/CNI (1:15)峰强度要较CN弱的多。
[0143]对于Si02/CNI (1:15)催化剂样品(粉末状态)，在波长为400_600nm范围内，信号峰更弱。
[0144]—般认为，荧光信号越强，电子-空穴对的复合几率越高，光催化活性就相应越低，因此，由图3中可知，催化剂的活性次序是:Si02/CNI(l:15)催化剂活性最强，CNI催化剂活性次之，CN催化剂的活性最低，即a>b>c。
[0145]实验例4样品的絷外-可见漫反射光谱
[0146]本实验例所用样品为实施例2和对比例1?3制得的样品。
[0147]测试方法:取少量纯CN、纯CN1、Si02/CNI (1:15)催化剂样品(粉末状态)，利用紫外-可见漫反射光谱仪对各催化剂样品进行表征，测试波长200?800nm，结果如图4所示，其中，
[0148]曲线a表示对比例I制得样品(CN)的紫外-可见漫反射光谱；
[0149]曲线b表示对比例2制得样品(CNI)的紫外-可见漫反射光谱；
[0150]曲线c表示实施例2制得样品(Si02/CNI (1:15))的紫外-可见漫反射光谱。
[0151]由图4可知，与CN、CNI相比，Si02/CNI (1:15)样品的光吸收能力(200?600nm)更强，其对光吸收能力强弱顺序为:c>b>a，即Si02/CNI (1:15) >CNI>CN ;而且，由图4能够看出，吸收带边明显向长波方向移动，即催化剂活性顺序为:Si02/CNI (1:15) >CNI>CN。
[0152]实验例5样品催化降解亚甲基蓝的絷外-可见光谱
[0153]本实验例所用样品为实施例2和对比例2制得的样品。
[0154]操作方法:准确称取CN1、Si02/CNI(l:15)样品各0.0500g于石英管中，编号为1、2，分别加入40mL浓度为10.0Omg.L 1的亚甲基蓝溶液，管中各放入一个小磁子，把石英管置于光化学反应仪中，暗处理30min，取样离心两次，每次离心20min。之后打开350W氙灯光源，进行可见光照降解，每1min取样一次，取样离心两次，每次离心20min，最后利用双光束紫外-可见分光光度计分别测出各样品的紫外光谱，测试波长为200?800nm，结果如图5a和图5b所示，其中，
[0155]图5a示出对比例2制得样品(CNI)降解亚甲基蓝的紫外-可见光谱；
[0156]图5b示出实施例2制得样品(Si02/CNI(1:15))降解亚甲基蓝的紫外-可见光谱。
[0157]由图5a和图5b可知，在紫外-可见光谱中没有新的峰出现，吸光度数值的减小主要是因为光催化降解反应，在其它反应条件相同的情况下，在可见光照射下降解亚甲基蓝，Si02/CNI (1:15)样品比CNI纯样的对亚甲基蓝的降解程度要大，即光催化降解效率高。
[0158]实验例6样品催化降解甲基橙的絷外-可见光谱
[0159]本实验例所用方法与实施例5相似，区别仅在于用浓度为2.50mg-L 1的甲基橙溶液替代亚甲基蓝溶液，光反应每30min取一次样，测出其紫外-可见光谱，结果如图6a和图6b所示，其中，
[0160]图6a示出对比例2制得样品(CNI)降解甲基橙的紫外-可见光谱；
[0161]图6b示出实施例2制得样品(Si02/CNI(1:15))降解甲基橙的紫外-可见光谱。
[0162]由图6a和图6b可知，在紫外-可见光谱中没有新的峰出现，吸光度数值的减小主要是因为光催化降解反应，在其它反应条件相同的情况下，在可见光照射下降解甲基橙，Si02/CNI (1:15)样品比CNI纯样的对甲基橙的降解程度要大，即光催化降解效率高。
[0163]实验例7样品光催化降解亚甲基蓝活性的测定
[0164]本实验例所用样品为实施例1?4和对比例2制得的样品。
[0165]测定方法:分别准确称取纯CNI 样品、Si02/CNI(1:5)、Si02/CNI (1:15)、S12/CNI (1:25)、Si02/CNI (1:30)样品各0.0500g于石英管中，依次编号a、b、C、d、e，向上述石英管中分别加入40mL浓度为10.0OOmg.L 1的亚甲基蓝溶液，将石英管放入光化学反应仪中，暗处理30min，取样离心两次，每次离心20min，测其吸光度，记为A。，再打开可见灯光源，光照处理40min，取样离心两次，每次离心20min，测其吸光度，记为At，按照下式计算降解率W，
[0166]ff(%) = (A0-At)/A0X 100%
[0167]结果如图7所示，由图7可知，
[0168]复合后的Si02/CNI光催化剂的可见光催化活性较纯的CNI有所升高。
[0169]复合光催化剂对亚甲基蓝的降解率随3丨02与CNI重量比的减小先增大后减小，当S1^ CNI的重量比为1:15时，降解率达到最高点，即S1 2/CNI (1:15)光催化剂的可见光催化活性最大，在该优化条件下，可见光照射40min，Si02/CNI(1:15)光催化降解亚甲基蓝的降解率达到66.8%。
[0170]此外，由图7还发现Si02/CNI的光催化降解活性与S1jP CNI重量比密切相关，当5102与CNI重量比为1:15时，S1 2/CNI光催化降解活性最高，图7显示光催化降解活性顺序为:a〈b〈C>d>e，这充分体现了复合之后的光催化剂的优越性。
[0171]实验例8样品光催化降解甲基橙活性的测定
[0172]本实验例所用方法与实验例7相似，区别仅在于样品取用量分别为0.1OOOg,用浓度为2.50mg.L 1的甲基橙溶液替代亚甲基蓝溶液，结果如图8所示，由图8可知，
[0173]复合后的Si02/CNI光催化剂的可见光催化活性较纯的CNI有所升高。
[0174]复合光催化剂对甲基橙的降解率随5102与CNI重量比的减小先增大后减小，当S1^ CNI的重量比为1:15时，降解率达到最高点，即S1 2/CNI (1:15)光催化剂的可见光催化活性最大，在该优化条件下，可见光照射40min，Si02/CNI(1:15)光催化降解甲基橙的降解率达到66.8%。
[0175]此外，由图8还发现Si02/CNI的光催化降解活性与S1jP CNI重量比密切相关，当5102与CNI重量比为1:15时，S1 2/CNI光催化降解活性最高，图8显示光催化降